Foenuculi amari herbae aetheroleum Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.0-1 FOENICULI AMARI HERBAE AETHEROLEUM Keserű édeskömény virágos hajtás illóolaj 07/2009:2380 javított 7.0 DEFINÍCIÓ A Foeniculum vulgare Mill. ssp. vulgare, var. vulgare föld feletti részeiből vízgőzdesztillációval nyert illóolaj; a drogot a termés érése idején gyűjtik. SAJÁTSÁGOK Küllem: tiszta, halványsárga mélysárga színű folyadék. Szaga ánizsra emlékeztető. AZONOSÍTÁS Első azonosítás: B. Második azonosítás: A. A. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. 0,1 ml vizsgálandó anyagot 5 ml R toluolban oldunk. Összehasonlító oldat. 10 µl R fenchont és 40 µl R anetolt 5 ml R toluolban oldunk. Lemez: R VRK szilikagél lemez (5 40 µm) [vagy R VRK szilikagél lemez (2 10 µm)]. Kifejlesztőszer: R etil-acetát R toluol (5+95 V/V). Felvitel: 10 μl [vagy 3 µl], 10 mm-es [vagy 8 mm-es] sávok formájában. Kifejlesztés: 8 cm-es [vagy 6 cm-es] fronttávolságig. Szárítás: levegőn. Előhívás: a lemezt R foszfor-molibdénsav R etanollal (96%) frissen készített, 200 g/l töménységű oldatával bepermetezzük, majd 15 percig 150 C-on melegítjük; nappali fényben értékeljük. Értékelés: az összehasonlító oldat és a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő zónák sorrendje az alábbiakban látható. A vizsgálati oldat kromatogramján további, halvány zónák is megjelenhetnek.
Foenuculi amari herbae aetheroleum Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.0-2 A lemez teteje Anetol: sötétkék vagy sötét ibolyaszínű zóna Sötétkék vagy sötét ibolyaszínű zóna (anetol) Fenchon: kék vagy kékesszürke zóna Esetenként halványkék vagy kékesszürke zóna (fenchon) Összehasonlító oldat Vizsgálati oldat B. A Kromatográfiás profil vizsgálat során nyert kromatogramokat értékeljük. Értékelés: spanyol típus: a vizsgálati oldat kromatogramján látható az α-pinénnek, β-pinénnek, β- mircénnek, α-fellandrénnek, limonénnek, fenchonnak, esztragolnak és transz-anetolnak megfelelô jellegzetes csúcsok retenciós ideje egyezzék meg az a) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő, megfelelő csúcsok retenciós idejével; tazmán típus: a vizsgálati oldat kromatogramján látható az α-pinénnek, α-fellandrénnek, limonénnek, fenchonnak, esztragolnak és transz-anetolnak megfelelô jellegzetes csúcsok retenciós ideje egyezzék meg az a) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő, megfelelő csúcsok retenciós idejével. VIZSGÁLAT OK Relatív sűrűség (2.2.5): spanyol típus: 0,877 0,921; tazmán típus: 0,940 0,973. Törésmutató (2.2.6): spanyol típus: 1,487 1,501; tazmán típus: 1,512 1,538. Optikai forgatóképesség (2.2.7): spanyol típus: +42 és +68 között; tazmán típus: +11 és +35 között. Oldékonyság alkoholban (2.8.10): spanyol típus: 1 térfogatrész olaj 2, vagy több térfogatrész R etanolban (90 %V/V) oldódik; tazmán típus: 1 térfogatrész olaj 10 vagy több térfogatrész R etanolban (85 %V/V) oldódik. Kromatográfiás profil. Gázkromatográfia (2.2.28); a normalizációs eljárást alkalmazzuk. Vizsgálati oldat. 0,20 ml vizsgálandó anyagot R acetonnal 10,0 ml-re oldunk. Összehasonlító oldat (a). 20 µl R α-pinént, 10 µl R β-pinént, 20 µl R β-mircént, 20 µl R α-fellandrént, 20 µl R limonént, 40 µl R fenchont, 10 µl R esztragolt, 40 µl R anetolt, 10 µl R ánizsaldehidet és 10 µl R ánizsketont R acetonnal 10,0 ml-re oldunk.
Foenuculi amari herbae aetheroleum Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.0-3 Összehasonlító oldat (b). 5 µl R anetolt 25,0 ml R acetonban oldunk. Az oldat 0,5 ml-ét R acetonnal 20,0 ml-re hígítjuk. Oszlop: anyaga: kvarcüveg; méretei: l = 60 m, = 0,25 mm; állófázis: R makrogol 20 000 (filmvastagság 0,25 µm). Vivőgáz: R kromatográfiás célokra szánt hélium. Áramlási sebesség: 1 ml/perc. Mintaáram-elosztási arány: 1:50. Hőmérséklet: Idő (perc) Hőmérséklet ( C) Oszlop 0 35 70 210 35 42 210 Injektor 250 Detektor 270 Detektálás: lángionizáció. Injektálás: 1 µl. Elúciós sorrend: az összehasonlító oldat készítésére leírt sorrend; regisztráljuk ezen anyagok retenciós idejét. Rendszeralkalmasság: a) összehasonlító oldat: csúcsfelbontás: legalább 1,5, a β-mircén és az α-fellandrén között. Annak érdekében, hogy vizsgálandó olajtípusnak a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő fontos összetevőit azonosítsuk, az összehasonlító oldat kromatogramját használjuk; a cisz-anetolt a 2380.-1. és a 2380-2. ábra segítségével azonosítjuk. Meghatározzuk ezen összetevők százalékos mennyiségét.
Foenuculi amari herbae aetheroleum Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.0-4 1. -pinén4. -fellandrén 7. esztragol 10. ánizsaldehid 2. -pinén5. limonén 8. cisz-anetol 11. ánizsketon 3. -mircén6. fenchon 9. transz-anetol 2380.-1. A spanyol típusú Keserű édeskömény virágos hajtás illóolajának kromatogramja a "Kromatográfiás profil" vizsgálathoz A spanyol típusú illóolaj összetevőinek mennyiségi határértékei: α-pinén: 2,0 8,0%; β-pinén: 1,0 4,0%; β-mircén: 1,0 12,0%; α-fellandrén: 1,0 25,0%; limonén: 8,0 30,0%; fenchon: 7,0 16,0%; esztragol: 2,0 7,0%; cisz-anetol: legfeljebb 0,5%; transz-anetol: 15,0 40,0%; ánizsaldehid: legfeljebb 1,0%; ánizsketon: legfeljebb 0,05%; elhanyagolási határ: a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területe (0,025%).
Foenuculi amari herbae aetheroleum Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.7.0-5 1. -pinén 4. fenchon 7. transz-anetol 2. -fellandrén 5. esztragol 8. ánizsaldehid 3. limonén 6. cisz-anetol 9. ánizsketon 2380.-2. A tazmán típusú Keserű édeskömény virágos hajtás illóolajának kromatogramja a "Kromatográfiás profil" vizsgálathoz A tazmán típusú illóolaj összetevőinek mennyiségi határértékei: α-pinén: 2,0 11,0%; α-fellandrén: 1,0 8,5%; limonén: 1,0 6,0%; fenchon: 10,0 25,0%; esztragol: 1,5 6,0%; cisz-anetol: legfeljebb 0,5%; transz-anetol: 45,0 78,0%; ánizsaldehid: legfeljebb 1,0%; ánizsketon: legfeljebb 0,05%; elhanyagolási határ: a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területe (0,025%). ELTARTÁS 25 C-ot meg nem haladó hőmérsékleten. FELIRAT A feliraton fel kell tüntetni, hogy az illóolaj spanyol típusú vagy tazmán típusú.