Laboratóriumi jártassági vizsgálatok jelentősége, szervezése. Készítette:Szegény Zsigmond Jártassági Vizsgálati Osztály, osztályvezető

Átírás

1 Laboratóriumi jártassági vizsgálatok jelentősége, szervezése Készítette:Szegény Zsigmond Jártassági Vizsgálati Osztály, osztályvezető

2 A körvizsgálatok típusai Módszertani körvizsgálat (egy-egy módszer teljesítmény jellemzőit határozzuk meg úgy, hogy mindenki azonos módszerrel mér) Jártassági körvizsgálat (a résztvevők vizsgáló teljesítményjellemzőit határozzák meg úgy, a résztvevők a saját rutin módszereikkel mérnek)

3 MSZ EN ISO/IEC 17025:2005 szabvány 5.9. A vizsgálati eredmények minőségének biztosítása : tanúsított anyagminták vagy másodlagos anyagmintákat használata; részvétel laboratóriumok közötti összehasonlításban vagy jártasságvizsgáló programokban; megismételt vizsgálatok egy minta különböző jellemzőire kapott eredmények közötti korreláció vizsgálata.

4 NAT állásfoglalás a PT/ILC-vel kapcsolatban (NAR-03-5k) A NAT nem szervez PT/ILC-t A laboratóriumoknak részt kell vennie, ha az elérhető Legyen eljárásrend a részvételre (terv) ellenőrizzék hogy azt, az MSZ EN ISO/IEC 17043: 2010 szabvánnyal összhangban szervezték-e megfelelő javító és megelőző tevékenység Javasolt minimum4 éven belül egyszeraz akkreditált terület minden egyes részterületén ( jogszabályi követelmény ettől eltérhet) Ha nem érhető el, a jártasságot egyéb alkalmas módon (tanúsított referencia anyag használata, ismételt vizsgálat stb.) kell bizonyítani (lásd MSZ EN ISO/IEC 17025: szakasz) A NAT-ot írásban kell értesítése eredményekről(akkreditálási ill. bővítési kérelem)

5 Minőségirányítás a vizsgálólaboratóriumban Mérési adat minősége Szakértelem és jó kommunikáció Megfelelő műszaki feltétel Jó módszer (Szabv.,validált) Referencia anyagok Jártassági vizsgálat Bizalomerősítő intézkedések

6 Laboratóriumi folyamat Megrendelés, szerződés kötés az ügyféllel (vevővel) Mintaátvétel Mintafogadás, adminisztráció, címkézés Analízis Minta előkészítés Mintatárolás Eredmény kiszámítás Eredmény küldése az ügyfélnek (vevőnek) : Jártassági vizsgálat mintája : Vak minta : Referencia anyag, tanúsított anyagminta

7 Jártassági vizsgálatok a vizsgáló Cél: laboratóriumokoldaláról (1): A laboratórium megfelelő vizsgálati teljesítményének igazolása az ügyfelek, az akkreditáló szervek, szabályozó hatóságok és önmaga részére A vizsgálati vagy mérési eljárások hatékonyságának megállapítása, igazolása

8 Jártassági vizsgálat a vizsgáló laboratóriumok oldaláról (2): Folyamatábra: START Igény a jártassági, vizsgálatra Tájékoztatók átnézése Pénzügyi és N szakmai feltételek adottak? I Jelentkezés JV-ra Minta fogadás, a kísérő dokumentumok átnézése, labor adminisztráció, minta tárolás Minta előkészítés: - Vak - QC ( LRM, CRM, sd. add.) - JV minták -.egyéb minták - QC minta Mérés: - Mérőgörbe felvétele és annak ellenőrzése - Vak minta - QC minta - JV minták -.egyéb minták - Mérőgörbe visszaellenőrzése - QC minta (Választás) Nyers N eredmények rendben vannak? I Eredmények értékelése: - Előző JV kritikus paramétereinek kigyűjtése - Vakkivonás - QC minták visszanyerésének számítása (0,85 1,15) - Eredmények korrekciója a visszanyerésekkel - Szakmai szempontok szerinti realitás vizsgálat Végeredmény N számoláskor minden rendben? I Mérési eredmények rögzítése az eredményközlő lapra, kifogások jelzése Értékelés kézhezvétele, kifogások jelzése ha szükséges hibajavító és/vagy megelőző tevékenység indítása STOP

9 Jártassági vizsgálatok a vizsgáló laboratóriumok oldaláról (3): Folyamatábra első része: Problémás elemek: Mintafogadás nem megfelelő (nincs adminisztrálva) Tárolás nem megfelelő START Igény a jártassági, vizsgálatra Tájékoztatók átnézése Pénzügyi és N szakmai feltételek adottak? I Jelentkezés JV-ra Minta fogadás, a kísérő dokumentumok átnézése, labor adminisztráció, minta tárolás

10 Jártassági vizsgálat a vizsgáló laboratóriumok oldaláról (4): Folyamatábra második része: Problémás elemek: vak minta és vak kivonás (gyakran) nincs QC minta nincs, vagy nem keretes szerkezetű Visszanyerés számítás és korrekció a visszanyeréssel nincs Előző JV kritikus paramétereire nincs visszatekintés Minta előkészítés: - Vak - QC 1 ( LRM, CRM, sd. add.) - JV minták -.egyéb minták - QC 2 minta Mérés: - Mérőgörbe felvétele és annak ellenőrzése - Vak minta - QC 1 minta - JV minták -.egyéb minták - Mérőgörbe visszaellenőrzése - QC 2 minta Nyers N eredmények rendben vannak? (Választás) I Eredmények értékelése: - Előző JV kritikus paramétereinek kigyűjtése - Vakkivonás - QC minták visszanyerésének számítása (0,85 1,15) - Eredmények korrekciója a visszanyerésekkel - Szakmai szempontok szerinti realitás vizsgálat Végeredmény N számoláskor minden rendben? I

11 Jártassági vizsgálat a vizsgáló laboratóriumok oldaláról (5): Folyamatábra harmadik része: Problémás elemek: Nem megfelelő mértékegység Szintetikus mintáknál nem az útmutatónak megfelelő hígításból adják az eredményeket I Mérési eredmények rögzítése az eredményközlő lapra, kifogások jelzése Értékelés kézhezvétele, kifogások jelzése ha szükséges hibajavító és/vagy megelőző tevékenység indítása STOP

12 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (1) Cél: A vizsgálóteljesítmények független becslése objektív módszerekkel A laboratóriumokban levő problémák megállapítása A résztvevők képzéseaz összehasonlítás során nyert tapasztalatokkal

13 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (2) Folyamatábra:

14 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (3) Folyamatábra I. rész:

15 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (4) Folyamatábra II. rész:

16 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (5) A folyamat legfontosabb elemei (1):

17 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (6) Az átfogó terv elkészítése - a JV legfontosabb megelőző tevékenysége (1) Cél: Minden várható eshetőségre felkészülni (felelősökkel, határidőkkel) Végiggondoljuk az egész JV-ot : 1. Felelősök kijelölése (koordinátor, szakértő ) 2. Mátrixok, vizsgálandó paraméterek, minta tömeg meghatározása 3. A határidőkkijelölése 1) adminisztráció: megrendelők, útmutatók, eredményközlők elkészítése 2) mintakészítés 3) az elővizsgálatok (homogenitás és stabilitás), majd az ezek értékelésének határideje 4) mintaosztás 5) eredmény visszaküldés határideje 6) JV értékelés határideje 4. Mintaszám/résztvevő 5. A minták csomagolása és a kézbesítés módja 6. Résztvevők várható száma Mintatartó dobozok száma 7. Résztvevők minimális száma (gazdaságosság, statisztika) 8. Beszerzés tervezése (alapanyagok, mintatartó dobozok) 9. Részvételi költség

18 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (7) Az átfogó terv elkészítése - a JV legfontosabb megelőző tevékenysége (2) 10. Titkosság biztosítása 11. Résztvevők közötti összejátszás megakadályozása 12. Megfelelő minták előállítása szakértők, együttműködők(megbízható célkoncentrációk, stabilizálási, homogenizálási technikák) 13. Együttműködők, alvállalkozók (Stabilitás, homogenitás vizsgálatok) 14. Eredmények statisztikai értékelésének módja. (A hozzárendelt vagy valódi érték becslése, annak bizonytalanságának meghatározása, Elf% vagy célszórás (SDPA) meghatározásának a módja) 15. Az eredmények visszaküldésének módja a szervezőkhöz. (Elektronikus eredményközlés javasolt.) 16. Értékelések eljuttatása a résztvevőkhöz (elektronikus, posta nyomdai költség) 17. Zárójelentés és tartalma

19 Jártassági vizsgálatok a szervezők, értékelők oldaláról (8) A folyamat legfontosabb elemei (2):

20 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (9) A minták elkészítése Cél: minden résztvevő tulajdonságait tekintve azonos mintát kapjon. A minták reprezentálják a vizsgálandó anyag típusát. A teljes mintamennyiség egy tételből származzon. Alapvető követelmény a homogenitásés a stabilitás (arendszer ezen a feltevésen alapul)! Célszerű elővizsgálni (alvállalkozó) spike-olás( Ekkor fontosak a homogenizálási technikák.) Ha nem sikerül megoldani a megfelelő homogenitást kiszerelt edényenkénti addíció előírjuk a teljes mennyiség előkészítését. (Ekkor nem a koncentráció, hanem az illető komponens összes mennyisége lesz a kérdés.) Homogenizálás (darálás, szitálás, keverés) körülményei(hőhatás (bomlás ), szennyezés(fe)).

21 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (10) A folyamat legfontosabb elemei (3):

22 Jártassági vizsgálatok a szervezők, értékelők oldaláról (11) Stabilitás vizsgálat A JV időtartamára kell igazolni az előírt tárolási körülmények között Stabilitás vizsgálat értékelése (ISO 13528:2005): Ha X mh -Y ms 0.3*s p (ill. 0.1*Elf%) akkor stabil X mh : a kritikus paraméterre kapott átlag kezdetben (pl. a homogenitás vizsgálat során) Y ms : a kritikus paraméterre kapott átlag a JV határidő végén s p : a JV célszórása a (Elf% 1/3-a) Elf%: a JV elfogadható hibahatára Stabilizálás történhet: hűtéssel stabilizátor adagolással a minták sterilezésével A stabilizálás módjáról (minőség, mennyiség)a résztvevőket tájékoztatni kell Ha nem sikerül a stabilitást megoldani, vagy sikertelennek tekintjük a JV szervezést (értesítés) vagy előírjuk a vizsgálat végrehajtását egy adott időpontban

23 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (12) Homogenitás vizsgálat Végrehajtása: A homogenizált mintát kiadagoljuk (kicsomagoljuk) az edényekbe Véletlenszerűen kiválasztunk 10 db edényt, majd tartalmát két részre osztjuk A 20 mintát véletlenszerű elrendezésben előkészítjük és mérjük Meghatározzuk ill. szétválasztjuk az analízis szórásátés a minták (edények) közötti szórást (ISO 13528:2005, ANOVA (variancia analízis) módszerrel) Ha a minták (edények) közötti szórást kisebb, mint a kritikus érték (0,3*célszórás(s p ), ill. 0,1*Elf%+ vizsg. szórás), akkor homogén a minta Követelmény: Homogenitás vizsgálatot mindig el kell végezni! Nem megfelelő homogenitású mintát körvizsgálatra nem szabad kiadni! Ha a homogenitás nem jó, a JV-t nem szabad értékelni (írásos értesítés)

24 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (13) A folyamat legfontosabb elemei (4):

25 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (14) A beérkező vizsgálati eredmények előkészítésea statisztikai értékelésre Ha a résztvevők előzetesen nem teszik meg az eredményeket kóddal kellellátni. (Ez a szám lesz a résztvevő azonosítója a zárójelentésben). Ha nem elektronikusan jött az eredmény akkor elektronikus munkalapra írni. Jól lekérdezhető adatbázist kell készíteni.

26 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (15) A vizsgálati eredmények statisztikai értékelése (1) Több elismert, engedélyezett módszer van a teljesítmények megállapítására(eltérés, %-os eltérés, E n -szám, z-, z -, zeta-, E z -score stb.) 1. A hozzárendelt értéktől való százalékos eltérést (D%): ahol % = : az i-edikrésztvevő eredménye : hozzárendelt érték 100 A 2 fokozatú értékelés során a D % teljesítménymutatót hasonlítjuk az elfogadható hibahatárhoz (Elf%): ha 100 % minőségirányítási rendszer nem igényel beavatkozást; ha 100 > % minőségirányítási rendszer beavatkozást igényel. az eredmény minősítése MEGFELELŐ, a az eredmény minősítése NEM MEGFELELŐ, a

27 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (16) A vizsgálati eredmények statisztikai értékelése (2) 2. A leggyakoribb z-score(z), vagy z -scoreértékeket (z ) a hozzárendelt érték bizonytalanságától függően a következő séma szerint számoljuk: ahol = ha 0,3 < u(x), akkor = x i : a résztvevő laboratórium mérési eredménye : a hozzárendelt érték : a szórás célértéke, (teljesítményértékelés standard deviációja) u(x): a hozzárendelt érték standard bizonytalansága () " # " Ha u(x) > 0,7 1,2,akkor az értékelést nem vállaljuk (hibajavító tevékenység )

28 Jártassági vizsgálatok a szervezők, értékelők oldaláról (17) A vizsgálati eredmények statisztikai értékelése (3) 3 fokozatú értékelés a z-score vagy z -score alapján: Ha az illető laboratóriumnál a z vagy z -score abszolút értéke kisebb, vagy egyenlő mint 2, akkor az illető laboratórium tevékenysége nem igényel beavatkozást Ha z vagy z -scoreabszolút értéke 2 és 3 közé esik, akkor az illető laboratórium tevékenysége figyelmeztető jelzéssel rendelkezik, kérdőjeles, de nem igényel feltétlenül beavatkozást Ha z vagy z -scoreabszolút értéke nagyobb, mint 3, akkor az illető laboratórium tevékenysége beavatkozást igényel

29 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (18) A vizsgálati eredmények statisztikai értékelése (4) 3. E n számon alapuló értékelési módszer: ahol: % = x i : a résztvevő mérési eredménye : a hozzárendelt érték & ' () + & ' () U(lab): a laboratórium kiterjesztett mérési bizonytalansága U(x): a hozzárendelt érték kiterjesztett bizonytalansága. Minősítés az E n szám alapján (2 fokozatú): Követelmény az E n számra, hogy ±1 intervallumon belül legyen, azaz E n 1.

30 Jártassági vizsgálatok a szervezők, értékelők oldaláról (19) A vizsgálati eredmények statisztikai értékelése (4) A meg kell határozni az egyenletek ismeretlenjeit: +,, u(x), és SDPA A hozzárendelt érték (+,) és annak bizonytalansága (u(x): Robusztus statisztika:

31 Jártassági vizsgálatok a szervezők, értékelők oldaláról (20) Célszórás (SDPA) meghatározása (1)

32 Jártassági vizsgálatok a szervezők, értékelők oldaláról (21) Célszórás (SDPA) meghatározása (3) Az SDPA jártassági vizsgálat előtti meghatározásának előnyei: Kívülről határozzuk meg SDPA értékét, amely így nem függ az aktuális résztvevők mérési képességétől. A homogenitás és a stabilitás eredményeket egyszerűbben tudjuk értékelni, nemcsak a jártassági vizsgálat végén.

33 Jártassági vizsgálatok a szervezők, értékelők oldaláról (22) JV-ok teljesítmény-értékelésének a folyamatábrája - összefoglalás

34 Jártassági vizsgálatok a szervezők, értékelők oldaláról (23) A folyamat legfontosabb elemei (5):

35 Jártassági vizsgálatok a szervezők, értékelők oldaláról (24) Jelentés a jártassági vizsgálatról Információk: Szolgáltató neve, és elérhetőségi adatai; Felelősök(koordinátor, jelentést jóváhagyó személy); Alvállalkozó(k); Kiadás időpontja és a státusza (előzetes, ideiglenes vagy végső v. záró); Minták leírása, homogenitás és stabilitás értékelése; A hozzárendelt érték és bizonytalanságának meghatározása Elfogadható hibahatár (Elf%), vagy célszórás(sdpa) meghatározása A résztvevők eredményei és értékelése; Statisztikai adatok, összefoglalások(táblázatok), és grafikus megjelenítések Egyes módszerek hozzárendelt értékei és összefoglaló statisztikái A bizalmasság és titkosság érdekében a résztvevők azonosítására sorszámot (kódot) kell használni

36 Jártassági vizsgálatok a szervezők, értékelők oldaláról (25) Kapcsolattarás a résztvevőkkel, javító tevékenység, értékelő záró megbeszélés, fórum Cél: Képzés, segítés, megelőzés, hibajavítás, ezáltal mind a résztvevők, mind a JV szervezők fejlődnek. A kapcsolattartás folyamatos, de más résztvevők érdekeinek sérelme nélkül(a bizalmas ügykezelés szabályai szerint) Szakértőket lehet kérdezni a hibaforrásokról, javaslatokat kérni ezek kiküszöbölésére Értékelések megértéséneksegítése, felhasználása a teljesítmény javítására, jártasság bizonyítására Kifogástételekre és ezek kezelése van lehetőség Évenkénti találkozás alkalmával : o FÓRUM valósulhat meg, személyes szakmai kapcsolatok fejlődnek o Az ügyfél elégedettség mérésére is jó lehetőség van

37 Jártassági vizsgálatok a szervezők, értékelők oldaláról (26) Előírások irodalmak: MSZ EN ISO/IEC 17043:2010 Megfelelőség értékelés - Általános követelmények jártassági vizsgálatokkal szemben ISO 13528:2005, Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. The International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. (IUPAC Technical Report) (2006). MSZ EN/ISO/IEC 17025:2005

38 Összefoglalás A jártassági vizsgálatok legfőbb célja mind a résztvevők, mind a szervezők oldaláról az, hogy objektív és független gyakorlati megmérettetést adjon a laboratóriumok számára azért, hogy az ügyfelek, a szabályozó hatóságok és az akkreditálók, mind megbízhatóbb eredményeket kapjanak A jártassági vizsgálatok sikeres végrehajtásának kulcsa: Elegendő számú jelentkező (statisztikai módszerek miatt) A jártassági vizsgálat tárgyát jól reprezentáló mátrix A minták megfelelő homogenitásának és stabilitásának biztosítása A határidők betartása Megfelelő teljesítményértékelő rendszer A szervezők és a résztvevők folyamatos kapcsolattartása a bizalmas ügykezelésszabályait betartva -a segítés, a hatékony megelőző és javító tevékenység érdekében

39 Köszönöm a megtisztelő figyelmet! Kérdések