R E K T I F I K Á C I Ó
Bevezetés A foladékelegek szétválasztásáak egik leggakrabba alkalazott ódszere a gőzfoladék egesúlo alapuló desztilláció ill. az isételt desztilláció: a rektifikálás. Midkét űvelet a szétválasztadó kopoesek illékoságáak a külöbségé alapszik. A foladékkal éritkező, vele terodiaikai egesúlba lévő gőzfázisba a két, vag több, eltérő illékoságú vegületet tartalazó redszer eseté a agobb teziójú (alacsoabb forráspotú) kopoes(ek) kocetrációja agobb, it a foladékba. Ezt a dúsulási lehetőséget haszosítjuk a desztilláció (rektifikáció) űvelete sorá, laboratóriui és ipari éretekbe egarát. A desztilláció elhelezése a űvelettao belül: diffúziós vegipari űvelet. A űvelet a vegipar egik legfotosabb szeparációs űvelete, az ipar legkülöbözőbb területei találkozuk vele: kőolajfeldolgozás, éleliszer- és övéolajipar, gógszeripar, szerves aagok szétválasztása stb. Az egszerű desztillációval elérhető, hog a párlat összetétele külöbözik a aradék összetételétől, de a teljes kopoesszétválasztás e valósul eg. A további szeparációhoz a D, Desztillátu párlatot és a aradékot isételt lepárlásak kellee aláveti, ai hûtés eergetikailag redkívül rossz hatásfokú a külö készülékekbe reflux alkalazott fűtés és hűtés iatt. betáplálás, B reflux Az eergetikai hatásfoko úg lehet javítai, hog az elpárolgó kigõzölés foladék gőzét e kodezáltatjuk külö egségekbe, kigõzölés hae a lepárladó foladékpárlatokba vezetjük. Eze párla- fûtés tokba (foladékfázisokba) a M, aradék gőz kevésbé illéko kopoesei kodezálódak és a. ábra kodezációs hő illékoabb kopoeseket fog elpárologtati. Eze az elve a gőz az illékoabb a foladék a kevésbé illéko kopoesbe fog dúsuli. A egoldás elvi vázlata a -es ábrá látható. A gakorlati kivitelezés sorá, e kaszkádredszerszerű egoldást alkalazak, hae a ehézségi erőteret kihaszálva a fázisokat oszlopszerű beredezésbe áraoltatják. A fázisok az ú. táéroko éritkezek egással. A fűtés céljából az oszlop aljára hőközlő egséget (reboiler-t), a tetejére hőelvoót (kodezátort) építeek.
Eg rektifikáló oszlop vázlata feltütetve az aagforgaloal a 2. ábrá látható. refluxtartál kodezátor hûtõvíz A táéros rektifikálószerkezetek ellett a leggakrabba alkalazott fáziséritkeztető beredezések az ú. töltött vag töltetes oszlopok. A töltet viszolag ag fajlagos felületű részecskék halaza, ael fáziséritkezések ag felületet képes biztosítai. Az eléleti táér (egesúli egség) fogala a töltetekre is kiterjeszthető, hisze itt is elkülöíthetőek ola egségek, elekről a távozó fázisok egással terodiaika egesúlba vaak. Aagáraok, ukavoalak Tekitsük eg bier foladékeleg szétválasztást, ideális gőz ideális foladék fázisok eseté egbetáplálásos, kétterékes folaatos üzeű, táéros rektifikáló oszlopba, stacioárius állapotba. Továbbiakba a jelölések, az illékoabb kopoere ézve: x és : idig az illékoabb kopoes összetétele B, x B : betáplálási ára és összetétele M, x M : aradék ára és aak összetétele D, x D : desztillátu és aak összetétele,2,3,r-,r,r+: az oszlop táérjaiak sorszáa felülről lefelé ézve. (r+. táér aga a kiforraló) R: refluxará R r : visszaforralási ará G r+ : gőzára jele az idexel jelölt táéro F r : foladékára idexe a jelölt táéro Q: a kiforraló és a kodezátor hőforgala ΔH P : párolgáshő desztillátu, D foladékára, F gõzára, G fûtõgõz desztillátud, x D betáplálás, B, x B Q M reflux betáplálás, B visszaforralás, G -Q D F, x D G r+, r+ G l l G 2. ábra F r, x r aradék, M, x M foladék, F aradék, M G, 3. ábra 2 3 k l r F k x k F x F és G : az alsó oszloprészre érvées foladék és gőzáraok
A feti jelölésekkel eg rektifikáló oszlop a 3-as ábrá látható: A bruttó aagérleg: B = M + D () Bx B = Mx M + Dx D (2) A felső oszloprészre (dúsítóra) felírható érleg: G = D + F (3) G = Dx D + Fx D (4) A k-dik táérra voatkozóa G l = D + F k (5) G l l = Dx D + F k x k (6) A feti egeleteket azoba egszerűsíthetjük, ha feltételezzük, hog a oláris túlfolás esete (azaz az oszlopo felfelé áraló gőz és a lefelé haladó foladék összólszáa időbe álladó F=F =F 2 =...=F k ) érvéesül: G l = Dx D + Fx k (7) Vezessük be a refluxarát: R=F/D (8) Ekkor (7) egeletet átredezve: F D R G G R + R + ait a rektifikáló oszlop felső ukavoal egeletéek evezük. D D l = xk + x = xk + x, (9) Az alsó oszloprészre vag kigőzölőre felírható érlegek: Fr = G r+ + M (0) F rx G r+ M + Mx () r = r+ Az -dik táért tekitve : F = M + G (2) M F x = Mx + G (3) Ebbe az esetbe is alkalazzuk a oláris túlfolás feltételét (F=F =F =...=F r ) és vezessük be a visszaforralási arát: R r = G M (4) A (3) egelet átredezésével: F M R + M r M = x x = x x, (5) G G Rr Rr a rektifikáló oszlop alsó ukavoalát kapjuk. A betáplálási táérra felírt érlegek: Az -dik (betáplálási táérra) érkező betáp ára két részre osztható B = B F + B G (6) azaz eg gőz- és eg foladékrészre:
l betáplálás, B, x B B G G F l x l B F G F x 4. ábra Stacioárius állapot eseté: B + + G + Fl = G F (7) Bx + B + G + Fl x l = G Fx (8) ha érvées a oláris túlfolás, akkor az idexek elhaghatók: B Bx + G + Fx l = G + Fx az általáosítás érdekébe szité hagjuk el az összetétel idexeit: Bx B + G + Fx = G + Fx (20) felhaszálva a (6) egeletet: G = G + BG (2) és F = F + BF (22) A betáplálás állapotát a foladékfázisak az egész betápláláshoz viszoított értéke jellezi, elet q-val jelölük: q = F / B (23) redezzük a (20) egeletet a (2-23) összefüggések segítségével: F F B B q B = x + x = x x (24) G G G G q q A (24) egelet a rektifikáló oszlop q-voaláak egelete. A q értékét hőtai szepotból is értelezhetjük: Q q = (25) ΔH P azaz a betáplált foladék óljáak telített gőzzé alakításához szükséges hőeiség és a párolgáshő háadosa. A q-voal ide esetbe áteg az alsó és felső ukavoal etszéspotjá. (9)
A ukavoalakat ábrázolva: A q-voal elhelezkedéséek esetei: a x D R+ felsõ ukavoal q voal e d c b alsó ukavoal 0 x M x M x B x D R r x 0 x x B 5. ábra 6. ábra A q-voal elhelezkedéséek esetei a betáplálásra voatkozóa a: foladék, Q > ΔH p íg q > b: forráspoti foladék, Q = ΔH p íg q = c: részleges gőz részleges foladék, 0 < Q < ΔH p íg 0 < q < d: telített gőz, Q = 0 íg q = 0 e: túlhevített gőz, Q < 0 íg q < 0 Az eléleti táérszá eghatározása MCCABE THIELE ódszerrel egesúli görbe Az alsó (5) és a felső (9) x -2 ukavoalak segítségével az adott - - D E - elválasztáshoz szükséges eléleti B x - táérok száa egszerű grafikus C x ódszerrel eghatározható. A + eghatározás az egesúli egség + A + ukavoal és a ukavoal defiíciója alapjá törtéik, aelet a 7. ábrá utatuk be. Az -dik táért tekitve C pot az --dik táérról lecsorgó x x x - x -2 foladék összetétele egesúlba va az -dik táérról felszálló gőzzel, 7. ábra de az -dik táérról távozó fázisok is egesúlba vaak, ezért x összetételük közös. Ezzel a B potba jutottuk, ael a terodiaikai egesúli összetételt adja eg az -dik táéro.
Folaatos rektifikáció töltetes oszlopba A folaatos rektifikálást egvalósíthatjuk töltetes oszlopokba is. Ekkor a koloába táérok helett töltettesteket helezük el (lásd 7 pot alatt). A folaatos töltetes rektifikáló oszlop vázlata a 4. ábrá látható: G, H kodezátor F, x H D, x D B, x B z = 0 G, 0 F, x 0 kiforraló M, x M Töltettestek 8. ábra Lehetek redezettek vag redezetleek Aaguk lehet Fé, ha e korrozív a közeg. Nag kapacitás és hatásfok jellezi őket, széles geoetriai skála. Noásállóak, azoba a edvesítésük e ola jó it a keráiáké. Viszolag drágák, speciális igéek eseté jeletős árövekedés pl.: SS 3-5x árövekedés. Keráia: Kis kapacitásúak, echaikailag kevésbé elleállóak, azoba a agas hőérsékletet és a korrozív közeget jól bírják. Műaag: Olcsóak, de az elleállóképességgel és a echaikai szilárdásággal god lehet (alacso hőérséklete rideggé válak). A töltet hatékoságára utaló jellezők: Átviteli egségagasság (HTU) Eléleti táérszá (NTP) Redezetle töltetetek: Első geerációs töltetek (900-950)
9.a 9.b 9.c Második geerációs töltetek (950-70) 0.a 0.b 0.c. ábra Struktúrált töltetetek: Nutter rig [Forrás: www.sulzerketech.co] Sulzer BX Sulzer töltetek Glitsch Goodloe Sulzer BX plastic [Forrás: www.sulzerketech.co] Italox, Norto Co. A beredezés leírása elvégzedő feladatok A gakorlato haszált rektifikáló beredezés 80 c agas 6 c átérőjű, 8x8x.5 -es Raschig gűrűvel töltött oszlop. A töltet fajlagos felülete 570 2 / 3. Az oszlopot alulról fűtjük, a tetejéről távozó gőzt vizes hűtőbe kodezáltatjuk. A kodezátuot két részre osztjuk; egik részét desztillátukét elvezetjük, ásik részét pedig refluxkét visszapupáljuk az oszlopba. A betáplálást szivattúval valósítjuk eg, a térfogatáraot köbözéssel határozzuk eg. A érés sorá etaol-víz eleg elválasztását végezzük, a terék kocetrációját refraktoéterrel határozzuk eg. A törésutató-kocetráció kalibrációs görbe a érésél redelkezésre áll.
. Feladat A rektifikáló oszlop eléleti táérszááak eghatározása adott fej- és feékterék kocetráció eseté. A érést a rektifikáló oszlop teljes reflux elletti felfűtésével kezdjük. A kodezálódás egidulása utá egkezdjük a fej- és a feékterék elvételét valait elidítjuk a betáplálást. A terékelvételeket az előzetese kiszáított értékre állítjuk be. Az áraok beállítása utá egvárjuk a stacioárius állapot beálltát, elet háro egás utái terékita-vétellel elleőrzük. Ezutá a fűtőteljesítt és a refluxarát addig változtatjuk aig a terékek kocetrációja a egadott értéket el e éri. Mide állítás utá egvárjuk a stacioáriu állapot beálltát, a foladékáraokat feljegezzük. A foladékáraok értékeiből és a q voal iseretébe felírjuk a ukavoaak egeleteit. A q voal felírásához szükséges fajhő adatok: ΔH vap EtOH = 39.3 kj/ol = 204. cal/g = 854.34 J/g ΔH vap H 2 O = 40.65 kj/ol = 540.5 cal/g = 2258.3 J/g Meghatározadó: - Refluxará és a visszaforralási ará - q értéke - az egesúli egségek száa 2. Feladat A rektifikáló oszlop iiális táérszááak eghatározása. A iiális táérszá (egesúli egségek száa) adott eleg eseté az oszlop iőségi teljesítőképességét jellezi. Teljes reflux eseté a száításhoz felhaszálható az ú. Feske egelet, ael összefüggést ad eg a iiális táérszá (N i ), a fejterék kocetrációja (x D ) és a feékterék kocetrációja (x M ) között, ha a relatív illékoság értéke álladó. Ekkor az egelet alakja: N i xm x lg xd x = lgα D M Az etaol-víz elegre a relatív illékoság e álladó, ezért a száításhoz átlagos relatív illékoséágot állapítuk eg. Ehhez az EtOH-víz gőz-foladék egesúli adataiból, az elválasztásak egfelelő tartoára külöböző (x,) értékpárokra kiszáítjuk az α értékekekt, ajd eek szátai átlagát alkalazzuk a Feske egelethez.
N i értéke eghatározható grafikusa is (McCabe-Thiele ódszer), ekkor a ukavoalak egfelelek az -es irátagesű diagoálisak. A érést úg végezzük, hog egszütetjük a terékelvételt (a teljes kodezátuot visszavezetjük). Ezutá isét egvárjuk a stacioer állapot beálltát, kis eiségű itát veszük, egérjük a törésutatót egást követőe háro itából. A iták átlagából száított értéket haszáljuk a továbbiakba. Meghatározadó: - Átlagos relatív illékoság - N i értéke a Feske egelet segítségével - N i értéke (McCabe-Thiele ódszerrel)
Kis ZH kérdések:, Mile feladatokat kell elvégeziük a gakorlato? 2, Rajzolja fel a rektifikáló oszlop aagáraait (érési előírat alapjá)! 3, Mit evezük rektifikálásak? 4, Írja fel a felső (dúsító) szakasz ukavoalát! Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog i-it jelet, i a értékegsége. 5, Írja fel az alsó (kigőzölő) szakasz ukavoalát! Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog i-it jelet, i a értékegsége. 6, Írja fel a kétkopoesű eleg rektifikálásáál, a relatív illékoság egeletét! 7, Írja fel a refluxará egeletét! Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog iit jelet, i a értékegsége. 8, Írja fel a visszaforralási ará egeletét! Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog i-it jelet, i a értékegsége. 9, Írja fel a teljes oszlop bruttó töegérlegét! Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog i-it jelet, i a értékegsége. 0, Írja fel a dúsító szakasz bruttó töegérlegét! Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog i-it jelet, i a értékegsége., Írja fel a kigőzölő szakasz bruttó töegérlegét! Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog i-it jelet, i a értékegsége. 2, Miek a érésére szolgál a refraktoéter? Nag ZH kérdések:, Rajzolja le ile érőberedezéssel ért a laborba és evezze el az eges részeket! 2, Írja fel a iiális táérszá eghatározására voatkozó egeletet! Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog i-it jelet, i a értékegsége. 3, Rajzolja fel a folaatos töltetes rektifikáló oszlopot, és jelölje az aagáraokat! 4, Mit evezük rektifikálásak? Írja fel a refluxará és a visszaforralási ará egeletét! Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog i-it jelet, i a értékegsége. 5, Írja fel a felső (dúsító) és az alsó (kigőzölő) szakasz ukavoalát! Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog i-it jelet, i a értékegsége! 6, Vezesse le az alsó (kigőzölő) szakasz ukavoaláak egeletét a F r = G r + + M egeletből kiidulva. Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog i-it jelet, i a értékegsége! 7, Vezesse le a felső (dúsító) szakasz ukavoaláak egeletét a G = F + D egeletből kiidulva. Az egeletbe szereplő jelölésekhez írja oda, hog i-it jelet, i a értékegsége! 8, Soroljo fel 2-2 első és ásodik geerációs redezetle töltetet!