Klasszikus Fizika Laboratórium VI.mérés Fázisátalakulások vizsgálata Mérést végezte: Vanó Lilla VALTAAT.ELTE Mérés időpontja: 2012.10.18..
1. Mérés leírása A mérés során egy adott minta viselkedését vizsgáljuk hőmérsékletváltozás (hűtés, fűtés) hatására. A minta fázisátalakuláson megy keresztül. Az adatokat egy mérési programban rögzítjük. A kiértékelés során megállapítjuk a fázisátalakulások jellemzőit, vagyis az olvadáspontot és a forráspontot, illetve a minta egységnyi tömegre vonatkoztatott fázisátalakulási hőjét. 2. Mérőeszközök anyagminta számítógépes mérő- és kiértékelőprogramok DTA (Digital Thermal Analysis) leegyszerűsített változata (fémtömb, kályha, szabályozó, termoelemek, multiplexer, feszültségmérő) elektromos mérleg 3. A mérés elmélete Hő hatására az anyagok tulajdonságai megváltoznak. Azt a jelenséget, mikor az anyagok lassú, folytonos változása egy bizonyos hőmérsékleten ugrásszerűvé válik, fázisátalakulásnak nevezzük. A mérés során egy adott minta fűtés során bekövetkező olvadását és hűtés során bekövetkező dermedését vizsgáltuk. A mérést DTA-szerű berendezéssel végeztük el. A mintát a mintatartóba tettük, amely egy elektromosan vezérelhető kályhában helyezkedett el. Mindezt vízhűtéssel szigeteltük el a környezettől. A kályha és a tartó hőmérsékletét termoelemekkel mértük. Ezek referenciapontja egy elektromos vezérléssel állandó hőmérsékleten tartott műjég volt. A kályha hőmérsékletét és annak változási sebességét egy kályhaszabályozó berendezéssel tudtuk változtatni. A rendszert egytest modellel közelítettük, vagyis feltesszük, hogy a minta és a mintatartó hőmérséklete azonos. A minta és a környezet közti hőátadást jellemző együttható a h hőátadási tényező. A mintatartó hőmérséklete T, a környezeté pedig T k, a kettejük közt átadott hő pedig Q. A hőátadást jól leírja a Newton-féle hőátadási törvény. dq dt = h(t T k) A kályha hőmérsékletét lineárisan változtatjuk az idő függvényében adott sebességgel. Melegítéskor: T k (t)=t 0 +αt Hűtéskor: T k (t)=t 0 α t
A méréseket számítógépes programmal rögzítettük, amely ábrázolta nem csak a minta és a környezet (vagyis a kályha) hőmérsékletét, hanem ezek különbségét is. A T (t) T k (t) különbségi hőmérsékletgörbének az alapvonallal bezárt F területe arányos a minta által felvett, illetve leadott Q fázisátalakulási hővel. Q f =h F, ahol a h hőátadási együttható az arányossági tényező. Az F területet egy hitelesítési görbéről olvassuk le, a kiértékelőprogram segítségével. Innen a fajlagos fázisátalakulási hő: q f = h F m, ahol m a minta tömege. 4. Mérési eredmények és kiértékelés Először felfűtöttük, és hagytuk megolvadni a mintát, túlhevítettük az olvadásponton. Ezzel egyrészt meg tudtuk becsülni az olvadáspontot, másrészt azért volt rá szükség, hogy a minta az olvadás során jobban szétterüljön a mintatartóban, így pontosabbá téve a közelítést, miszerint a minta és a mintatartó hőmérséklete megegyezik. 4.1 Lassú hűtés A gyors felfűtés után lehűtöttük a rendszert, a minta lehűlt az olvadáspontja alá, fázisátalakulás mégsem jött létre. Ezt hívjuk túlhűtésnek. Majd hirtelen hőmérséklet emelkedés következett be, és végbement a fázisátalakulás. Mikor a dermedés folyamata megindult, hő szabadult fel, a minta felmelegedett a dermedési hőmérsékletére, és ezen a viszonylag konstans értéken maradt, amíg teljesen meg nem szilárdult. Ezután a minta hőmérséklete exponenciálisan közelített az alapvonalhoz. A hűtés sebessége 4 C min volt. A T t grafikonon látható rövid konstans szakasz és a hőmérsékleti tengely metszete megadja a minta dermedési hőmérsékletét. T o1 =228,7 C
A lassú hűtéshez tartozó T t grafikon: A lassú hűtéshez tartozó (T k T ) - t grafikon: A (T k T ) - t grafikon a hőmérséklet különbséget ábrázolja az idő függvényében. A függvény által bezárt területet a kiértékelő program numerikus integrálással kiszámolta. F 1 =55,331 C min
4.2 Lassú fűtés Végül újra fűtöttük a mintát, ahol kis kezdeti szakasz után a mintatartó és a környezet hőmérséklete egyenlő mértékben változott, vagyis a különbségük beállt egy konstans értékre. Ennek az egyenesét alapvonalnak nevezzük. A fázisátalakulás (azaz az olvadás) végbemenésekor a mintatartó (vagyis a minta) hőmérséklete egy közel állandó értéket vesz fel, majd miután az egész minta megolvadt, újra beáll az alapvonalhoz, exponenciálisan megközelítve azt. A fűtés sebessége itt is 4 C min volt. A lassú fűtéshez tartozó T t grafikon: A T t grafikonon a konstans szakasznak a hőmérsékleti tengellyel való metszetéből megkapjuk a minta olvadáspontját. T o2 =232,66 C Ebben az esetben is a kiértékelő program számolta ki a hőmérséklet különbség időfüggését ábrázoló (T k T ) - t grafikon által bezárt területet. F 2 =51,863 C min
A lassú fűtéshez tartozó (T k T ) - t grafikon: 4.3 Fázisátalakulási hő Az általam használt minta tömege: m=0,7448 g A minta olvadáspontját megkaphatjuk, ha átlagoljuk az előző két módszerből kapott dermedési és olvadási hőmérsékleteket. T 0 = T +T o1 o2 =230,68 C 2 Az olvadáspont hibáját a két érték átlagtól való eltérésével azonosnak vettem. Tehát a mérés során használt minta hibával együtt: T o ±Δ T o =230,7±1,98 C A laborban található grafikonról leolvastam ehhez a hőmérséklethez tartozó hőátadási együttható értékét. J h=0,755 C min
A képletben szereplő görbék által bezárt területet szintén az előzőleg kapott két terület átlagának tekintjük. F = F F 1 2 =53,597 C min 2 Ezek segítségével már kiszámolhatjuk a fázisátalakulási hőt. Q f =h F =40,466 J Az olvadáspont, illetve a görbék által bezárt terület hibájnak a lassú hűtés és fűtés során kapott értékek átlagtól való eltérését tekintjük. A fázisátalakulási hő hibája: Δ Q f =Q f ( Δ h h + Δ F F ) A felhasznált mennyiségek hibája: J Δ h=0,005 C min Δ F =1,734 C min Tehát a fázisátalakulási hő hibával együtt: Q f ±Δ Q f =40,5±1,58 J Ezt felhasználva a fajlagos fázisátalakulási hő: q f = Q f m =54,331 J g Ez utóbbi hibája: Δ q f =q f ( Δ h h + Δ F F + Δ m m ) A felhasznált mennyiségek hibái: J Δ h=0,005 C min Δ F =1,734 C min m=0,0001 g Tehát a fajlagos fázisátalakulási hő a hibájával együtt: q f ±Δ q f =54,3±2,12 J g
A mérés viszonylag nagy hibái onnan származnak, hogy az általunk használt elmélet nem teljesen tükrözi a valóságot. Hiszen például nem vettük figyelembe a minta fajhőjének hőmérsékletfüggését, illetve a feltevés, hogy a minta és a mintatartó hőmérséklete megegyezik, csak közelítés. A mérési leírásban található táblázat alapján az általam használt minta valószínűleg ón (Sn), mert a kapott mennyiségek ( T o és q f ) nagyjából megegyeznek az ónhoz tartozó irodalmi értékekkel. Az eltérés származhat a mérés hibájából, illetve a mintán található esetleges szennyeződésekből.