Fázisátalakulások vizsgálata

Átírás

1 Fázisátalakulások vizsgálata Mérő neve: Márkus Bence Gábor Mérőpár neve: Székely Anna Krisztina Szerda délelőtti csoport Mérés ideje: 10/12/2011 Beadás ideje: 10/19/2011 1

2 1. A mérés rövid leírása Mérésem során egy adott, szilárd anyagminta fázisátalakulását kellett vizsgálnom felmelegítés és lehűtés hatására. A mérést az úgy nevezett DTA- (Differential Thermal Analysis) módszerrel végeztem. Meg kellett határoznom a minta olvadáspontját és az olvadáshoz szükséges hőmennyiséget. 2. Méréshez használt eszközök Adott minta Szabályozható hőmérsékletű kályha Termoelem hőmérők Műjég Digitális voltméter Precíziós digitális mérleg Mérőprogrammal ellátott számítógép 3. Rövid elméleti összefoglaló A természetben az ember által gyakran tapasztalt tény, hogy az anyagok szerkezete melegítés és hűtés hatására megváltozik. Az átalakulás folyamatát nevezzük fázisátalakulásnak. Azt kellett megvizsgálnom, hogy egy gyors felfűtés után a minta lassú visszafagyása, majd ezt követően lassú megolvasztása során milyen változásokon megy keresztül. Fontos megjegyeznem, hogy a minta olvadáspontja kellően alacsony volt, hogy a mérés a labor körülményei között megvalósítható legyen. Mérésemet a már fentebb említett DTA-módszerrel végeztem, ennek fő alkotóeleme egy kályha volt, melynek hőmérsékletét lineárisan tudtuk változtatni, és a környezettől egy vízhűtéses burok választotta el. A mintát a kályha közepében lévő tartóba kellett helyeznem, hőmérsékletét pedig egy ehhez forrasztott Ni-NiCr termoelemmel mértem. Ahhoz, hogy a hőmérsékletmérés pontos legyen a termoelemekhez szükséges egy fix hőmérsékleten tartott referenciapont. Mérésem során ezt egy úgy nevezett műjég szolgáltatta, melynek hőmérséklete nem sokkal szobahőmérséklet feletti volt. Ezt egy negatív visszacsatolású félvezetőelektronika tartotta stabil hőmérsékleten. A kályha hőmérsékletét egy kályhaszabályzóval tudtuk változtatni. Ezen meg kellett adni az elérendő hőmérsékletet, 2

3 illetve, hogy azt milyen sebességgel érje el. A gyors felfűtés során ez 10 C perc volt, míg a lassú mérések során 4 C. A DTA-mérési módszerről és az elrendezési struktúráról az [1] könyvben olvashatunk bővebben. perc Elméleti számításaink során a rendszert az egy-test modellel írjuk le. Ennek lényege, hogy a minta és mintatartó hőmérsékletét egyenlőnek vesszük, a jó hőkontaktus okán. Jelölje a mintatartó és a környezet közötti hőátadási együtthatót λ. Legyen továbbá T a mintatartó, T k a környezet hőmérséklete. A két rendszer között cserélt hőt jelölje Q. Felírható a Newton-féle lehűlési törvény: dq dt = λ(t T k). Mérés során a hőmérsékletet lineárisan változtatjuk, ezt az alábbi módon írhatjuk le: T k = T 0 + αt. Legelső mérésként egy gyors felfűtést (10 -es) végeztem. Ennek annyi jelentőssége van hogy lássuk, hogy hol kell majd a fázisátalakulást várnunk, illetve, hogy annak karakterisztikája nagyjából milyen alakot vesz fel. Ezen kívül, így biztosítjuk, hogy a hőkontaktus a tartó és a minta között jó legyen, mivel elterül a tartóban. Ezt követően az olvadáspont fölött 50 C-kal megálltam és elkezdtem visszahűteni a mintát, de már a lassabb 4 -es perc sebességgel. Mivel a program a könyvben előírt 40 percet nem tudja végigmérni, ezért minden mérésre csak maximum 30 perc állt rendelkezésre. A minta tulajdonságai, és a túlhűtés-túlfűtés jelensége miatt a hűtés során csak 30 C-kal mentünk az olvadáspont alá. Az újabb felfűtést is a lassabb sebességen végeztem. A kályha fűtése során a mintatartó (és az ezzel egynek tekintett minta) T hőmérséklete lemaradt a környezet T k hőmérsékletétől. Miután a kezdeti, tranziens szakasz befejeződik a két hőmérséklet párhuzamosan halad egymással, mindaddig, amíg a fázisátalakulás be nem következik. Az egyenest, amihez a hőmérséklet ilyenkor beáll alapvonalnak nevezzük. A fázisátalakulás során a minta hőmérséklete állandó marad, majd ennek befejeztével egy exponenciális görbe mentén ismét beáll az alapvonalhoz. Ismert, hogy a T (t) T k (t) hőmérsékletkülönbség és az alapvonal által bezárt görbe területe (F ) arányos a minta által felvett vagy leadott hővel: Q = λf, C perc Innen kifejezhető, a minta tömegét ismerve a fajlagos fázisátalakulási hő: q = Q m = λf m. C 3

4 4. Mérési eredmények Az első, gyors felfűtési mérést nem kellett kiértékelnem, mivel ez csak ahhoz kell, hogy körülbelüli adatokat szerezzünk a további mérésekhez, illetve, hogy a rendszert az egy-test modellel jellemezhessük 4.1. Lassú lehűtés A mintát lassan hűtöttük. A mért adatok kiértékelését a laborprogramok segítségével végeztem (a honlapról letöltött csomagban két DTA kiértékelő van, ezek között nem láttam érdembeli különbséget, így a kiértékelést a dta1.exe programmal végeztem). A készült grafikonok: Hõmérséklet (C) Idõ (perc) 1. ábra. Lassú hűtés T k (t) és T (t) grafikonja 4

5 Hõmérséklet (C) Idõ (perc) 2. ábra. Lassú hűtés T (t) T k (t) grafikonja Az első grafikonról leolvashatjuk a fagyás hőmérsékletét: Tolv 1 = C, a másodikról pedig a meghatározhatjuk a bezárt területet: F hűt = C perc. 5

6 4.2. Lassú fűtés A fagyás bekövetkezte után elkezdtem fűteni a mintát. Az így kapott grafikonok: Hõmérséklet (C) Idõ (perc) 3. ábra. Lassú fűtés T k (t) és T (t) grafikonja 6

7 Hõmérséklet (C) Idõ (perc) Az így nyert adatok: és terület: 4. ábra. Lassú fűtés T (t) T k (t) grafikonja T 2 olv = C, F fűt = C perc. A mérés befejezéseképp megmértem a minta tömegét: 5. Kiértékelés m = ± g. A [1] könyvben leírtak alapján az olvadáspont és a görbe alatti terület: T olv = ± 1.9 C, F = 24.2 ± 1.6 C perc. λ hőátadási együttható értékét az alábbi grafikonról olvashatjuk le (ezt azért tettem be, mivel a kiadott [1] könyvben más, feltehetően régebbi ábra található): 7

8 5. ábra. λ(t ) grafikon Innen leolvasva: λ = ± J. K perc Innen a fázisátalakulási hő meghatározható: Q = λf = ± 1.33 J, és a fajlagos fázisátalakulási hő: q= Q J = ± m g A kapott minta vélhetően ón volt, mivel ennek katalógusbeli értékei: Sn = C, Tolv J q Sn = g 8

9 6. Hibadiszkusszió A mérés során hibát okoz az, hogy fázisátalakulás során a fajhő nem állandó, hanem a fázisátalakulás kezdetekor a függvénynek ugrása van, ezen kívül a folyamat lezajlása után sem az eredeti értékre áll vissza. További hibát jelent az, hogy a minta és a tartó hőmérsékletét egynek tekintettük. Erre nyilván azért van szükség, mert a minta tényleges hőmérsékletét nagyon körülményes lenne mérni. Ezen kívül a kiértékelőprogramokból való leolvasás sem lehet tökéletes (főleg azért, mert az a része nincs automatizálva). Hivatkozások [1] Havancsák Károly: Mérések a klasszikus fizika laboratóriumban, ELTE Eötvös kiadó, Budapest,