Laboratóriumi kontrollkártya használata Tananyag. Készítette: Muránszky Géza vegyészmérnök Oktató: Lőrinc Anna minőségirányítási előadó

Átírás

1 Laboratórum kontrollkártya használata Tananyag Készítette: Muránszky Géza vegyészmérnök Oktató: Lőrnc Anna mnőségrányítás előadó

2 Tartalom. Bevezetés A kontroll kártyák típusa A statsztka kontroll A kontroll kártyák fajtá Egyed Értékek Kártyája (Indvduals) Mozgó terjedelem (Movng Range) Átlag kontroll kártya (Averages) Terjedelem kártya (Range) A kontroll kártyák készítése- peremfeltételek Kontroll mnta Utasítás Kontrollkártyák készítése Tervezés Kontrollkártya használata Mndennapos használat Egyed eltérések kezelése Fgyelmeztetés (W) határ átlépése Beavatkozás határ (A) elérése Kártyaváltás Kontrollkártya értékelése Teendők kugró értékek esetén Kontollkártya automatzálása Előnyök és hátrányok Statsztka alapfogalmak, rövdítések Irodalom...

3 . Bevezetés A kontoll-kártyákat a géppar tömegtermelés mnőségellenőrzésében vezették be (SCP= Statstcally Controlled Process) Dr. W. Sewhart, 94. A cél az volt, hogy egyszerűen kontrollálható legyen a termelő folyamat, dejében kapjon vsszajelzést a termelésrányító, ha valamlyen nemkívánatos folyamat elndul a rendszerben. Bármely folyamat, legyen az termelő, vagy analtka/mérés folyamat, hbákat tartalmaz. A hbák két alaptpusa a véletlen és a szsztematkus hba. agyon leegyszerűsítve, ha például egy rögzített fegyverrel lövéseket adunk le egy céltáblára, akkor a találatok szórását nagyrészt a szél matt véletlen hba okozza. A középponttól való eltérésért vszont az rányzék beállítása matt szsztematkus hba felelős. A véletlen hbával megfelelő statsztka módszerekkel számolunk, a szsztematkus hbákat vszont észlelnünk és a lehetőségekhez képest kküszöbölnünk kell. (azaz: állítunk a fegyver rányzékán) A folyamat ellenőrzött (n-control), ha abban csak véletlen hbák fordulnak elő, és nem ellenőrzött (out of control), amennyben szsztematkus hbák s megjelennek. Mndennap laboratórum munkánk során alapvető fontoságú annak a bzonyítása, hogy eredményenk a vzsgálat módszerben vagy szabványban előírt teljesítményjellemzőknek folyamatosan megfelelnek. Erre a célra alkalmas, egyszerű, könnyen automatzálható, vzuáls eszköz a kontroll- kártya. A megfelelően vezetett kontrollkártya vtás esetekben szolgál és véd de az analtkus nyugodt álmához vta nélkül s nagy segítséget nyújt, jelentős munka- és anyag ráfordítás nélkül. A kontrollkártyáról ellenőrzhetjük az alkalmazott analtka módszer egészét -a részfolyamatokról nem ad tájékoztatást-, jelz, ha valamelyk mérés sorozat kérdéses, ha elndult valamlyen folyamat a rendszerünkben, vagy ha egy adott sorozat eredménye megkérdőjelezhetőek, esetleg nylvánvalóan rosszak. A tananyagban a szükséges alapfogalmak, számítások, a különböző kontrollkártya-típusok elkészítésén és használatán túlmenően a mndennap munkában használható, gyakorlat példákon át mutatjuk be a kontrollkártya készítés alapjat.

4 . A kontroll kártyák típusa A mnőségellenőrzés gyakorlatában a következő öt kontrollkártya típus használata a legelterjedtebb: Egyed érték kártya (Indvduals)* Mozgó terjedelem kártya (Movng Range) Átlag kártya (Average) Terjedelem kártya (Range) CUSUM (vagy V-maszk) kártya Az egyes kártyák leírása az rodalomjegyzékben említett szabványokban megtalálható. Laboratórum célra legnkább az egyed érték és a mozgó terjedelem (Indvduals, Movng Range) kártyák használatosak. A CUSUM típusú kontrollkártyák nkább termelésellenőrzésre szolgálnak. * Ahol lehet, a megfelelő angol nyelvű kfejezést vagy meghatározást s megemlítjük, megkönnyítve az nternetes keresést a vállalkozó kedvűeknek.

5 3. A statsztka kontroll A kontrollkártyák alapelve a statsztka kontroll. Legyen egy analtka mérés 3 lépéses folyamat, és mndegyk lépés csak véletlen hbákat tartalmazzon (torzítatlan). Az egyes részfolyamatok eredménye lyenkor normáls (gauss) eloszlást követnek. Statsztka módszerekkel bebzonyítható, hogy lyen esetben a részfolyamatok végeredménye s normáls eloszlású. Ábra Bzonyítható továbbá, hogy normáls eloszlás esetén az adatok 99,73%-a az m±3s * 95,44%-a az m±s 68,6%-a az m±s tartományba esk.: *: Rövdítések, jelmagyarázatok a. fejezetben

6 Ha az ábrát 90 -kal elfordítjuk, és a mérés pontokat dőrendben tüntetjük fel: és egyenest húzunk a m±3s értékeknél, megkaptuk az alsó és felső beavatkozás (Acton) határokat. Annak a valószínűsége, hogy egy pont a -s +s tartományon kívül esk, kb 5%, de annak a valószínűsége, hogy egymást követő pont ebbe a tartományba essen,már jóval ksebb, ezért az m±s értékeket alsó lletve felső fgyelmeztetés (Warnng) határoknak nevezzük. A Warnng lletve Acton határok elérése más-más beavatkozást gényel. A W lmt elérése fgyelmeztet az analtkust, hogy a rendszerben valam megváltozott, és fokozott ellenőrzés szükséges, de az eredmény még ellenőrzött. Az A lmt átlépése már nem megfelelő eredményt jelent és arra utal, hogy szsztematkus hba van a rendszerben. A statsztka kontroll bztosítja, hogy mérésünk csak véletlen hbát tartalmazzon, és bztosít mnket, hogy a szsztematkus hbákat dőben észleljük és kszűrjük.

7 4. A kontroll kártyák fajtá 4.. Egyed Értékek Kártyája (Indvduals) Ha csak egy kontroll mntát használunk (vagy számuk tételről tételre változk), akkor mnden kontroll mntát egyednek kell teknten, és az Egyed értékek kártyát (Indvduals) kell használn. (pl nagyon eltérő mntaszámú és nem rendszeresen mért mnta.) Ugyancsak Eék-t kell használn, ha kevés adat áll rendelkezésre, rendszernt új kártya ndításakor. Az Egyed értékek kártyája úgy készül, hogy a kontroll mnta (QC) értéket abban a sorrendben ábrázoljuk, ahogy elemeztük őket. 4.. Mozgó terjedelem (Movng Range) A mérések abszolút értékén túl értékes nformácót rejt az eredmények által lefedett tartomány, szép magyar kfejezéssel terjedelem, azaz Range. Ha átlag értékekkel számolunk, akkor nevezzük terjedelemnek, (Range) ha egyed mntákkal, akkor mozgó terjedelemnek ( Movng Range). A movng range kártya az egymást követő értékek között különbségek abszolút értékét ábrázolja Átlag kontroll kártya (Averages) Ha rendszeresen ugyananny kontroll mntát használunk mérés tételenként (vagy naponként), akkor van értelme az átlag kontroll mnta fogalmának és annak ellenőrzésére az Átlag Kártyának. (pl: mnden egyes sorozat elején, közepén és végén alkalmazzuk a kontollmntát). Az Átlag kártyát úgy készítjük, hogy a kontroll mnta (QC) előre defnált számú (n) nap átlag értéket ábrázoljuk Terjedelem kártya (Range) A Range kártya úgy készül hogy az előre defnált számú (n) kontroll mnta (QC) nap vagy tételenként terjedelem értéket (vagys max - mn) ábrázoljuk. Az Átlag és az Egyed érték kártya rámutat a esetleges átlagtól való eltérésekre lletve az abnormáls trendekre. A Terjedelem és a Mozgó terjedelem kártya ellenőrz az esetleges abnormáls terjedelmeket vagy kugró értékeket.

8 5. A kontroll kártyák készítése- peremfeltételek Kontroll kártya készítésével és vezetésével bzonyítan és ellenőrzn tudjuk, hogy a használt műszerek kvalfkáltak, mérés eredményenk stablak és megfelelnek a specfkácónak. Ehhez néhány feltételt kell bztosítan. 5.. Kontroll mnta Kontroll kártyák készítéséhez elsősorban valamlyen etalonra van szükségünk. Hogy ez m legyen, azt a mérés tpusa adja meg. (Lehet egy hteles súly, egy normálellenállás, egy kromatográfás rendszeralkalmasság krtérum, de az analtka gyakorlatban erre a célra legtöbbször laboratórum referencaanyagokat használunk). A referencaanyagok elkészítése, dokumentálása, tárolása és használata nem tartozk a témába, de meg kell említen, hogy amíg használjuk, addg bztosan stabl kell legyen (em elegendő, ha a vzsgált komponens stabl, ha pl. a mátrx változk, tegyük fel vzet vesz fel, vagy megromlk ). Referencaanyagnak célszerű a mérendő mátrxszal megegyező, vagy ahhoz mnél jobban hasonlító homogén anyagmntát használn, melynek mennysége elegendő LRM célra, és jó (de nem előírt), ha előzőleg összemértük megfelelő CRM-mel. 5.. Utasítás Szükség van egy SOP-ra, (művelet utasításra), amely leírja, mlyen úton-módon kell a kontrollkártyát megtervezn, elndítan, vezetn, értékeln, dokumentáln, m a teendő W vagy A lmt átlépés esetén. Az SOP azért s hasznos, mert elkerülhető, hogy mndenknek egyén stílusú, nem összevethető kontrollkártyá legyenek

9 6. Kontrollkártyák készítése Különböző eljárásokat kell végezn az A és W határok számításánál, annak függvényében, hogy mekkora mntaszámmal dolgozunk. Ha a rendelkezésre álló adatok száma kcs (kevesebb,mnt 50), akkor kjelenthetjük, hogy a paraméterek valód értéke nem smert csak közelíthető; korrekcókkal elfogadjuk a normál eloszlást és a határokat az Ismeretlen Paraméterek Táblázatból [3.] keressük k. Ha az adatok száma elegendő (több, mnt 50 pont) ahhoz, hogy a valód értéket smertnek teknthessük, akkor a határokat a normál eloszláshoz tartozó Ismert Paraméterek Táblázatból [3.] kell kkeresn. Általában a laboratórumok amíg megfelelő számú adatot gyűjtenek az Ismeretlen Paraméterek Táblázatot, majd eztán az Ismert Paraméterek Táblázatot használják. 6.. Tervezés A kjelölt referencaanyaggal a mérés utasítás szernt hajtsunk végre legalább 5 független mérést. Gyűjtsük össze az eredményeket és vegyük k a kugró értékeket (pl. almov próba) Szabjuk meg az eredet határértékeket: átlag: x átlag, szórás: s, x átlag ±s, x átlag ±s, x átlag ±3s Ha ekkor van kugró érték, vegyük k, és smételjük a folyamatot. Ha már nncs kugró érték, készen állunk az első kontrollkártya Egyed értékekre való ndítására. Az adatokból számítsuk k a mozgó terjedelem átlagértékét (R átlag ) x átlag és R, valamnt a táblázat [3.] segítségével számítsuk +A, +W, -W és A értéket: W=x átlag ±,77R átlag, A=x átlag ±,66R átlag

10 Példa-.: Készítsünk kontrollkártyát melamn HPLC-MS/MS meghatározás módszerének ellenőrzésére. Rendelkezésre áll kb. mg/kg melamn tartalmú (pontosan nem smert), referencaanyag céljára megfelelő anyag. Eddg egyed eredményenk a következőek (mg melamn/kg mnta): ,00,00,3,0,00,488,03 0,979 0,997. kugró értékek keresése almov próba: X X SD > = krtkus( P 95%) krtkus értéke (f: szabadság fok) f= krt,50,45,57,656,7,749,777,789 Így:,00,,3,,00,488,03 0,979 0,997 Átlag:, s: 0,608 : 0, , ,589 0, ,699, ,0587 0, ,7779 > krt A almov próba szernt az,488 mg/kg érték kugró, a továbbakban nem vesszük fgyelembe. Mután kszórtuk a kugró értékeket, Számítsuk x átlag és R átlag értékét. Emlékeztető: A mozgó terjedelem (R) két egymást követő érték eltérésének abszolút értéke: kszámítva +A, +W, x átlag, -W és A értéke: A+=X+,66*R,37 W+=X+,77*R,3 X átlag,066 W-=X-,77*R 0,898 A-=X-,66*R 0,84

11 3. Kész az Egyed érték kártya:,4,9,4 0,9 A+ W+ átlag W- A- adat 0,4-0, Példa-. Az előbb mérésnél maradva: mután a mntánk -tegyük fel-, egy nemzetköz körvzsgálat mnta, esetleg több mnt 50 elfogadott saját eredményünk van, vagy CRM, a valód értéket smertnek fogadhatjuk el. Ekkor a kontrollkártya határat a valód értékkel és szórásokkal számíthatjuk [3.]. Jelen esetben ez az érték μ=,0 mg/kg, a szórás σ=0,0830, így : Α+:μ+3σ,349 W+:μ+σ,66 μ,00 W :μ-σ 0,934 Α :μ-3σ 0,85 Ebben az esetben az a dolgunk, hogy mnden egyes mérés sorozatban megmérjük referenca anyagunkat, legalább egyszer, és az eredményt felvgyük a grafkonra. Ha az eredmény a narancssárga vonalak között van, (W+>x m >W-) nncs teendőnk, ha nem, akkor a 6.. fejezetben részletezett tevékenységeket kell végrehajtanunk. Teljesen analóg módon készíthetünk mozgó terjedelem (Movng Range) kártyákat, a következő táblázat adataval [5.] Ismeretlen Ismert paraméter Beavatkozó (A) 3,7*R 3,69σ Fgyelmeztető (W),5*R,83σ Közép R,3σ

12 6.. Kontrollkártya használata 6... Mndennapos használat Amennyben az alkalmazott mérést nap (het) rendszerességgel végezzük, akkor mnden mérés sorozatban mérjük az előírt számban és helyeken a kontrollmntákat, számítsuk az eredményeket és vgyük fel a kontrollkártyára. Ha az adott mérést ettől rtkábban alkalmazzuk, akkor rendszeresen s generálhatunk, csak a kontroll mnták elemzésére mérés sorozatokat. (Ahogy saját laboratórum protokollunk előírja.) 6... Egyed eltérések kezelése 6... Fgyelmeztetés (W) határ átlépése Ha az eredmény elér, vagy meghaladja a fgyelmeztetés határt (de nem ér el a beavatkozás határt), akkor a témafelelősnek- ellenőrzn kell a számításokat, beméréseket, kalbrácót, ha nncs hba, tovább teendő nncs, ha gen, azt korrgáln kell. Ismételt mérés nem szükséges Beavatkozás határ (A) elérése A 6... szernt lépések után- ha az ellenőrzés során nem található hba- akkor a mérést frssen elkészített kalbrácóval, mntákkal smételjük meg. A mérés smétlése előtt: -Ellenőrzzük a mérlegek, műszerek kalbráltságát kvalfkáltságát (tunng) -Ellenőrzzük az előkészítő lépésekhez (edényzet, hígítás, szűrés, ph, SPE, hőmérséklet) használt eszközöket -Ellenőrzzük a felhasznált vegyszereket, oldószereket, standardokat -Ellenőrzzük a munkautasításokat, oktatásokat. -Lehetőség szernt a folyamat mnden lépéséhez ktassunk be QC mntákat (belső standard, hígítás standard, SPE kontroll) -A megsmételt mérés eredményet valamnt az elvégzett lépéseket dokumentáljuk a kontrollkártyán. (Műszer, eszköz rekalbrálás, kolonna, standard vagy oldószer tétel/mnőség váltás, ember hba). -Amennyben az ellenőrzés során hbát találunk, a hbás eredményt a számításoknál ne vegyük fgyelembe (de a kártyáról töröln nem szabad!) -Ha a megsmételt eredmény megfelel az eredetnek, akkor mndkét eredményt vegyük fgyelembe a továbbakban. -A hba feltárása után ellenőrzn kell az összes megelőző eredményt, amre a hba hatással lehetett. (agyon fontos! Ha az előző megfelelő eredmény pl. egy héttel ezelőtt ( hétfő reggel) és a ma szntén hétfő kontroll eredmény meghaladja az A lmtet, akkor nem tudjuk bzonyítan, hogy a mérésünk ma, múlt pénteken, szerdán vagy netalán múlt hétfő délután került k az ellenőrzés alól. Ilyenkor mnden a kérdéses ntervallumban kapott eredményt ellenőrzn kell.)

13 6.3. Kártyaváltás Kontrollkártya váltására akkor kerül sor, ha valamelyk alapvető paraméter változk. Általában elfogy a referencaanyag, vagy lejár a felhasználhatósága, egységet cserélnek a készülékben, stb. Az eredmények vsszakövethetőségét bztosítandó, lyen esetben a rég és az új rendszert legalább 3 alkalommal párhuzamosan kell működtetn, és a rég kontrollkártya alapadatat (átlag, határok) át kell vezetn az új kártyára. Ha új kontrollkártyát készítünk, mndg fgyeljünk a 8. fejezetben részletezett effektusokra. A kártya lezárását, új megnytását mndg a vonatkozó előírások (SOP) szernt kell dokumentáln.

14 7. Kontrollkártya értékelése A kontrollkártyák használata során néhány jellemző adatsort láthatunk, amelyek hasznos nformácókat tartalmaznak kugró érték. trend 3. helytelen középérték (shft) drft 5. két populácó 6. cklkus folyamat. Kugró érték: hba az adott mérés sorozatban. Trend: stabl folyamat után valam folyamatosan változk (bomlk a standard?) 3. Shft: tartósan a középérték valamelyk oldalán lévő eredmények (rossz középérték?) 4. Drft: folyamatosan mászó eredmények (gyengülő fotocella?) 5. Két populácó: új standard? 6.: Cklusok: számtalan oka lehet, analtkában rtka A fent jelenségek észlelése motvál a 8. fejezet elolvasására és/vagy végrehajtására

15 8. Teendők kugró értékek esetén Kugró érék észlelése Megvzsgáln az oko(ka)t Igazoln a kugró értéket Felelős értesítése, STOP Melőtt elutasítjuk az adatot, statsztka módszerekkel gazoln kell, hogy azok kéma (méréstechnka) problémákat tükröznek-e. Kjavítan a hbá(ka)t Ellenőrzés A kjavításon túl bztosítan kell azt, hogy a hba többször ne fordulhasson elő em OK? Igen Ellenőrzzük vsszamenőleg a kérdéses eredményeket Dokumentácó STOP

16 9. Kontollkártya automatzálása Kontrollkártyákat készíthetünk papír alapon, de célszerűbb az elektronkus megoldás: alapszntű MS Excel smeretekkel magunk s készíthetünk kontrollkártyát, vásárolható s kész program (pl. sok kereskedelm LIMS vagy statsztka programcsomag eleme), de az nternetről letölthető (freeware vagy shareware) programok s hozzáférhetőek, amt kevés munkával saját céljankra adaptálhatunk. Egy lehetséges megoldás, mely az egyed érték és a mozgó terjedelem értékeket s mutatja grafkus formában[5.]:

17 0. Előnyök és hátrányok A Kontroll kártyák statsztka eszközök a folyamatok trendjenek és stabltásának montorozására. A fő előny az adott analtka folyamat állandó montorozása. Vzuáls, jól átteknthető Gyakorlatlag nem jelent plusz munkát, a kontrollmnták belleszthetőek a nap rutnba Hátrányok: Bár tükrözk az analtka folyamat stabltását, de nem feltétlenül bztosítják a jó alkalmazást; Használatuk alapos szakma felkészültséget gényel. A statsztka eltérés maxmuma nagyobb lehet mnt a módszer/megbízó által megadott eltérés értéke.

18 . Statsztka alapfogalmak, rövdítések Az alább fogalmak, képletek, rövdítések nagyrészt az MS Excel DataAnalyss (Adatelemzés) AddInn (Bővítmény) funkcóval ekvvalensek, lletve abban megtalálhatóak és szabadon felhasználhatóak. Átlag ( mean ): A mérés adatank várható értékének becslésére használt jellemző, amely a mérés adatok számtan középértéke. Kszámítása a következő: X X = = X: átlag X : egyed mérés eredmények : mérések száma Kugró érték ( out of specfcaton value ): Az a mérés eredmény, amelynek eltérése az átlagtól nagyobb, mnt am a mérések véletlen voltából következne. Durva hbának mnősül és így elhagyható az az érték, amnek az eltérése az átlagtól nagyobb, mnt a tapasztalat szórás háromszorosa. A krtkus értékek vzsgálatát a almov próbával végezzük, ha a mérések száma kevesebb, mnt húsz: X X SD > krtkus P= ( 95%) Lneárs regresszó ( lnear regresson ): Az az eljárás, amely során lneárs kapcsolatot tételezünk fel egy mérendő fzka vagy kéma mennység (általában koncentrácó vagy anyagmennység) és egy mért fzka vagy kéma jellemző között (válaszjel) és ezen függvény (kalbráló egyenes) paraméteret és alkalmasságát határozzuk meg. Az egyenes paraméteret a legksebb négyzetek módszerével, alkalmasságát pedg F-próbával határozzuk meg. A legksebb négyzetek módszere: Krtérum: ( Y Y ) = mn. ahol Y = a + b X = ˆ Az alább összefüggésekkel számítjuk k a paramétereket: ˆ a = b = = * Y * = * X X * = = = X ( X) = = * X * Y = X = ( = X X * = ) X * Y Y

19 Az egyenlet alkalmasságát F-próbával ellenőrzzük, melynek során feltételezzük, hogy az eredményenk csak a mérés bzonytalansága matt különböznek, tehát nncs kapcsolat a függő és független változó között. F CALC = MS( REG) MS( RES) MS( REG) = B * ( X = X )( Y Y ) X Y X Y B az -edk koncentrácóérték az -edk koncentrácóértékhez tartozó mért detektorjel az összes koncentrácóérték átlaga az összes mért detektorjel átlaga a regresszós egyenes meredeksége az összes mérés pont száma ( Y Yˆ ) = MS( RES) = MS(REG) szabadság foka: MS(RES) szabadság foka: - A nullhpotézst elfogadjuk, ha F F kr Megjegyzés: az MS Excel statsztka program-modul lneárs regresszó számítás funkcója az egyenes alkalmasságát az F érték szgnfkancájával jellemz, ezért a lneartás egyk elfogadás krtérumának az α 0,05 értéket teknthetjük. Korrelácós koeffcens: A két változó közt lneárs kapcsolat mértékének a megállapítására szolgál, számítása a következő: X Y X Y = = = r = X X Y Y = = = = Megjegyzés: a lneartás vzsgálat során általában r - et adunk meg.

20 Standard hba: A standard hba az X értékhez tartozó Y becslés hbájának nagyságát mér, számítása a következő: SE = X Y X Y Y Y ( ) = = = = = X X = = Megbízhatóság ntervallum ( confdence ntervals ): Az az értéktartomány, amelyben a mérés eredményenk adott valószínűség sznten találhatóak, kszámítása a következő: SD megbízhatóság nt ervallum = X ± t α t a : Student-eloszlás értéke, táblázatból kkereshető adott mérésszámhoz és valószínűség sznthez Lásd még: megbízhatóság határ ( confdence lmts ). Statsztka próba ( statstcal test ): Az az eljárás, amely során felállítunk egy úgynevezett nullhpotézst, és a mérés eredmények statsztka értékelése során kapott ( pl. F, t, stb. ) értékét hasonlítjuk az előre megválasztott valószínűség sznthez és szabadság fokhoz tartozó krtkus értékhez. Ha a számított statsztka érték ksebb vagy egyenlő mnt a krtkus érték, akkor a próba eredménye az, hogy a megfgyelés az adott valószínűség sznten nem mond ellent a nullhpotézsnek. Tapasztalat szórás ( standard devaton ), relatív tapasztalat szórás ( relatv standard devaton)sd, s: A mérés adatank varancájának becslésére használt jellemző, amely a mérés adatok átlagos eltérése a várható értéktől. Kszámítása a következő: SD = ( X X) = RSD (%) = SD X 00

21 Terjedelem ( Range, R ): A legksebb és legnagyobb érték között értéktartomány. Valószínűség sznt ( probablty level ): Annak a valószínűsége ( %-ban ), hogy az általunk elfogadott állítás valóban gaz, lletve az elutasított állítás valóban hams. Lásd még: megbízhatóság sznt (confdence level). Megbízhatóság (konfdenca) ntervallum (confdence level) Számszerűen mutatja, hogy a módszer pontossága hogyan befolyásolja az eredmény megbízhatóságát. Konfdenca ntervallum (%) = 00 ± t ahol: n: mérések száma t f,p : Student eloszlás f: szabadság fokok száma (f = n-) f, p RSD * n Rövdítések: : mérések száma m: várható (becsült) érték μ: valód érték X : egyed mérés eredmény, független változó X: egyed mérés eredmények átlaga Y : a lneárs regresszó esetén adott X független változóhoz tartozó függő változó Y : Y becsült értéke SD, s: tapasztalat szórás, Standard Devaton RSD %: relatív tapasztalat szórás, Relatve Standard Devaton krtkus : almov próba krtkus értéke H 0 : nullhpotézs α: szgnfkancasznt (megbízhatóság sznt) σ: varanca P: valószínűség sznt f: Szabadság fok F: F-próba számított értéke F kr : F-próba krtkus értéke t a: Student féle eloszlás krtkus értéke R Tartomány, Range W Fgyelmeztető, Warnng határ A Beavatkozás, Acton határ QC Mnőség-ellenőrzés, Qualty Control

22 a: a regresszós egyenes tengelymetszete b: a regresszós egyenes meredeksége a : a becsült tengelymetszet b : a becsült meredekség SD r : rezduáls szórásnégyzet SD e : smételt mérések esetén a csoportokon belül error szórásnégyzet p : smételt mérések esetén az smétlések száma r: korrelácós együttható SE: a regresszós egyenes standard hbája f: szabadság fokok száma f e : SD e szabadság foka f r : SD r szabadság foka SD b : a meredekség szórása SD a : a tengelymetszet szórása SD y : a regresszós egyenes szórásnégyzete LRM Laboratórum referencanyag CRM Tanúsított referencaanyag A statsztka kértékeléseket P = 95 %-os (α = 0,05) valószínűség sznten végezzük el az MS Excel program segítségével.. Irodalom [.] ISO 7870-:007 Control charts - General Gude and ntroducton [.] ISO 7873:993 Control charts for arthmetc average wth warnng lmts [3.] ISO 858:98 Shewhart Control Charts [4.] ISO 7896:993 Acceptance control charts [5.] LRM használata a Mnőségellenőrzésben ( Szent István Egyetem Alkalmazott Kéma Tanszék TRAP LRM EC-Growth contract G6MA-CT )