ETHANOLUM (96 PER CENTUM) (1) 96 %-os Etanol

HTML
DOWNLOAD

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "ETHANOLUM (96 PER CENTUM) (1) 96 %-os Etanol"

Péter Tamás
9 évvel ezelőtt
Látták:

1 Ethanolum (96 per centum) Ph.Hg.VIII. Ph.Eur /2014:1317 ETHANOLUM (96 PER CENTUM) (1) 96 %-os Etanol DEFINÍCIÓ Tartalom: etanol (C 2 H 6 O; M r 46,07): 95,1 96,9 %V/V (92,6 95,2 %m/m), 20 C-on, az alkoholometriás táblázat (5.5) felhasználásával a relatív sűrűségből számítva, víz. SAJÁTSÁGOK Küllem: színtelen, tiszta, illékony, gyúlékony, nedvszívó folyadék. Oldékonyság: vízzel és diklórmetánnal elegyedik. Nem kormozó, kékes lánggal elég. fp: kb. 78 C. AZONOSÍTÁS Első azonosítás: A, B. Második azonosítás: A, C, D. A. Az anyag feleljen meg a Relatív sűrűség pontban (lásd Vizsgálatok) előírt követelménynek. B. Infravörös abszorpciós spektrofotometria (2.2.24). Összehasonlítás: 96%-os etanol Ph. Eur. referenciaspektrumával. C. 0,1 ml anyagot kémcsőben, R kálium-permanganát 10 g/l töménységű oldatának 1 ml-ével és R hígított kénsav 0,2 ml-ével elegyítünk. A kémcsövet késedelem nélkül lefedjük egy 0,1 g R nitroprusszid-nátrium 0,5 g R piperazin hidrát 5 ml R vízzel frissen készített oldatával átnedvesített szűrőpapírdarabkával. Néhány perc elteltével a papíron

5) felhasználásával a relatív sűrűségből számítva, víz. SAJÁTSÁGOK Küllem: színtelen, tiszta, illékony, gyúlékony, nedvszívó folyadék. Oldékonyság: vízzel és diklórmetánnal elegyedik.

2 Ethanolum (96 per centum) Ph.Hg.VIII. Ph.Eur intenzív kék színű folt jelenik meg, amely perc múlva elhalványodik. D. 0,5 ml anyaghoz 5 ml R vizet, 2 ml R hígított nátrium-hidroxid oldatot, majd lassú ütemben 2 ml 0,05 M jód oldatot elegyítünk. 30 percen belül sárga csapadék keletkezik. VIZSGÁLATOK Küllem. Az anyag, R vízzel összehasonlítva, tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). Az anyag 1,0 ml-ét R vízzel 20 ml-re hígítjuk. A hígított oldat 5 perc múlva is tiszta legyen (2.2.1). Összehasonlító folyadékként R vizet használunk. Savasság, lúgosság. 20 ml anyag, 20 ml R szén-dioxid-mentes víz és 0,1 ml R fenolftalein oldat elegye színtelen legyen, de az elegy 1,0 ml 0,01 M nátriumhidroxid mérőoldat hozzáadására változzék rózsaszínűvé (30 ppm, ecetsavban kifejezve). Relatív sűrűség (2.2.5): 0,805 0,812. Abszorbancia (2.2.25): 240 nm-en legfeljebb 0,40; 250 és 260 nm között legfeljebb 0,30; 270 és 340 nm között legfeljebb 0,10. Az abszorpciós görbe egyenletes lefutású legyen, csúcsok és vállak ne legyenek megfigyehetők. Az abszorbanciát 235 és 340 nm között, 5 cm-es küvettában vizsgáljuk. Kompenzációs folyadékként R vizet alkalmazunk. Illékony szennyezők. Gázkromatográfia (2.2.28). Vizsgálati oldat (a). A vizsgálandó anyag. Vizsgálati oldat (b). A vizsgálandó anyag 500,0 ml-éhez 150 μl R 4- metilpentán-2-olt elegyítünk. Összehasonlító oldat (a). 100 μl R vízmentes metanolt a vizsgálandó anyaggal 50,0 ml-re hígítunk. Az oldat 5,0 ml-ét a vizsgálandó anyaggal 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (b). 50 μl R vízmentes metanolt és 50 μl R acetaldehidet a vizsgálandó anyaggal 50,0 ml-re hígítunk. Az oldat 100 μl-ét a vizsgálandó anyaggal 10,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (c). 150 μl R acetált a vizsgálandó anyaggal 50,0 ml-re hígítunk. Az oldat 100 μl-ét a vizsgálandó anyaggal 10,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (d). 100 μl R benzolt a vizsgálandó anyaggal 100,0 ml-re hígítunk. Az oldat 100 μl-ét a vizsgálandó anyaggal 50,0 ml-re hígítjuk.

Az anyag, R vízzel összehasonlítva, tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). Az anyag 1,0 ml-ét R vízzel 20 ml-re hígítjuk. A hígított oldat 5 perc múlva is tiszta legyen (2.2.1). Összehasonlító folyadékként R vizet használunk.

3 Ethanolum (96 per centum) Ph.Hg.VIII. Ph.Eur Oszlop: anyaga: kvarc, méretei: l = 30 m, Ø = 0,32 mm, állófázis: R poli[(cianopropil)(fenil)][dimetil]sziloxán (filmvastagság 1,8 μm). Vivőgáz: R kromatográfiás célra szánt hélium. Lineáris áramlási sebesség: 35 cm/s. Mintaáram-elosztási arány: 1:20. Hőmérséklet: Idő Hőmérséklet (perc) ( C) Oszlop Injektor 200 Detektor 280 Detektálás: lángionizáció. Injektálás: 1 μl. Rendszeralkalmasság: b) összehasonlító oldat: csúcsfelbontás: legalább 1,5, az első (acetaldehid) és a második (metanol) csúcs között. Követelmények: metanol: csúcsterülete az a) vizsgálati oldat kromatogramján nem lehet nagyobb, mint a megfelelő csúcs területének fele az a) összehasonlító oldat kromatogramján (200 ppm V/V), acetaldehid + acetál: legfeljebb 10 ppm V/V, acetaldehidben kifejezve. Az acetaldehid és az acetál ppm-ben (V/V) kifejezett, együttes mennyiségét a következő összefüggés alapján számoljuk ki: ahol 10AE A A T E 30C E + C C T E,

Hőmérséklet: Idő Hőmérséklet (perc) ( C) Oszlop 0 12 40 12 32 40 240 32 42 240 Injektor 200 Detektor 280 Detektálás: lángionizáció. Injektálás: 1 μl.

4 Ethanolum (96 per centum) Ph.Hg.VIII. Ph.Eur A E = az acetaldehid csúcsterülete az a) vizsgálati oldat kromatogramján, A T = az acetaldehid csúcsterülete a b) összehasonlító oldat kromatogramján, C E = az acetál csúcsterülete az a) vizsgálati oldat kromatogramján, C T = az acetál csúcsterülete a c) összehasonlító oldat kromatogramján. benzol: legfeljebb 2 ppm V/V. A benzol ppm-ben (V/V) kifejezett mennyiségét a következő összefüggés alapján számoljuk ki: 2BE BT BE, ahol B E = a benzol csúcsterülete az a) vizsgálati oldat kromatogramján, B T = a benzol csúcsterülete a d) összehasonlító oldat kromatogramján. Szükség esetén a benzol azonossága más, alkalmas kromatográfiás rendszerben (eltérő polaritású állófázissal) is bizonyítható. egyéb szennyezők összesen a b) vizsgálati oldat kromatogramján: csúcsterületük összege nem lehet nagyobb, mint a 4-metilpentán-2-ol csúcsterülete a b) vizsgálati oldat kromatogramján (300 ppm), elhanyagolási határ: a 4-metilpentán-2-ol csúcsterületének 0,03- szorosa a b) vizsgálati oldat kromatogramján (9 ppm). Bepárlási maradék: legfeljebb 25 ppm m/v. 100 ml anyagot vízfürdőn szárazra párologtatunk, majd a maradékot 1 órán át C-on szárítjuk. A maradék legfeljebb 2,5 mg lehet. ELTARTÁS Fénytől védve. SZENNYEZŐK

vizsgálati oldat kromatogramján, C T = az acetál csúcsterülete a c) összehasonlító oldat kromatogramján. benzol: legfeljebb 2 ppm V/V.

5 Ethanolum (96 per centum) Ph.Hg.VIII. Ph.Eur A. 1,1-dietoxietán (acetál), B. acetaldehid, C. propán-2-on (aceton), D. benzol, E. ciklohexán, CH 3 -OH: F. metanol, G. bután-2-on (etil-metil-keton),

6 Ethanolum (96 per centum) Ph.Hg.VIII. Ph.Eur H. 4-metilpentán-2-on (izobutil-metil-keton), I. propán-1-ol (propanol), J. propán-2-ol (izopropil-alkohol), K. bután-1-ol (butanol), L. bután-2-ol, M. 2-metilpropanol (izobutil-alkohol), N. furán-2-karbaldehid (furfurol), O. O. 2-metilpropán-2-ol (terc-butil-alkohol),

propán-2-ol (izopropil-alkohol), K. bután-1-ol (butanol), L. bután-2-ol, M.

7 Ethanolum (96 per centum) Ph.Hg.VIII. Ph.Eur P. 2-metilbután-2-ol, Q. pentán-2-ol, R. pentán-1-ol (pentanol), S. hexán-1-ol (hexanol), T. heptán-2-ol, U. hexán-2-ol, V. hexán-3-ol.

Hasonló dokumentumok

LACTOSUM ANHYDRICUM. Laktóz, vízmentes

LACTOSUM ANHYDRICUM. Laktóz, vízmentes Lactosum anhydricum Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-1 01/2009:1061 LACTOSUM ANHYDRICUM Laktóz, vízmentes α-laktóz β-laktóz C 12 H 22 O 11 M r 342,3 DEFINÍCIÓ Az O-β-D-galaktopiranozil-(1 4)-β-D-glükopiranóz vagy