Kontrol kártyák használata a laboratóriumi gyakorlatban

Átírás

1 Kontrol kártyák használata a laboratóriumi gyakorlatban Rikker Tamás tudományos igazgató WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft január 17.

2 Kis történelem 1920-as években, a Bell Laboratórium telefonjainak gyártásközi minőségbiztosítására, gyártási folyamatok javítására találta ki Walter A. Shewhart fizikus. Jellemző érték(ek) változása az időben referencia érték(ek)hez viszonyítva. Elterjedt folyamatok követésére, beavatkozások tervezéséhez.

3 MIÉRT? HOGYAN? MIRE?

4 Miért? Laboratóriumi vizsgálat célja - Vevői igény kielégítése reális áron, - Az analitikai eredményben a lehető legjobban közelíteni a valódi értéket (pontosság, precizitás)

5 Miért? MSZ EN ISO\IEC 17025: A vizsgálati és kalibrálási eredmények minőségének biztosítása A laboratóriumnak rendelkeznie kell minőségszabályozási eljárásokkal a végzett vizsgálatok és kalibrálások érvényességének figyelemmel kísérésére. A kapott adatokat olyan módon kell feljegyezni, hogy fel lehessen tárni a változási irányokat

6 Miért? Shewhart: A folyamatot akkor nevezzük stabilnak, vagy statisztikailag kézben tartottnak, ha az ingadozás véletlenszerű, időben állandó, nincsenek jól felismerhető és megnevezhető okai, a jellemző időbeli értékei statisztikai módszerekkel megadható határok között vannak.

7 Miért? A laboratóriumon belüli minőségszabályozás két lépése (MSZ ENV ISO 13530:2000 Vízminőség. Irányelvek a vízelemzés analitikai minőségbiztosításához (ISO/TR 13530:1997)): (1) A hibák vizsgálatokon alapuló becslése és szükség esetén azok csökkentése; ezt a lépést, amelyet célszerű a minták elemzése előtt befejezni, előzetes hibabecslésnek" nevezhetjük. (2) Attól fogva, hogy a módszert beillesztettük a rutinszerű alkalmazásba, rendszeres vizsgálatokkal kell biztosítani, hogy a rendszer állandó szabályozás alatt maradjon. Ez a fázis a rutinszerű minőségszabályozás". A rutinszerű minőségszabályozás fő eszköze az ellenőrző kártya.

8 Miért? Cél: A rutinelemzés folyamatos ellenőrzése: Hibák feltárása, Eredmények helyességének igazolása (akkreditálás helyszíni szemle kérdőívre jó pont).

9 Hogyan - Típusok Eredménykártya Középérték-ellenőrző kártya Visszanyerési ellenőrző kártya Vakpróbaérték-ellenőrző kártya

10 Hogyan - Típusok Középérték-ellenőrző kártyák Sorozatonként meghatározott számú ellenőrző minta, amelyeknek átlaga kerül ábrázolásra. Standardok elemzése csak kalibráció ellenőrzésére Mesterséges, vagy valódi mátrix összetételű minta (vagy tanúsított anyagminta CRM) megbízhatóság ellenőrzésére

11 Hogyan - Típusok Visszanyerési ellenőrző kártya A mátrixhatásból eredő rendszeres hibák feltárására alkalmasak. Minden mátrixtípushoz külön visszanyerési ellenőrző kártyára van szükség, mert a jelentősen különböző összetételű mintákban eltérő típusú és nagyságú hibák jelentkezhetnek. Használata korlátozott : csak a meghatározandó anyag koncentrációjával arányos rendszeres hibák azonosítására alkalmasak; az állandó nagyságú rendszeres hiba észlelésre nem alkalmas.

12 Hogyan Típusok Vakpróbaérték-ellenőrző kártyák A vakpróbaérték-ellenőrző kártyát a következő hibaforrások azonosításhoz használhatjuk: a vegyszerek szennyezettsége; a reakcióedények és a mérőrendszer szennyezettsége; műszerhiba (például alapvonal-elcsúszás).

13 Hogyan A szórás előzetes becslése Kártyák felépítése Az előkészítés szakaszában, egy kísérleti periódushoz, legalább 20, xi, középérték ismerete szükséges a következőkben felsorolt ellenőrző paraméterek becsléséhez. Ezeket az ellenőrző mintákat, legalább 10 munkanapon át, párhuzamosan végzett elemzéséből kapjuk. Az xi ellenőrző értékekből (n 20) becsüljük a statisztikai jellemzőket: xi (az i-edik sorozat párhuzamos vizsgálatainak középértéke); középérték ( x ); szórás (s); felső és alsó figyelmeztető határ (UW, LW) = ( x ) ± 2s felső és alsó ellenőrző határ (UA, LA) = ( x ) ± 3s x 1 n i n x i i 1 s x i n i i 1 n 1 x

14 Hogyan Működtetés Elemzési sorozatonként legalább egy ellenőrző érték szükséges. Az ellenőrző értékek mérési gyakoriságának meghatározása a laboratórium felelőssége, amelynek célszerű figyelembe vennie a lényeges hibák kockázatait és a lehetséges következmények súlyosságát. Az ellenőrző kártya hosszú intervallumban való használatakor korszerűsíteni kell-e az ellenőrző és figyelmeztető határokat???? A változások folyamatos követésének két módja van: Az utolsó 60 adatpont átvizsgálása Az egymást követő ellenőrző periódusok összehasonlítása

15 Hogyan - Ellenőrizetlen helyzetek A Shewhart féle kártyák alkalmazása a következő, ellenőrzésen kívüli helyzetekben ajánlatos: 1 ellenőrző érték kívül esik az ellenőrző határokon, vagy 2 egymást követő ellenőrző érték a figyelmeztető határon, vagy 7 egymást követő ellenőrző érték emelkedő tendenciájú, vagy 7 egymást követő ellenőrző érték csökkenő tendenciájú, vagy 11 egymást követő ellenőrző értékből 10 a középvonal egyik oldalán helyezkedik el, vagy 14 egymást követő ellenőrző pont le-föl váltakozik. A tartományokban ciklikus változásokat figyelhetünk meg például akkor, ha egy műszert rendszeres időközökben karbantartanak, vagy új reagensek készítésekor.

16 Mért / elvárt (%) Hogyan Példa - EPH

17 Hogyan Példák Vizualizált kártya

18 Mire - Ellenőrizetlen helyzet - QA 1. Nem megfelelőség (eltérés) leírása 2. Jelentőségének megítélése 3. Azonnali helyesbítő tevékenység meghatározása 4. Érintett munkák vizsgálata 5. Okok keresése 6. Hosszú távú helyesbítő intézkedés meghatározása 7. Megelőző tevékenység (ha lehet) 8. Figyelemmel kísérés MINDEZT DOKUMENTÁLNI!

19 Mire - Ellenőrizetlen helyzet - Szakmai 1. Rendszeralkalmasság vizsgálata 2. Ellenőrző minta ismételt vizsgálata az előírások szigorú betartásával 3. Rendszeres hiba esetén a vizsgálati elemek ellenőrzése (eszközök, vegyszerek, résztvevők), teljes mérési tartomány vizsgálata 4. Módszer teljesítményjellemzőinek felülvizsgálata MINDEZT DOKUMENTÁLNI!

20 Mire NEM

21 Mire

22 Közérdekű kérdéseikre most, egyéniekre a kávészünetben igyekszem válaszolni! WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft Budapest, Fóti út 56. Tel: Fax: info@wirec.eu Rikker Tamás rikker.tamás@wirec.eu