TRIGLYCERIDA SATURATA MEDIA. Telített, közepes lánchosszúságú trigliceridek

Átírás

1 Triglycerida saturata media Ph.Hg.VIII. Ph.Eur TRIGLYCERIDA SATURATA MEDIA Telített, közepes lánchosszúságú trigliceridek 01/ 2010:0868 DEFINÍCIÓ Az anyag telített zsírsavak, főként kaprilsav (oktánsav) és kaprinsav (dekánsav) trigliceridjeinek keveréke. A közepes lánchosszúságú triglicerideket a Cocos nucifera L. endospermiumának szilárd, szárított frakciójából vagy az Elaeis guineensis Jacq. szárított endospermiumából kivont olajból nyerik. Tartalom: legalább 95,0 % telített, nyolc-, illetve tíz-szénatomos zsírsav. SAJÁTSÁGOK Küllem: színtelen vagy kissé sárgás színű, olajszerű folyadék. Oldékonyság: vízben gyakorlatilag nem oldódik; alkohollal, diklórmetánnal, petroléterrel és zsíros olajokkal elegyedik. AZONOSÍTÁS Első azonosítás: B, C. Második azonosítás: A, D. A. 3,0 g anyagot R alkohol és alkoholos 2 M kálium-hidroxid oldat azonos térfogatarányú elegyének 50 ml-ével visszafolyóhűtőt alkalmazva 30 percig melegítünk. Az oldat 10 ml-ét félretesszük a D pont szerinti azonosításhoz, 40 ml-éhez pedig 30 ml R vizet adunk; az oldatból elpárologtatjuk az alkoholt, majd a még forró oldatot 25 ml R hígított sósavval megsavanyítjuk. Lehűtés után 50 ml R peroxidmentes éterrel kirázzuk, az éteres fázist 3 10 ml R nátrium-klorid oldattal mossuk, R vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk, majd megszűrjük. Az étert elűzzük, és a maradék 0,300 g-jából meghatározzuk a savszámot (2.5.1); értéke legyen. B. Az anyag feleljen meg a Szappanszám vizsgálat követelményének (lásd Vizsgálatok). C. Az anyag feleljen meg a Zsírsavösszetétel vizsgálat követelményeinek (lásd Vizsgálatok). D. Az A pont szerinti azonosítás során félretett 10 ml-nyi alkoholos oldatot vízfürdőn szárazra párologtatjuk. A maradékot kémcsőbe visszük, 0,3 ml R tömény kénsavat adunk hozzá; a kémcsövet U-alakú üvegcsővel ellátott dugóval zárjuk le. Az U-cső másik végét R triptofán 10 g/l töménységű, R tömény kénsav és R víz azonos térfogatarányú elegyével készült oldatának 3

2 Triglycerida saturata media Ph.Hg.VIII. Ph.Eur ml-ébe merítjük. A kémcsövet 10 percen át 180 C-os szilikonolaj-fürdőben melegítjük, és a felszabadult gázokat a triptofán-reagenst tartalmazó szedőben fogjuk fel, melyet azután 1 percig vízfürdőn melegítünk; ibolya színeződés keletkezik. VIZSGÁLATOK Küllem. A vizsgálandó anyag tiszta legyen (2.2.1). Színe nem lehet erősebb, mint az S 3 szín mértékoldaté (2.2.2, I. módszer). Lúgosság. 2,00 g anyagot 1,5 ml R alkohol és 3,0 ml R éter elegyében Az oldathoz 0,05 ml R brómfenolkék oldatot elegyítünk. Legfeljebb 0,15 ml 0,01 M sósav mérőoldat hozzáadására az oldat sárgára színeződjék. Relatív sűrűség (2.2.5): 0,93 0,96. Törésmutató (2.2.6): 1,440 1,452. Viszkozitás (2.2.9): mpa s. Savszám (2.5.1): legfeljebb 0,2. Hidroxilszám (2.5.3, A módszer): legfeljebb 10. Jódszám (2.5.4): legfeljebb 1,0. Peroxidszám (2.5.5, A módszer): legfeljebb 1,0. Szappanszám (2.5.6): El nem szappanosítható rész (2.5.7): legfeljebb 0,5%. Az anyag 5,0 g-ját vizsgáljuk. Zsírsavösszetétel. Gázkromatográfia (2.4.22, C módszer). Oszlop: anyaga: kvarcüveg, méretei: l: = 30 m, Ø = 0,32 mm, állófázis: R makrogol (filmvastagság 0,5 μm). Vivőgáz: R kromatográfiás célra szánt hélium. Áramlási sebesség: 1,3 ml/perc. Hőmérséklet: Idő (perc) Hőmérséklet ( C) Oszlop Injektor 250 Detektor 250 Detektálás: lángionizáció.

3 Triglycerida saturata media Ph.Hg.VIII. Ph.Eur Mintaáram-elosztási arány: 1:100. Az anyag zsírsavfrakciójának összetétele: kapronsav: legfeljebb 2,0%, kaprilsav: 50,0 80,0%, kaprinsav: 20,0 50,0%, laurinsav: legfeljebb 3,0%, mirisztinsav: legfeljebb 1,0%. Króm: legfeljebb 0,05 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. A-oldat. 0,100 ml R zsírban oldódó króm mértékoldatot (1000 ppm Cr) R3 az oldatokhoz rendre 0,5, 1,0, illetve 2,0 ml törzsoldatot mérünk, majd Fényforrás: króm vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 357,8 nm. Réz: legfeljebb 0,1 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. A-oldat. 0,100 ml R zsírban oldódó réz mértékoldatot (1000 ppm Cu) R3 izobutilmetil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk. Fényforrás: réz vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 324,7 nm.

4 Triglycerida saturata media Ph.Hg.VIII. Ph.Eur Ólom: legfeljebb 0,1 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. A-oldat. 0,100 ml R zsírban oldódó ólom mértékoldatot (1000 ppm Pb) R3 Fényforrás: ólom vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 283,3 nm. Atomforrás: belső felületén palládium-karbid bevonatú grafitkemence; az atomizálást oxigén jelenlétében, 800 C-nál alacsonyabb hőmérsékleten végezzük. Nikkel: legfeljebb 0,2 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. A-oldat. 0,100 ml R zsírban oldódó nikkel mértékoldatot (1000 ppm Ni) R3 Fényforrás: nikkel vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 232 nm. Ón: legfeljebb 0,1 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. A-oldat. 0,100 ml R zsírban oldódó ón mértékoldatot (1000 ppm Sn) R3 izobutilmetil-ketonnal 10,0 ml-re hígítunk.

5 Triglycerida saturata media Ph.Hg.VIII. Ph.Eur Fényforrás: ón vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 286,3 nm. Atomforrás: belső felületén palládium-karbid bevonatú grafitkemence. Nehézfémek (2.4.8/D): legfeljebb 10 ppm, amennyiben az anyagot parenterális táplálásra szánják. 2,0 g anyagot vizsgálunk. Az összehasonlító oldatot 2 ml R ólom mértékoldattal (10 ppm Pb) készítjük. Víztartalom (2.5.12): legfeljebb 0,2%. Az anyag 10,00 g-ját vizsgáljuk. Összes hamu (2.4.16): legfeljebb 0,1%. Az anyag 2,0 g-ját vizsgáljuk. ELTARTÁS Színültig töltött tartályban, fénytől védve. FELIRAT A feliraton adott esetben fel kell tüntetni, hogy az anyagot parenterális táplálásra szánják.