3.1.5. PARENTERÁLIS ÉS SZEMÉSZETI KÉSZÍTMÉNYEK TARTÁLYAINAK ELŐÁLLÍTÁSÁHOZ HASZNÁLT, ADALÉKANYAGOKAT TARTALMAZÓ POLIETILÉN

3.1.5 Parenterális és szemészeti készítmények Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.5-1 3.1.5. PARENTERÁLIS ÉS SZEMÉSZETI KÉSZÍTMÉNYEK TARTÁLYAINAK ELŐÁLLÍTÁSÁHOZ HASZNÁLT, ADALÉKANYAGOKAT TARTALMAZÓ POLIETILÉN DEFINÍCIÓ 01/2008:30105 javított 7.5 Az adalékanyagokat eket nyomás alatt, katalizátor jelenlétében, etilén polimerizációjával, illetve etilén és 25% nagyobb szénatomszámú (C 3 C 10 ) alkén-homológok kopolimerizációjával állítják elő. ELŐÁLLÍTÁS A polimerekhez számos adalékanyagot adnak a célból, hogy kémiai, fizikai és mechanikai tulajdonságaikat a várható felhasználás szempontjából előnyösen befolyásolják. Az alábbi felsorolás a választható adalékanyagokat és azok megengedett legnagyobb mennyiségét tartalmazza. A polietilének legfeljebb három antioxidánst, egy vagy több lubrikánst és blokkolásgátló anyagot, továbbá a termék fényvédelmének biztosítása érdekében titán-dioxidot, mint fény-áteresztést gátló anyagot tartalmazhatnak. butil-hidroxitoluol ( 07 műanyagadalék) legfeljebb 0,125%, pentaeritrit-tetrakisz[3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)]propionát ( 09 műanyag-adalék) legfeljebb 0,3%, 1,3,5-trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxibenzil)-s-triazin-2,4,6(1H,3H,5H,)trion ( 13 műanyagadalék) legfeljebb 0,3%, oktadecil-[3-(3,5-di-terc-butil-4-hidroxifenil)propionát] ( 11 műanyagadalék) legfeljebb 0,3%, etilén-bisz[3,3-bisz(3-terc-butil-4-hidroxifenil)butanoát] ( 08 műanyagadalék) legfeljebb 0,3%, dioktadecil-diszulfid ( 15 műanyagadalék) legfeljebb 0,3%, 2,2,2,6,6,6 -hexa(terc-butil)-4,4,4 -[(2,4,6-trimetilbenzil-1,3,5-triil)triszmetilén]-trifenol ( 10 műanyagadalék) legfeljebb 0,3%, 2,2 -di(oktadeciloxi)-5,5 -spirobi(1,3,2-dioxafoszfinán) ( 14 műanyagadalék) legfeljebb 0,3%, didodecil-3,3 -tiodipropionát ( 16 műanyagadalék) legfeljebb 0,3%, dioktadecil-3,3 -tiodipropionát ( 17 műanyagadalék) legfeljebb 0,3%, trisz(2,4-di-terc-butilfenil)-foszfit ( 12 műanyagadalék) legfeljebb 0,3%. Az antioxidáns adalékanyagok együttes mennyisége legfeljebb 0,3% lehet. hidrotalcit legfeljebb 0,5%, alkánamidok legfeljebb 0,5%, alkénamidok legfeljebb 0,5%, aluminium-nátrium-szilikát legfeljebb 0,5%, szilicium-dioxid legfeljebb 0,5%,

3.1.5 Parenterális és szemészeti készítmények Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.5-2 nátrium-benzoát legfeljebb 0,5%, zsírsav-észterek vagy -sók legfeljebb 0,5%, trinátrium-foszfát legfeljebb 0,5%, folyékony paraffin legfeljebb 0,5%, cink-oxid legfeljebb 0,5%, magnézium-oxid legfeljebb 0,2%, kalcium- vagy cink-sztearát egyenként legfeljebb 0,5%, ill. a két anyag keveréke legfeljebb 0,5%, titán-dioxid legfeljebb 4%, kizárólag szemészeti készítmények tartályaihoz. Az anyag forgalmazójának igazolnia kell, hogy kvalitatív és kvantitatív szempontból valamennyi gyártási tétel anyaga megfelel a jellegminta összetételének. SAJÁTSÁGOK Küllem: por, szemcsék vagy gyöngyök, illetve megmunkálás után különböző vastagságú, áttetsző lemezek vagy tartályok. Oldékonyság: az anyag vízben gyakorlatilag nem oldódik; forró aromás szénhidrogénekben oldódik; etanolban, hexánban és metanolban gyakorlatilag nem oldódik. 70 140 C közötti hőmérsékleten meglágyul. Az anyag relatív sűrűsége (2.2.5): 0,890 0,965. AZONOSÍTÁS A vizsgálandó anyagot, ha szükséges, legfeljebb 1 cm legnagyobb kiterjedésű darabokra vágjuk. A. Infravörös abszorpciós spektrometria (2.2.24). Készítés: 0,25 g anyagot 10 ml R toluollal visszafolyóhűtő alkalmazásával kb. 15 percig forralunk. Az oldat néhány cseppjét nátrium-klorid lemezre cseppentjük és az oldószert szárítószekrényben 80 C-on elpárologtatjuk. Abszorpciós maximumok: 2920 cm 1, 2850 cm 1, 1465 cm 1, 1375 cm 1, 1170 cm 1, 730 cm 1 és 720 cm 1. A kapott spektrum megegyezik a jellegmintának kiválasztott anyag spektrumával. Ha a vizsgálandó anyag lemezekből áll, megfelelő méretűre vágott darabjával a spektrum közvetlenül is felvehető. B. Az anyag megfelel az adalékanyagaira jellemző Kiegészítő vizsgálatok (lásd Vizsgálatok) követelményeinek. C. Platinatégelyben kb. 20 mg anyagot 1 g R kálium-hidrogén-szulfáttal elkeverünk és teljes megolvadásig hevítünk. Lehűlés után a keveréket 20 ml R hígított kénsavval enyhén melegítjük. A kapott oldatot szűrjük, és a szüredéket 1 ml R tömény foszforsavval és 1 ml R tömény hidrogénperoxid oldattal elegyítjük. Ha az anyag titán-dioxidot tartalmaz, narancssárga színeződés keletkezik. VIZSGÁLATOK

3.1.5 Parenterális és szemészeti készítmények Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.5-3 A vizsgálandó anyagot, ha szükséges, legfeljebb 1 cm legnagyobb kiterjedésű darabokra vágjuk. S1 oldat. 25 g anyagot csiszolatos boroszilikátüveg lombikban 500 ml R injekcióhoz való vízzel, visszafolyóhűtőt alkalmazva, 5 órán át forralunk. Lehűlés után az oldatot dekantáljuk. Az oldat egy részletével végezzük el az Oldhatatlan és színező anyagok pontban előírt vizsgálatot. A megmaradt oldatot zsugorított üvegszűrőn (16) (2.1.2) megszűrjük. Az S1 oldatot készítésétől számított 4 órán belül vizsgáljuk. S2 oldat. 2,0 g anyagot csiszolatos boroszilikátüveg Erlenmeyer-lombikban 80 ml R toluollal, visszafolyóhűtőt alkalmazva, állandó keverés közben 90 percig forralunk. A 60 C-ra lehűlt keverékhez, a keverést folytatva, 120 ml R metanolt elegyítünk, majd a keveréket zsugorított üvegszűrőn (16) (2.1.2) megszűrjük. A lombikot és a szűrőt 25 ml, 40 térfogatrész R toluolból és 60 térfogatrész R metanolból készült eleggyel átmossuk, és a mosófolyadékot a szüredékkel egyesítjük. Az oldat térfogatát az előbbi oldószereleggyel 250,0 ml-re egészítjük ki. Egyidejűleg üres kísérletet is végzünk. S3 oldat. 100 g anyagot csiszolatos, boroszilikátüveg Erlenmeyer-lombikban 250 ml 0,1 M sósavval, visszafolyóhűtőt alkalmazva, állandó keverés közben 1 órán át forralunk. A lehűlt oldatot dekantáljuk. Az oldat külleme. Az S1 oldat tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). Savasság, lúgosság. Az S1 oldat 100 ml-ét 0,15 ml R BMF indikátorkeverék oldattal elegyítjük. Legfeljebb 1,5 ml 0,01 M nátrium-hidroxid mérőoldattól az oldat színe kékre változzék. Az S1 oldat másik 100 ml-ét 0,2 ml R metilnarancs oldattal elegyítjük. Legfeljebb 1,0 ml 0,01 M sósav mérőoldattól az oldat kezdeti sárga színe narancsszínűre változzon. Abszorbancia (2.2.25). Az S1 oldat abszorbanciája 220 és 340 nm között legfeljebb 0,20 lehet. Redukáló anyagok. Az S1 oldat 20 ml-éhez 1 ml R hígított kénsavat és 20,0 ml 0,002 M káliumpermanganát mérőoldatot elegyítünk. Az oldatot visszafolyóhűtő alkalmazásával 3 percig forraljuk, majd azonnal lehűtjük. 1 g R kálium-jodidot oldunk benne, és indikátorként 0,25 ml R keményítő oldatot használva, 0,01 M nátrium-tioszulfát mérőoldattal haladéktalanul titráljuk. Egyidejűleg üres kísérletet végzünk. A két fogyás különbsége legfeljebb 0,5 ml lehet. Hexánban oldódó anyagok: legfeljebb 5%. 10 g anyagot 250 ml-es, csiszolatos, boroszilikátüveg Erlenmeyer-lombikban 100 ml R hexánnal, visszafolyóhűtőt alkalmazva, állandó keverés közben 4 órán át forralunk. A keveréket jeges vízben lehűtjük és zsugorított üvegszűrőn (16) (2.1.2) gyorsan megszűrjük (a szűrés időtartama ne haladja meg az 5 percet; ha szükséges, a szűrést nyomás alkalmazásával gyorsíthatjuk). Szűrés közben az oldat hőmérsékletét kb. 0 C-on tartjuk. A szüredék 20 ml-ét előzetesen lemért boroszilikátüveg bepárlócsészében vízfürdőn bepárologtatjuk. A maradékot szárítószekrényben 100 105 C-on 1 órán át szárítjuk. A vizsgálandó anyaggal kapott maradék tömege legfeljebb 5%-kal térhet el a jellegmintával kapott maradék tömegétől. Kivonható alumínium: legfeljebb 1 ppm. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R alumínium mértékoldatot (200 ppm Al) 0,1 M sósavval különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: az alumínium emisszióját 396,15 nm-en határozzuk meg; a háttérsugárzás 396,25 nm-en

3.1.5 Parenterális és szemészeti készítmények Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.5-4 A vizsgálathoz használt sósav alumínium-mentességét ellenőrizni kell. Kivonható króm: legfeljebb 0,05 ppm. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R króm mértékoldatot (100 ppm Cr) 2 térfogatrész R tömény sósav és 8 térfogatrész R víz elegyével különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: a króm emisszióját 205,55 nm-en határozzuk meg; a háttérsugárzás 205,50 nm-en A vizsgálathoz használt sósav króm-mentességét ellenőrizni kell. Kivonható titán: legfeljebb 1 ppm. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R titán mértékoldatot (100 ppm Ti) 0,1 M sósavval különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: A titán emisszióját 336,12 nm-en határozzuk meg; a háttérsugárzás 336,16 nm-en A vizsgálathoz használt sósav titán-mentességét ellenőrizni kell. Kivonható vanádium: legfeljebb 0,1 ppm. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R vanádium-mértékoldatot (1 g/l V) 2 térfogatrész R tömény sósav és 8 térfogatrész R víz elegyével különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: A vanádium emisszióját 292,40 nm-en határozzuk meg; a háttérsugárzás 292,35 nm-en A vizsgálathoz használt sósav vanádium-mentességét ellenőrizni kell. Kivonható cink (2.2.23, I. módszer): legfeljebb 1 ppm. Atomabszorpciós spektrometri (2.2.23, I. módszer). Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R cink mértékoldatot (10 ppm Zn) 0,1 M sósavval különböző mértékben hígítunk. Fényforrás: cink vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 213,9 nm. A vizsgálathoz használt sósav cink-mentességét ellenőrizni kell Kivonható cirkónium: legfeljebb 0,1 ppm.,

3.1.5 Parenterális és szemészeti készítmények Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.5-5 Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R cirkónium mértékoldatot (1 g/l Zr) 2 térfogatrész R tömény sósav és 8 térfogatrész R víz elegyével különböző mértékben hígítunk. Hullámhossz: a cirkónium emisszióját 343,82 nm-en határozzuk meg; a háttérsugárzás 343,92 nm-en A vizsgálathoz használt sósav cirkónium-mentességét ellenőrizni kell. Kivonható nehézfémek (2.4.8/A): legfeljebb 2,5 ppm. Az S3 oldat 50 ml-ét vízfürdőn kb. 5 ml-re betöményítjük. Az oldatot R vízzel 20,0 ml-re hígítjuk, és a hígított oldat 12 ml-ét vizsgáljuk. Az összehasonlító oldatot 2,5 ml R ólom mértékoldattal (10 ppm Pb) készítjük. Szulfáthamu (2.4.14): legfeljebb 1,0%. 5,0 g anyagot vizsgálunk. Ez a határérték nem alkalmazható titán-dioxid-tartalmú anyagokra. KIEGÉSZÍTŐ VIZSGÁLATOK A kövekező vizsgálatokat vagy azok egy részét csak akkor kell elvégezni, ha azt az anyag deklarált összetétele indokolja. Fenolos antioxidánsok. Folyadékkromatográfia (2.2.29). Oldószerelegy: R acetonitril-r tetrahidrofurán (50+50 V/V) S21 vizsgálati oldat. Az S2 oldat 50 ml-ét 45 C-on vákuumban szárazra párologtatjuk. A maradékot az oldószerelegy 5,0 ml-ében oldjuk. Az S2 oldatnak megfelelő üres oldattal egyidejűleg üres kísérletet végzünk. S22 vizsgálati oldat. Az S2 oldat 50 ml-ét 45 C-on vákuumban szárazra párologtatjuk. A maradékot 5,0 ml R diklórmetánban oldjuk. Az S2 oldatnak megfelelő üres oldattal egyidejűleg üres kísérletet végzünk. Az alábbi összehasonlító oldatok közül csak azokat készítjük el, amelyek a vizsgálandó anyag összetételében deklarált fenolos antioxidánsok vizsgálatához szükségesek. Összehasonlító oldat (a). 25,0 mg CRS butil-hidroxitoluolt ( 07 műanyagadalék) és 60,0 mg CRS 08 műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (b). 60,0 mg CRS 09 műanyagadalékot és 60,0 mg CRS 10 műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (c). 60,0 mg CRS 11 műanyagadalékot és 60,0 mg CRS 12 műanyagadalékot 10,0 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét R diklórmetánnal 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (d). 25,0 mg CRS butil-hídroxitoluolt ( 07 műanyagadalék) 10,0 ml oldószerelegyben oldunk Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (e). 60,0 mg CRS 08 műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (f). 60,0 mg CRS 13 műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk.

3.1.5 Parenterális és szemészeti készítmények Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.5-6 Összehasonlító oldat (g). 60,0 mg CRS 09 műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (h). 60,0 mg CRS 10 műanyagadalékot 10,0 ml oldószerelegyben oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét az oldószereleggyel 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (i). 60,0 mg CRS 11 műanyagadalékot 10,0 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét R diklórmetánnal 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (j). 60,0 mg CRS 12 műanyagadalékot 10,0 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2,0 ml-ét R diklórmetánnal 50,0 ml-re hígítjuk. A. Amennyiben a vizsgálandó anyag 07 műanyagadalékot és/vagy 08 műanyagadalékot tartalmaz az alábbiak szerint járunk el. Oszlop: méretei: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm; állófázis: R kromatográfiás célra szánt oktadecilszililezett szilikagél (5 μm). Mozgófázis: R víz R acetonitril (30+70 V/V) Áramlási sebesség: 2 ml/perc. Detektálás: spektrofotométerrel 280 nm-en. Injektálás: 20-20 μl S21 vizsgálati oldat, a megfelelő üres-oldat, az a) összehasonlító oldat, a d) vagy az e) összehasonlító oldat egyike, illetve a d) és az e) összehasonlító oldat. Kromatografálási idő: 30 perc. Rendszeralkalmasság: csúcsfelbontás: legalább 8,0 a " 07" és a "08" műanyagadalékok csúcsai között az a) vizsgálati oldat kromatogramján. az S21 vizsgálati oldat kromatogramján csak az anyag összetételében feltüntetett antioxidánsok csúcsai, továbbá az üres oldatok kromatogramjain is látható, kisebb csúcsok jelenhetnek meg. Követelmény: Az S21 vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő csúcsok területe nem lehet nagyobb, mint a d) és/vagy e) összehasonlító oldatok kromatogramjain látható, megfelelő csúcsok területe. B. Ha a vizsgálandó anyag az alábbi antioxidánsok közül egyet vagy többet tartalmaz: 09 műanyagadalék, 10 műanyagadalék, 11 műanyagadalék, 12 műanyagadalék, 13 műanyagadalék, az előzőekben leírt vizsgálatot az alábbi módosításokkal végezzük el. Mozgófázis. R víz R tetrahidrofurán R acetonitril (10+30+60 V/V). Áramlási sebesség: 1,5 ml/perc. Injektálás: 20-20 μl S21 vizsgálati oldat, a megfelelő üres oldat, a b) összehasonlító oldat és az és valamennyi, a fenti felsorolásban és az anyag deklarált összetételében feltüntetett antioxidánsból készült összehasonlító oldat.

3.1.5 Parenterális és szemészeti készítmények Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.5-7 Rendszeralkalmasság: csúcsfelbontás: legalább 2,0, a "09 és "10" műanyagadalékok csúcsai között a b) összehasonlító oldat kromatogramján; az S21 vizsgálati oldat kromatogramján csak az anyag összetételében feltüntetett antioxidánsok csúcsai, továbbá az üres oldatok kromatogramjain is látható, kisebb csúcsok jelenhetnek meg. Követelmény: Az S21 vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő csúcsok területe nem lehet nagyobb, mint az anyag deklarált összetételében feltüntetett antioxidánsokból készült összehasonlító oldatok kromatogramjain látható csúcsok területe. C. Amennyiben a vizsgálandó anyag 11 műanyagadalékot és/vagy 12 műanyagadalékot tartalmaz, a vizsgálatot a 07 és/vagy 08 műanyagadalékra előírt vizsgálat szerint végezzük az alábbi módosításokkal. Mozgófázis: R víz R 2-propanol R metanol (5+45+50 V/V). Áramlási sebesség: 1,5 ml/perc. Injektálás: 20-20 μl S22 vizsgálati oldat, a megfelelő üres oldat, (c) összehasonlító oldat, az i) vagy a j) összehasonlító oldatok egyike, vagy az i) és a j) összehasonlító oldat. Rendszeralkalmasság: csúcsfelbontás: legalább 2,0 a a "11 és "12" műanyagadalékok csúcsai között a c) összehasonlító oldat kromatogramján; az S22 vizsgálati oldat kromatogramján csak az anyag összetételében feltüntetett antioxidánsok csúcsai, továbbá az üres oldatok kromatogramjain is látható, kisebb csúcsok jelenhetnek meg. Követelmény: az S22 vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő csúcsok területe nem lehet nagyobb, mint az i) és/vagy j) összehasonlító oldatok kromatogramjain látható, megfelelő csúcsok területe. Nem-fenolos antioxidánsok. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). S23 vizsgálati oldat. Az S2 oldat 100 ml-ét 45 C-on, vákuumban szárazra párologtatjuk. A maradékot 2 ml R savas diklórmetánban oldjuk. Összehasonlító oldat (k). 60 mg CRS 14 műanyagadalékot 10 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2 ml-ét R savas diklórmetánnal 10 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (l). 60 mg CRS 15 műanyagadalékot 10 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2 ml-ét R savas diklórmetánnal 10 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (m). 60 mg CRS 16 műanyagadalékot 10 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2 ml-ét R savas diklórmetánnal 10 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (n). 60 mg CRS 17 műanyagadalékot 10 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2 ml-ét R savas diklórmetánnal 10 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (o). 60 mg CRS 16 műanyagadalékot és 60 mg CRS 17 műanyagadalékot 10 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldat 2 ml-ét R savas diklórmetánnal 10 ml-re hígítjuk. Lemez: R vékonyréteg-kromatográfiás szilikagél GF 254 lemez. A-kifejlesztőszer: R hexán. B-kifejlesztőszer: R diklórmetán. Felvitel: 20-20 μl S23 vizsgálati oldat, o) összehasonlító oldat, továbbá a vizsgálandó anyag összetételében feltüntetett, fenolos és nem-fenolos antioxidánsok összehasonlító oldatai.

3.1.5 Parenterális és szemészeti készítmények Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.5-8 A-kifejlesztés: 18 cm-es fronttávolságig az A-kifejlesztőszerrel. B-kifejlesztés: 17-cm-es fronttávolságig a B-kifejlesztőszerrel. Előhívás: ultraibolya fényben, 254 nm-en; ezután R alkoholos jód oldattal bepermetezzük és 10-15 perc elteltével ismét 254 nm-es ultraibolya fényben értékeljük. Rendszeralkalmasság: o) összehasonlító oldat: a kromatogramon két egymástól jól elkülönülő folt látható. Követelmény: Az S23 vizsgálati oldat kromatogramján egy folt sem lehet intenzívebb az összehasonlító oldatok kromatogramjain látható, megfelelő helyzetű foltoknál. Amidok és sztearátok. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. A Nem-fenolos antioxidánsok pontban előírt S23 vizsgálati oldat. Összehasonlító oldat (p). 20 mg sztearinsavat (CRS 19 műanyagadalék) 10 ml R diklórmetánban oldunk. Összehasonlító oldat (q). 40 mg CRS 20 műanyagadalékot 20 ml R diklórmetánban oldunk. Összehasonlító oldat (r). 40 mg CRS 21 műanyagadalékot 20 ml R diklórmetánban oldunk. Lemezek: R vékonyréteg-kromatográfiás szilikagél GF 254 lemez (2 darab). A. Mozgófázis: R vízmentes etanol R trimetilpentán (25+75 V/V). Felvitel: 10-10 μl S23 vizsgálati oldat és p) összehasonlító oldat. Kifejlesztés: 10 cm-es fronttávolságig. Előhívás: a lemezt R diklórfenolindofenol(nátriumsó), R vízmentes etanollal készített, 2 g/l töménységű oldatával bepermetezzük, majd, hogy a foltok intezívebbé váljanak a lemezt szárítószekrényben 120 C-on néhány percig melegítjük. Értékelés: S23 oldat kromatogramján a 19 műanyagadalék foltja helyét tekintve (R F -érték kb. 0,5) egyezzék meg a p) összehasonlító oldat kromatogramján látható folttal, azonban intenzitása nem haladhatja meg azét. B. A-kifejlesztőszer: R hexán. B-kifejlesztőszer: R metanol R diklórmetán (5+95 V/V). Felvitel: 10-10 μl S23 vizsgálati oldat, q) és r) összehasonlító oldatok. A-kifejlesztés: 13 cm-es fronttávolságig az A-kifejlesztőszerrel. B-kifejlesztés: 10 cm-es fronttávolságig a B-kifejlesztőszerrel. Előhívás: A lemezt R foszfor-molibdénsav, R etanolos, 40 g/l töménységű oldatával bepermetezzük, majd szárítószekrényben 120 C-on a foltok megjelenéséig melegítjük.

3.1.5 Parenterális és szemészeti készítmények Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.5-9 Értékelés: Az S23 oldat kromatogramján a 20 műanyagadalék vagy a 21 műanyagadalék foltja helyét tekintve (R F -érték kb. 0,2) egyezzék meg az q) és r) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő folttal, de intenzitása nem haladhatja meg a megfelelő összehasonlító oldat foltjáét.