Solidaginis virgaureae herba Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.3-1 DEFINÍCIÓ SOLIDAGINIS VIRGAUREAE HERBA Közönséges aranyvessző virágos hajtás 01/2006:1893 A drog a közönséges aranyvessző Solidago virgaurea L. egész vagy aprított, szárított virágos hajtása. Tartalom: hiperozidban (C 21 H 20 O 12 ; M r 464,4) kifejezett flavonoid-tartalma 0,5% 1,5% (szárított drogra). SAJÁTSÁGOK Makroszkópos és mikroszkópos sajátságait az Azonosítás rész A és B pontja írja le. AZONOSÍTÁS A. A szár hengeres, barázdált, alsó része gyakran vöröseslila, néha teljesen csupasz, vagy rövid, görbült, apikális irányultságú szőröktől molyhos. A tőlevelek hosszan nyélbe keskenyedők, alakjuk visszás tojásdadtól lándzsásig terjed, szélük fűrészes; a szárlevelek kisebbek és elliptikusabbak, mint a tőlevelek, szórtan állnak, ülők vagy rövid nyéllel rendelkeznek, szélük ép vagy gyengén fűrészes. A levelek mindkét oldala csupasz vagy csak kissé molyhos, a fonáki oldalon kiemelkedik hálózatos erezetük. A fészekvirágzatok tömött bugát képeznek. A fészkek örvét 2 4 soros, lazán álló, fedelékes fészekpikkelyek alkotják. Ezek mindegyike zöldessárga, belső felszínük sima és fényes, külső oldaluk szőrös vagy csupasz, a szélük hártyás. Mindegyik fészekvirágzatban 10 30 hímnős, csöves (kög-) virág, valamint 6 12 termős, nyelves (sugár-) virág foglal helyet, amelyek 2 kicsiny, szálas és hártyás szegélyű vacokpelyva hónaljából erednek. A virágok a fészekpikkelyhez képest mintegy kétszeres hosszúságúak és egymástól elkülönülve helyezkednek el. Barna, alsó állású magházuk az alap felé elkeskenyedik, a felszín bordázott, és sima vagy durva, szúrós szőrökből felépülő bóbita tetőzi. B. A drogot elporítjuk (355). A drogpor világoszöld színű. Mikroszkóp alatt, R
Solidaginis virgaureae herba Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.3-2 klorál-hidrát oldatban vizsgálva, benne a levél színi epidermiszének részletein felülnézetben sokszögletű sejtek láthatók, melyek fala egyenes, bibircses, illetve feltűnő kutikulacsíkokat viselnek. A fonáki oldalon az epidermiszsejtek sejtfalai hullámosabbak, kevesebb kutikulalécet viselnek, itt viszont számos anomocitikus sztómaapparátus (2.8.3) is megfigyelhető. A levéltöredékekben néha kicsiny, magányos, kalcium-oxalát rozettákat tartalmazó sejtek láthatók. A levelekből illetve a fészekpikkelyekből származó, egysoros, kúpos fedőszőrök is jelen vannak, melyek legfeljebb 10 sejtből állnak; a rövidebb szőrök némelyikének csúcsi sejtje kiszélesedő és madártollszerű. Néha mirigyszőrök is megfigyelhetők, melyek 1-2 sejtes nyaki részből és egysejtű, hosszúkás fejből épülnek fel. Ritkán magház-eredetű, páros fedőszőrök is előtűnnek, melyek közös fala jól kivehetően gödörkés, és kétágú csúccsal rendelkeznek. Gyakran láthatók bóbita-szőrök és ezek részletei, melyek több sejtsorból állnak, és külső sejtjeik átfedik egymást. A szárból származó rostcsoportok és szállítószöveti részletek is megfigyelhetők. A sziromlevelek epidermiszének darabjai kutikulaléceket és ritkán hosszú, kétsoros mirigyszőröket hordoznak. Virágporszemek is megfigyelhetők, melyek 3 csírakapuval és csapos falvastagodású exinével rendelkeznek. C. Vékonyréteg-kromatográfiás vizsgálatot végzünk (2.2.27) a Solidago gigantea és Solidago canadensis vizsgálati pont szerint. Értékelés: az összehasonlító oldat és a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő zónák sorrendje az alábbi táblázatban látható. A vizsgálati oldat kromatogramján további fluoreszkáló zónák is megjelenhetnek.
Solidaginis virgaureae herba Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.3-3 A lemez teteje Világoskéken fluoreszkáló zóna Kvercitrin: narancssárgán fluoreszkáló zóna Klorogénsav: világoskéken fluoreszkáló zóna Rutin: narancssárgán fluoreszkáló zóna Világoskéken fluoreszkáló zóna (klorogénsav) Narancssárgán fluoreszkáló zóna (rutin) Összehasonlító oldat Vizsgálati oldat VIZSGÁLATOK Idegen anyagok (2.8.2): legfeljebb 5% barna színű anyag; legfeljebb 5% egyéb idegen anyag. Solidago gigantea és Solidago canadensis. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. 0,75 g porított droghoz (355) 5 ml R metanolt adunk és visszafolyóhűtőt alkalmazva, vízfürdőn 10 percig melegítjük. A kihűlt kivonatot megszűrjük. Összehasonlító oldat. 1,0 mg R klorogénsavat, 2,5 mg R kvercitrint és 2,5 mg R rutint R metanollal 10 ml-re oldunk. Lemez: R VRK szilikagél lemez. Kifejlesztőszer: R vízmentes hangyasav R víz R etil-metil-keton R etil-acetát (6+6+18+30 V/V). Felvitel: 20 μl, sávok formájában. Kifejlesztés: 10 cm fronttávolságig. Szárítás: levegőn. Előhívás: a lemezt először R 2-aminoetil-difenilborinát R metanollal készült oldatával (10 g/l), majd R makrogol 400 R metanollal készült oldatával (50 g/l) bepermetezzük. A lemezt 30 perc múlva 365 nm-es ultraibolya fényben értékeljük.
Solidaginis virgaureae herba Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.3-4 Értékelés: a vizsgálati oldat kromatogramján nem jelenhet meg erős, narancssárgán fluoreszkáló zóna az összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő kvercitrin zóna magasságában. Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 12,0%. 1,000 g porított drogot (355) szárítószekrényben 100 105 C-on 2 órán keresztül szárítunk. Összes hamu (2.4.16): legfeljebb 8,0%. TARTALMI MEGHATÁROZÁS Törzsoldat. 0,200 g porított drogot (355) 100 ml-es gömblombikban R meténamin 5 g/l töménységű oldatának 1 ml-ével, 20 ml R acetonnal és 2 ml R1 sósavval visszafolyóhűtőt alkalmazva, vízfürdőn 30 percen át forralunk. A folyadékot vattapamaton keresztül egy 100 ml-es lombikba szűrjük. A vattapamatot a rajta lévő maradékkal visszatesszük a gömblombikban lévő maradékhoz, és a kivonást 20 ml R acetonnal, visszafolyóhűtőt alkalmazva, 10 perces forralással még kétszer megismételjük. A kivonatot hagyjuk kihűlni. Az egyesített acetonos kivonatokat szűrőpapíron keresztül mérőlombikba szűrjük, és a szüredéket a lombikot és a szűrőt átöblítve R acetonnal 100,0 ml-re hígítjuk. Az oldat 20,0 ml-ét választótölcsérben, 20 ml R víz hozzáadása után, 1 15 ml, majd 3 10 ml R etilacetáttal kirázzuk. Az egyesített etil-acetátos kivonatokat egy másik választótölcsérben 2 50 ml R vízzel mossuk, majd 10 g R vízmentes nátriumszulfáton keresztül mérőlombikba szűrjük. R etil-acetáttal átmossuk a rázótölcsért és a nátrium-szulfátot, majd a kivonatot R etil-acetáttal 50,0 ml-re hígítjuk. Vizsgálati oldat. A törzsoldat 10,0 ml-éhez 1,0 ml R alumínium-klorid reagenst elegyítünk, és az oldatot R tömény ecetsav R metanollal készült, 5% V/V-os oldatával 25,0 ml-re hígítjuk. Kompenzáló oldat. A törzsoldat 10,0 ml-ét R tömény ecetsav R metanollal készült, 5% V/V-os oldatával 25,0 ml-re hígítjuk. A vizsgálati oldat abszorbanciájat (2.2.25) a kompenzáló oldattal szemben 30 perc elteltével, 425 nm-en mérjük. A hiperozidban megadott százalékos flavonoid-tartalmat A 1% 1cm = 500 fajlagos abszorpciós koefficienst alapul véve számoljuk ki:
Solidaginis virgaureae herba Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.3-5 ahol A = a 425 nm-en mért abszorbancia, 1,25A, m m = a vizsgálandó anyag tömege, grammban.