Critical mix. 15. példa. 2 égh. anyag. 1 oxigén. 3 ég-e. 2 van nincs 0 3 nincs van 0 4 van van 1. 1 nincs nincs 0

Átírás

1 Critical mix 5. példa oxigén égh. anyag ég-e nincs nincs van nincs nincs van van van van égh. anyag nincs Effect Estimates; **(-) design DV: ég-e Factor Effect Coeff. Mean/Interc. ()oxigén ()égh. anyag by nincs oxigén van Y ˆ =.5 +.5x +.5x +. 5x ox égh ox x égh 9 oxigén égh. anyag ég-e nincs nincs van nincs nincs van van van >. <. <.9 <.7 <.5 <. <. < -. Effect Estimates; **(-) design DV: ég-e Factor Effect Coeff. Mean/Interc. ()oxigén ()égh. anyag by Y ˆ =.5 +.5x +.5x +. 5x ox égh ox x égh 9

2 van égh. anyag...8 nincs nincs oxigén van ég-e nincs oxigén van égh. anyag nincs égh. anyag van furcsa kölcsönhatás-ábra 9 >. <. <.9 <.7 <.5 <. <. < -. 95

3 6. példa Critical mix: szuperkritikus extrakció Pressure [MPa] Temperature [ C] Organic solvent conc. [mg/ml] Yield [%] 5 Diastereomeric excess [%] Factor Mean/Interc. Curvatr. ()Pressure [MPa] ()Temperature [ C] ()Organic solvent conc. [mg/ml] by by by ** Effect Estimates; R-sqr=.9996; Adj:.9986 **(-) design; MS Residual=.89 DV: Diastereomeric excess [%] Effect Std.Err. t() p Coeff

4 Pareto Chart of Effects; Variable: Diastereomeric excess [%] **(-) design; MS Residual=.89 DV: Diastereomeric excess [%] Curvatr..78 ()Pressure [MPa] 7.75 ()Temperature [ C] -.85 by.55 ()Organic solvent conc. [mg/ml].5 by -8.5 ** 7.5 by Effect Estimate (Absolute Value) 98. Probability Plot; Var.:Diastereomeric excess [%]; R-sqr=.9996; Adj:.9986 **(-) design; MS Residual=.89 DV: Diastereomeric excess [%] Expected Half-Normal Values (Half-Normal Plot) Curvatr. ()Temperature [ C] by.95 ()Pressure [MPa ()Organic solvent conc. [mg/ml].5.5 by **.5 by Interactions - Main effects and other effects Standardized Effects (t-values) (Absolute Values)

5 8 7 Organic solvent conc. [mg/ml]: DV: Diastereomeric excess [%] Organic solvent conc. [mg/ml]: 99 6 Diastereomeric excess [%] 5 MPa MPa 5 55 Temeprature [ C] 5 55 Temeprature [ C] Ha tudnánk felületet rajzolni, látnánk! 7. példa Hellstrand (989), idézi Box, Hunter, Hunter, nd ed. p. 9 Csapágy kopása (O: Osculation, H: hőkezelés típusa, C: tartó típusa) Hellstrand.sta Effect Estimates; Var.:y; R-sqr=. (Hellstrand.sta) **(-) design DV: y Factor Effect Coeff. Mean/Interc. ()O ()H ()C by by by ** Standard Design: **(-) design Run O H C y

6 . Probability Plot; Var.:y; R-sqr=. **(-) design DV: y Expected Half-Normal Values (Half-Normal Plot) by.5.5 ** ()C.5 by by - Interactions - Main effects and other effects Effects (Absolute Values) ()H ()O Expected Normal Value by ()H Probability Plot; Var.:y; R-sqr=. by **(-) design DV: y by ()C ** -. ()O.5 Normal Probability Plot of y -.5 Hellstrand.5v*8c Interactions. - Main effects and other effects Effects.5 Expected Normal Value Observed Value

7 példa: Al-öntvény készítése, 5- terv (hibás pont és critical mix) M.J. Anderson, P. J. Whitcomb: Using Graphical Diagnostics to Deal With Bad Data, Quality Engineering, 9:, 8, az eredeti: DeVowe, D. (99). Diecaster achieves zero-defect parts. Quality in Manufacturing, March/April. std A: Hot oil B: Trip C: Metal D: Fast E: Dwell Defects trafdef order temp ( F) (mm) temp ( F) shot (mm) time (sec) fraction

8 . Probability Plot; Var.:trafdef; R-sqr=. **(5-) design DV: trafdef: =ArcSin(Sqrt(v7))*/Pi Expected Half-Normal Values (Half-Normal Plot).5. ()D: Fast shot (mm) by.5 ()B: Trip (mm).85 by5 by5. by by5.65 by by.5.5 by by5 by ()C: Metal temp ( F) (5)E: Dwell time (sec) ()A: Hot oil temp ( F) Interactions - Main effects and other effects Effects (Absolute Values) ()D: Fast shot (mm) by ()B: Trip (mm) by5 by5 by5 by by by by5 by by ()C: Metal temp ( F) (5)E: Dwell time (sec) ()A: Hot oil temp ( F) Pareto Chart of Effects; Variable: trafdef **(5-) design DV: trafdef: =ArcSin(Sqrt(v7))*/Pi Effect Estimate (Absolute Value) Semmi nem szignifikáns, de gyanús, nem így kellene kinéznie! 7

9 Factor ()A: Hot oil temp ( F) ()B: Trip (mm) ()C: Metal temp ( F) ()D: Fast shot (mm) (5)E: Dwell time (sec) by by by by 5 by by by 5 by by 5 by 5 Confounding of Effects Alias **5 **5 **5 ** **5 **5 ** **5 ** ** Effect Estimates; Var.:trafdef; R-sqr=. **(5-) design DV: trafdef: =ArcSin(Sqrt(v7))*/Pi Factor Effect Coeff. Mean/Interc. ()A: Hot oil temp ( F) ()B: Trip (mm) ()C: Metal temp ( F) ()D: Fast shot (mm) (5)E: Dwell time (sec) by by by by 5 by by by 5 by by 5 by Ugyan semmi nem szignifikáns (tehát a vízszintes sík is jó lenne), de illesszünk modellt a legnagyobb hatásokra (B, D, BD)! 8 Reziduumok a B, D, BD modellre: Residuals vs. Case Numbers **(5-) design; MS Residual=5.79 DV: trafdef: =ArcSin(Sqrt(v7))*/Pi Raw Residuals Case Number kiugró pont Van elég kísérlet ahhoz, hogy a redukált modellel diagnosztizáljuk. 9

10 A nyomozás eredményeképpen elhagyták a kiugró pontot: Redundant Effects (Anderson_Whitcomb) These effects are linear combinations of other effects and cannot be estimated Exclude cases: Effect *5 ** ** **5 ** **5 **5 ** **5 **5 **5 Effect Estimates; Var.:trafdef; R-sqr=. 5 factors at two levels DV: trafdef: =ArcSin(Sqrt(v7))*/Pi Exclude cases: Factor Effect Coeff. Mean/Interc. ()A: Hot oil temp ( F) ()B: Trip (mm) ()C: Metal temp ( F) ()D: Fast shot (mm) (5)E: Dwell time (sec) by by by by 5 by by by 5 by by Raw Residuals Predicted vs. Residual Values 5 factors at two levels; MS Residual=98.6 DV: trafdef: =ArcSin(Sqrt(v7))*/Pi Exclude cases: Predicted Values

11 Expected Half-Normal Values (Half-Normal Plot)..5. Probability Plot; Var.:trafdef; R-sqr=. 5 factors at two levels DV: trafdef: =ArcSin(Sqrt(v7))*/Pi Exclude cases: ()D: Fast shot (mm).95 by.5 ()B: Trip (mm).85 ()A: Hot oil temp ( F). (5)E: Dwell time (sec) ()C: Metal temp ( F).65 by by5 by.5.5 by by by.5 by5 by Interactions - Main effects and other effects Effects (Absolute Values).99 Plot of Marginal Means and Conf. Limits (95.%) DV: trafdef: =ArcSin(Sqrt(v7))*/Pi Design: 5 factors at two levels NOTE: Std.Errs. for means computed from MS Error=98.6 Exclude cases: furcsa kölcsönhatásábra 8 trafdef B: Trip (mm) D: Fast shot (mm).6 D: Fast shot (mm). A B=9 mm, D=.6 mm kombináció critical mix, kerülendő. Kiugró pont és critical mix

12 Alternatív optimalizálási módszer x L R M N x x hőm. C tervpontok lépésterv idő, min x - 5

13 Az optimum megközelítése szimplex módszerrel 6 Több faktorra is általánosítható n-dimenziós szimplex: n+ csúcsot tartalmazó konvex poliéder Ha egy csúcs n+ lépés után is megőrzi helyét, a szimplex forog: az optimum közelében vagyunk hiba miatt kiugró kísérleti érték új kísérlet zsugorítás 7

14 i x x x x j x n- x n -r -r -r -r j -r n- -r n r -r -r -r j -r n- -r n r -r -r j -r n- -r n : : : : : : : j+ jr j -r n- -r n : : : : : : : n (n-)r n- -r n n+ nr n r j = j ( j + ) 8 a tükrözéssel kapott új pont: x uj m = + + n = n λ xi λ + i + λ x n m 9

15 . példa J. Holderith, T. Tóth, A. Váradi: Minimizing the time for gas chromatographic analysis. Search for optimal operational parameters by a simplex method. J. Chromatograph. 9, 5- (976) A feladat a gázkromatográfiás elválasztás egyes beállítható paramétereinek változtatásával a kromatogram felvételéhez szükséges idő minimalizálása. Csak olyan beállításokat fogadtak el, amelyekkel a csúcsfelbontás még elfogadható. A faktorok a következők:. a vivőgáz áramlási sebessége, amelyet közvetve, egy U csöves manométerrel mértek, vagyis a vizsgált faktor: p, torr (torr=. Pa);. a programozott fűtés kezdeti hőmérséklete, t, o C;. a lineáris hőmérsékletprogram meredeksége, t, amely o C/min és o C/min határok között o C/min fokozatonként állítható be, vagyis csak e diszkrét értékei értelmezhetők. Az elfogadható csúcsfölbontás azt jelenti, hogy a legkisebb relatív retenciójú (egymástól a legnehezebben elválasztható) komponenspárok, az adott esetben a meta- és para-xilol, ill. az,,5-trimetil-benzol és az,,-trimetil-benzol közötti elválasztást jellemző PS érték (resolution).5-nél nagyobb. Mivel a z faktor szintjei csak diszkrét értékek lehetnek, ha a faktornak az új csúcsbeli számított értéke nem volt beállítható, a legközelebbi beállítható értéket vették.

16 i z z sz z z y PS 5, 6 PS 8, 9 λ szimplex kezdeti ,,, ,,, , 5,, , 6, 5, , 7, 6, *. 8, 9, 7, *. 6, 8, 9, , 8, 9, *. 8, 9,, , 9,, ,, 9, , 8,, , 5, 8, , 6, 5, * , 8, 6, , 8, 6, , 7, 8, *.5.,, 7, ,,, ,,, i z z z x x 7 x uj m x = + + n = n λ xi λ + i + λ x n ( ) 65 = 6. m 5 6

17 szimplex egyenként hajtandók végre: előnyös, ha gyorsan van eredmény megtalálják az optimumot kevés információt adnak a hatásokról a faktorok csak folytonosak lehetnek érzékenyek a hibákra mivel nincs mögöttük modell, nem adnak eredményfelületet csak egy függő változónk lehet faktoros párhuzamosan hajtandók végre: előnyös, ha lassan van eredmény, de kevésbé időigényes haladunk az optimum felé megismerjük a hatásokat a faktorok lehetnek és diszkrétek (legalábbis két szint esetén) a hibákat a modell kiegyenlíti mivel van mögöttük modell, eredményfelületet adnak több függő változónk lehet