Modern Fizika Labor Fizika BSC

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Modern Fizika Labor Fizika BSC"

Erika Tóth
7 évvel ezelőtt
Látták:

1 Modern Fizika Labor Fizika BSC A mérés dátuma: május 4. A mérés száma és címe: 9. Röntgen-fluoreszencia analízis Értékelés: A beadás dátuma: május 13. A mérést végezte: Márton Krisztina Zsigmond Anna

2 Mérés célja: A röntgen-fluoreszencia analízis anyagvizsgálati módszerrel való megismerkedés. Néhány anyag elemi összetételének vizsgálata. Mérés elve: Kis energiájú röntgen- vagy gammasugárzással a minta bels ı atomjait kiütjük. Ilyenkor a magasabb energiaszintr ı l ugrik be egy elektron a lyukba, és az atom a két nívó energiakülönbségének megfelel ı energiájú karakterisztikus röntgensugárzást bocsát ki. A karakterisztikus röntgensugárzás energiájából következtethetünk a minta anyagi összetételére. A mennyiségi vizsgálathoz figyelembe kell vennünk a minta összetev ı inek környezetét, illetve a bels ı gerjesztés effektusát. A karakterisztikus röntgen fotonok energiája és az elemek rendszáma között négyzetes 2 összefüggés írható fel: E = A ( Z B). Ez a Moseley-törvény, aminek A és B konstansait a különböz ı átmenetekre szeretnénk majd meghatározni. Mérési összeállítás: A minta körül helyezkedik el a gerjeszt ı 100mCi 3,7 10 amerícium gamma forrás, aminek aktivitása: 9 = Bq. Az amerícium gamma-fotonjai körülbelül 60 kev energiájúak. A minta karakterisztikus fotonjai egy félvezet ı (szilícium-lítium) detektorba jutnak, amire nagyfeszültség van kötve, így a karakterisztikus fotonok hatására szabad töltések keletkeznek a detektorban. A szabad töltéseket egy töltésérzékeny er ı sít ı továbbítja egy további er ı sít ı be, ahonnan a számítógépbe jutnak. A számítógép az impulzusokat amplitúdó szerint számolja össze 1023 szintben. Kalibráció: Tiszta vas és ón mintákkal kalibráltuk a mér ı programot. A csatornaszám és az energia között lineáris kapcsolatot tételezünk fel, és a vas és ón K α vonalának irodalmi értékével kalibrálunk, amiknek értéke: csatornaszám E (ev) Vas Ón

3 A csatornaszám és az energia közötti egyenlet a következ ı nek adódott: E = 114, 0eV + 59,8952eV CH A kalibrációt a K β vonalaknál ellen ı riztük. Mindkét esetben az irodalmi értékhez képesti relatív eltérés ezrelékes hiba alatt van, tehát elfogadtuk ezt a kalibrációt. A vas K α vonalánál a rendszer felbontóképességét is meghatározhatjuk a vonal energiában kifejezett félértékszélességével. A vas K α vonalára illesztett Gauss-görbe alapján a félértékszélesség 364,36 ev. Kevert minta összetétele: A kalibrációra való barna tabletta összetételét vizsgáltuk egy gyors méréssel. A következ ı ábrán látható a spektrum. A spektrum elején látható a Compton-szórás része, amin látható néhány csúcs. Középen tisztán kirajzolódnak a K vonalpárok. A nagyobb energiáknál pedig a gerjeszt ı 60 kev-os fotonok is megjelennek. A camcopr.exe programmal egy Gauss-görbét futtattunk végig a spektrumon, hogy megtaláljuk a csúcsok pontos helyét. Az energiaértékekb ı l kerestük meg, melyik anyagok vannak a tablettában. Ahhoz, hogy biztosak lehessünk egy-egy elem jelenlétében a K α és a K β vonalakat is fel kell, hogy ismerjük. Természetesen ez nem minden esetben egyértelm ő, mivel a K β vonalak intenzitása körülbelül 5-ször kisebb a K α vonalénál. Így a tablettában lév ı elemek a következ ı k: kalcium, vanádium, vas, réz, szelén, stroncium és molibdén. A mér ı m ő szer szerkezeti elemei: ezüst, ón és antimon, illetve szennyez ı anyagként van jelen bárium.

4 Falevél ólomtartalma: Két mintát vizsgáltunk egy falevélb ı l. Az egyik az eredeti a másik pedig szennyezve van 250 g ólommal. A két minta azonos tömeg ő, és mindkett ı össze van porítva. A két mintát mérjük és keressük az ólom hármas L vonalszerkezetét. A szennyezett P jel ő mintát 5 percig mértük. Ennek spektruma látható a következ ı képen: A spektrumban jól láthatóak az ólom vonalai: az L α vonal 10,65 kev-nál és az L β vonal 12,74 kev-nál. A harmadik vonal el van ken ı dve, de a helye megfelel az ólomhoz tartozó irodalmi értéknek. Mivel az L β vonal a legmagasabb 942 impulzus, ezért annak nézzük a csúcs alatti területét: 5 perc alatt ez 5324±109 a szennyezett mintánál. A nem szennyezett eredeti t jel ő minta esetén 5 perc alatt csak 72 beütést számoltunk, ezért a hibákat csökkentend ı tovább mértünk. Ez a spektrum látható a következ ı ábrán. Az ólom L β vonalánál a csúcs alatti terület 60 perc alatt 4395±148 lett.

5 Ebb ı l a két mérésb ı l már meghatározható az eredeti minta ólomtartalma. A csúcs alatti területeket egységnyi id ı re normáljuk, és a két érték aránya adja meg a két minta ólomtartalmának arányát. A számolásokat elvégezve a levél ólomtartalma: 18,5±0,5 g, ami a minta 0,2 g-os tömegének 0,09 -e. Egyéb fém minták vizsgálata: Megvizsgáltuk a tiszta bizmut és wolfram spektrumát. Mindkét esetben felismertük, és azonosítottuk az L vonalszerkezetet. Megvizsgáltunk néhány ékszert, ahol azonosítottuk az arany, az ezüst és a réz vonalait. Megállapítottuk, hogy az arany és ezüst ékszereket rézzel keményítik. Egy kis strassz összetételét is megnéztük: azonosítottuk, hogy ólomból van, vagyis ólomüvegb ı l, és található benne antimon is. A mérések számszer ő eredményei a következ ı táblázatban találhatóak. Moseley-törvény: A következ ı táblázatban láthatóak a mért elemek vonalai. Z elem vonal csatornaszám ± E (ev) E (ev) 20 kalcium Kα 59,68 0, ,79 44,57 23 vanádium Kα 81,39 0, ,87 11,38 26 vas Kα 105,85 0, ,66 4,45 K 117,07 0, ,65 26,90 29 réz Kα 133,40 0, ,58 4,23 K 147,72 0, ,47 24,46 34 szelén Kα 186,57 0, ,46 2,71 K 208,16 0, ,47 8,64 38 stroncium Kα 235,65 0, ,19 1,80 K 264,18 0, ,13 5,68 42 molibdén Kα 290,92 0, ,68 1,53 K 327,39 0, ,11 4,48 47 ezüst Kα 369,41 0, ,06 42,10 K 416,53 0, ,16 3,83 50 ón Kα 420,15 0, ,78 32,49 51 antimon Kα 438,84 0, ,45 38,41 56 bárium Kα 535,54 0, ,04 36,84 74 wolfram Lα 140,08 0, ,30 4,15 L 162,36 0, ,30 4,15 79 arany Lα 161,74 0, ,25 2,29 L 191,34 0, ,45 3,07

6 82 ólom 83 bizmut β Lα 176,29 0, ,59 9,86 L 210,95 0, ,06 9,97 Lα 180,60 0, ,32 2,50 L 217,39 0, ,46 2,87 Mind a négy típusú vonalra szeretnénk meghatározni a E A Z B 2 = ( ) Moseley-törvény A és B paraméterét. Ehhez az energia négyzetgyökét ábrázoljuk a rendszám függvényében, és a pontokra egyenest illesztünk. Az illesztett egyenes paramétereib ı l számolhatjuk A-t és B-t. A következ ı ábrákon láthatóak az adatpontok és a rájuk illesztett egyenesek. Kα K β

7 Lα L β Az illesztett egyenesek paramétereib ı következ ı táblázatban: l számolt A és B együtthatók találhatóak a Kα K β Lα L β A (ev) 10,71±0,06 12,38±0,05 1,88±0,03 2,94±0,05 B -1,5±0,1-2,09±0,09-6,9±0,7-16,2±0,9

Hasonló dokumentumok

Modern fizika laboratórium

Modern fizika laboratórium Röntgen-fluoreszcencia analízis Készítette: Básti József és Hagymási Imre 1. Bevezetés A röntgen-fluoreszcencia analízis (RFA) egy roncsolásmentes anyagvizsgálati módszer. Rövid