4. példa: részfaktorterv+fold-over, centrumponttal

Átírás

1 4. példa: 7-4 részfaktorterv+fold-over, centrumponttal A kísérletek célja egy speciális anyag optimális előállítási körülményeinek meghatározása volt. A célfüggvény a kihozatal %, melynek maimális értékét kell elérni. Faktorok : z reakcióidő, min; z hőmérséklet, C; z fordulatszám, /min; z 4 katalizátor koncentrációja, %; z 5 felesleg, %; z 6 nyomás, bar; z 7 szennyezés-koncentráció, %.. 4 z reakcióidő, min; z hőmérséklet, C; z fordulatszám, /min; z 4 katalizátor koncentrációja, %; z 5 felesleg, %; z 6 nyomás, bar; z 7 szennyezés-koncentráció, % Jellemzők z z z z 4 z 5 z 6 z 7 Alapszint, z j Variációs intervallum, z j

2 Az. blokk: 7-4 rész-faktorterv, ismétlés a centrumpontban: = ; 5 = ; 6 = ; 4 = 7 i y, % blokk Kísérlettervezés 44

3 Factor Mean/Interc. Curvatr. ()idõ ()hõmérséklet ()ford.szám (4)kat.konc. (5)felesleg (6)nyomás (7)szenny.konc. Effect Estimates; Var.:y; R-sqr=.9989; Adj:.994 (4fb_eample) **(7-4) design; MS Residual=.666 DV: y Include condition: Blokk= Effect Std.Err. t() p Factor Confounding of Effects (4fb_eample) **(7-4) design (Factors are denoted by numbers) Include condition: Blokk= Alias Alias Alias *4 *5 6*7 *4 *6 5*7 *5 *6 4*7 * *7 5*6 * *7 4*6 *7 * 4*5 *6 *5 *4 45 A. blokk: fold-over ( centrumponttal) i y, % blokk

4 Factor Curvatr. ()idõ ()hõmérséklet ()ford.szám (4)kat.konc. (5)felesleg (6)nyomás (7)szenny.konc. by by by 4 by 5 by 6 by 7 by 4 Confounding of Effects (4fb_eample Alias Alias Factor Mean/Interc. Blokk() Curvatr. *7 5*6 ()idõ *7 4*6 ()hõmérséklet *6 5*7 ()ford.szám *6 4*7 (4)kat.konc. *5 *4 (5)felesleg * 4*5 (6)nyomás *5 6*7 (7)szenny.konc. by by by 4 by 5 by 6 by 7 by 4 Effect Estimates; Var.:y; R-sqr=.9985; Adj:.9978 (4fb_eample) 7 factors at two levels; MS Residual=.9907 DV: y Effect Std.Err. t(5) p A felesleget ( 5 ill. z 5 ) nem lehet tovább növelni. így azt a fölső szintjén rögzítették ( ). 5 = + Az illesztett lineáris függvény: Yˆ = = ( + ) = A célfüggvény maimumát (optimum) az és független változók terében keressük tovább. 48

5 49 Bo és Wilson módszere az optimum megközelítésére L M N R 50 p p f f f f grad δ δ δ = K δ j ahol a j-edik koordinátatengely irányába mutató egységvektor.. ˆ,, ˆ, ˆ p p b Y b Y b Y = = = K b p p +b b +b +b Y + + = 0 ˆ

6 A gradiens-függvény: gradyˆ = b δ + bδ + K+ b p δ p A gradiens irányában úgy haladhatunk, ha az tengely mentén b, az tengely mentén b nagyságú stb. lépést teszünk. Az j koordinátában az egységnyi lépés a z j eredeti fizikai skálán z j. 5 A gradiens: g A tervpontokra illesztett modell: b Yˆ = b 0+b +b 0 - b - 0 n tervpontok g lépésterv 5

7 5. példa: a 4. példa folytatása; lépésterv a gradiens mentén A tervpontokra illesztett egyenlet: Y ˆ = j 0 z j 75.5 z j 5.5 b j b z j j lépés.5.9 b b.6 = 7.54 = sorszám idő, min hőm., C y, % tervcentrum

8 hőm. C tervpontok lépésterv idő, min példa: az 5. példa folytatása; terv az optimum közelében sorszám idő, min hőm., C y, %

9 Factor Mean/Interc. Curvatr. ()idõ ()hõmérséklet by Effect Estimates; Var.:y; R-sqr=.98868; Adj: (6-7_eample) **(-0) design; MS Residual=.706 DV: y Include condition: Block= Effect Std.Err. t() p Másodfokú modell illesztésére alkalmas terv szükséges! 57 Másodfokú kísérleti tervek A centrum-ponti kísérletekből csak azt látjuk. hogy valamelyik faktorra nem jó a lineáris függvény. A másodfokú modell paraméterei nem becsülhetők a p és p-r tervek eredményeiből. A p kétszintes tervek kiegészíthetők háromszintesekké: p. Minőségi faktorok kettőnél több szinten csak varianciaanalízissel vizsgálhatók. mert szintjeik nem értelmezhetők intervallum-skálán. 58

10 terv: i másodfokú terv: 60

11 A p tervben az elvégzendő kísérletek száma a faktorok p számával rohamosan. a becsülhető együtthatók l száma pedig kevésbé nő: p p l Kompozíciós tervek magja egy p típusú teljes faktoros kísérleti terv (p 5 esetén részfaktorterv). p csillagpont a centrumtól α távolságra és k c centrumbeli kísérlet. N= p +p+k c Az α értékének megválasztása szerint a terv lehet ortogonális vagy forgatható. Ortogonális terv és k c = esetére: A faktor szám, p 4 5 A terv magja 4 5- α

12 Kompozíciós terv három faktorra i * i * i * i i kétszintes terv g centrumpont * csillagpontok α távolságra g * i * i i * i 6 Bo-Behnken terv faktorra a terv centruma 64

13 7. példa: a terv módosítása kompozíciós tervvé blokk time Temp. y terv Csillagpontok és centrumpont 65 Factor Mean/Interc. Block() ()idõ (L) idõ (Q) ()hõmérséklet(l) hõmérséklet(q) L by L Effect Estimates; Var.:y; R-sqr=.9888; Adj:.979 (6-7_eample) factors, Blocks, 4 Runs; MS Residual= DV: y Effect Std.Err. t(7) p A blokk nem szignifikáns 66

14 Factor Mean/Interc. Block() ()idõ (L) idõ (Q) ()hõmérséklet(l) hõmérséklet(q) L by L Regr. Coefficients; Var.:y; R-sqr=.9888; Adj:.979 (6-7_eample) factors, Blocks, 4 Runs; MS Residual= DV: y Regressn Std.Err. t(7) p Coeff Fitted Surface; Variable: y factors, Blocks, Runs; MS Residual= DV: y

15 Fitted Surface; Variable: y factors, Blocks, Runs; MS Residual= DV: y Maimum: 9.5 min; 45.8 C; 95.6% 48 hőm idő A faktorok megválasztása 8. példa Észter lúgos hidrolízisét végző folyamatos működésű reaktor Könnyen változtatható faktorok: a lúgoldat és az észtert tartalmazó oldat betáplálási térfogatárama. A reaktor működését ténylegesen befolyásoló faktorok: az összes betáplált térfogatáram (az elegy közepes tartózkodási ideje) és a lúg koncentrációja. t = W lúg V + W észter c lúg = W lúg W lúg + W észter 70

16 t = W lúg V + W észter c lúg = W lúg W lúg + W észter i c lúg h dm /h dm /h t W lúg W észter 7 SCREENING PROCESS FACTORS IN THE PRESENCE OF INTERACTIONS Mark J. Anderson Patrick J. Whitcomb Stat-Ease, Inc. Stat- Ease, Inc. Minneapolis, MN 554 Minneapolis, MN

17 Miture eperiments korlátozott tér pl. a komponensek koncentrációja %-ban: + + =00 9. példa Lipáz enzimek szol-gél rögzítéséhez használt különböző organoszilánok (TEOS, OTEOS, DMDEOS) arányának finomhangolásával az enzimkészítmények aktivitásának, szelektivitásának és stabilitásának fokozása. Nagy Flóra szakdolgozata 0, témavezető Poppe László, konzulens Weiser Diána 7 lineáris Fitted Surface; Variable: eeac % DV: eeac %; R-sqr=.0896; Adj:0. Model: Linear OTEOS enantioszelektivitás TEOS DMDEOS > 00 < 00 < 99 < 98 < 97 74

18 kvadratikus biokatalizátor-aktivitás Fitted Surface; Variable: U B U/g DV: U B U/g; R-sqr=.8769; Adj:.8 Model: Quadratic OTEOS TEOS DMDEOS > 70 < 66 < 56 < 46 < 6 < 6 < 6 < 6 75 Modellek: Y ˆ = b + b + b + b = ( + + ) + b + b + b = b + b + b Y ˆ = b tengelymetszet nélküli modell Y ˆ = b + b + b linear model 0.5 b a rendszer válasza a tiszta. komponensre

19 Y ˆ = b + b + b + b + b + b : quadratic model : : special cubic model Y ˆ = b + b + b + b + b + b + b 77 Full cubic model y = b + b + b + b + b + b + ( - ) + d ( - ) + d( - ) b + d + 78

20 Általában nemlineáris modellek szükségesek bonyolult jelenségek széles tartomány komponensek száma linear quadratic special cubic full cubic DMDEOS OTEOS eeac % U B U/g TEOS Y ˆ = b + b + b + b + b + b + b 80

21 .0 P-Plot, Pseudo-Comps; Var.:eeAc %; R-sqr=.568 Factor miture design; Miture total=., 4 Runs DV: eeac %; MS Residual= Epected Half-Normal Values (Half-Normal Plot) ABC AC AB (B)DMDEOS (A)TEOS (C)OTEOS BC Higher-order effects - Linear effects Standardized Effects (t-values) (Absolute Values) Y ˆ = b + b + b + b + b + b + b 8 Fitted Surface; Variable: eeac % DV: eeac %; R-sqr=.0896; Adj:0. Model: Linear OTEOS TEOS DMDEOS

22 Fitted Surface; Variable: U B U/g DV: U B U/g; R-sqr=.8769; Adj:.8 Model: Quadratic OTEOS TEOS DMDEOS Y ˆ = b + b + b + b + b + b > 70 < 66 < 56 < 46 < 6 < 6 < 6 < példa Cornell (990), a Statistica példája Azt vizsgálták, hogy PVC-ből készült autó-üléshuzat vastagságára hogyan hat a műanyagba tett lágyítók aránya. Korlátok:

23 Factor Constrained Miture Factor C V 8 C() 4 V 5 C() 9 C() 6 C() V 7 C() V Factor A Factor B 85 Display design fülön: Summary: Display design Factor Constrained Miture (halfasirt.sta) Number of user-defined constraints: 0 Verte (V) Number of initial miture constraints: 6 Centroid (C) A B C 5 C() 7 C() V V 8 C() V 4 V 6 C() 9 C() =

24 Prediction & profiling fülön: Surface plot (Show fitted function!) Fitted Surface ; Variable: TH ICKNESS D V: THICKNESS; R-sqr=.95 ; Adj:.987 Model: Quadratic v= * *y *z **y **z *y*z Factor A B C Critical values; Variable: THICKNESS (Vinyl.sta) Solution: maimum Predicted value at solution: Observed Critical Observed Minimum Values Maimum

25 Graphs>D XYZ Graphs>Ternary Plots Ternary Graph of THICKNESS against A and B and C Vinyl.sta 4v*4c THICKNESS = *-8.98*y *z+7.64**y **z *y *z C A B > 0 < -00 < -00 < -500 < -700 < példa D. C. Montgomery: Design and analysis of eperiments, rd ed., J. Wiley, 99, p.556, Cornell Polietilén, polisztirol és polipropilén keverékéből gyártanak műszálat, a függő változó a szál megnyúlása adott erő hatására. MontgDOEp556.sta 90

26 elong a háromszög csúcspontjai kétszer, az oldalfelezők háromszor 9 Statistics>Industrial Statistics & Si Sigma> >Eperimental Design (DOE)>Miture designs and triangular surfaces Model fülön: Quadratic Factor (A) (B) (C) AB AC BC Coeffs (recoded comps); Var.: elong; R-sqr=.954; Adj:.94 (MontgDOEp556.sta) Factor miture design; Miture total=., 5 Runs DV: elong; MS Residual= Coeff. Std.Err. t(9) p -95.% +95.% Cnf.Limt Cnf.Limt

27 Fitted Surface; Variable: elong DV: elong; R-sqr=.954; Adj:.94 Model: Quadratic > 7 < 6.5 < 5.5 < 4.5 <.5 <.5 <.5 < 0.5 < Fitted Surface; Variable: elong DV: elong; R-sqr=.954; Adj:.94 Model: Quadratic > 6 < 6 < 4 < < 0 94

28 . példa Cornell, Eperiments with Mitures, nd ed., Eample 7-4, John Wiley & Sons, Inc, New York, 990. idézi: Mark J. Anderson* and Patrick J. Whitcomb, Stat-Ease, Inc., Designing Eperiments that Combine Miture Components with Process Factors elegy-faktor, folyamat-faktor vinyl.sta 6 elegy a 4 folyamatparaméter-kombinációban, kétszer X Plasticizer X Plasticizer X Plasticizer 4 Z Etrusion rate 5 Z Drying temp 6 Thickness (scaled) összesen 48 kísérlet 96