2015. évi jártassági vizsgálati program

Átírás

1 QualcoDuna jártassági vizsgálatok WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft. Jártassági Vizsgálati Osztály 1047 Budapest, Fóti út 56. Tel: (+36) Fax: (+36) Web: évi jártassági vizsgálati program FELSZÍNI VÍZ - BIOLÓGIA Báskay Imre Budapest, január 27. 1

2 2015-ben meghirdetett biológiai vizsgálatok: Hidrobiológia (II. n. év) a-klorofill koncentráció meghatározása fitoplankton vizsgálat (összes algaszám, alga biomassza, domináns taxonok meghatározása) szaprobitási index meghatározása (Sok év után 2015-ben elegendő jelentkező hiányában nem indult) Ökotoxikológia (III. n. év) Daphnia-teszt Csíranövény-teszt Fitobenton (Új paraméterként elegendő jelentkező hiányában nem indult) Budapest, január 27. 2

3 Minták: Hidrobiológia A minták két különböző felszíni vízből származtak. (Duna; Horgásztó-Gyál) A szabványos mintavételi eljárással vett vizeket 60 literes műanyag ballonokban szállítottuk a Jártassági Vizsgálati Osztály telephelyére, s itt végeztük a tartályokból a vizsgálandó minták komponensenkénti kiszerelését, amely folytonos homogenizálás közben történt. A minták homogenitás vizsgálatát mindkét mintapárra elvégeztük, és az alábbi módszerrel igazoltuk: M. THOMPSON, S.L.R. ELLISON, AND R. WOOD, THE INTERNATIONAL HARMONIZED PROTOCOLFOR THE PROFICIENCY TESTING OF ANALYTICALCHEMISTRY LABORATORIES (IUPAC Technical Report), Pure Appl. Chem., Vol. 78, No. 1, pp , Ökotoxikológia A vizsgálati mintákat a WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft. Jártassági Vizsgálati Osztály munkatársai készítették. A koncentrációszintek kiválasztása a vonatkozó határértékek, valamint korábbi évek vizsgálati tapasztalatainak a figyelembevételével történt. A kiosztott toxikológiai minták mesterségesen előállított vizsgálati minták voltak, melyek analitikailag tiszta (a.r.) vegyszerek bemérésével és azok desztillált vizes oldásával készültek. Budapest, január 27. 3

4 Értékelés: Hozzárendelt érték, elfogadható hibahatár, minősítés Hozzárendelt értéknek a résztvevők konszenzusos statisztikai jellemzőjét tekintettük az MSZ EN ISO/IEC 17043:2010 és az ISO 13528:2005 előírásának megfelelően, a következők szerint. Hozzárendelt érték: robusztus átlag ( Xrob, ISO A algoritmus alapján számolva). Kivétel: FSZ-TOX-1. Egyéb számolt statisztikai jellemzők: robusztus szórás (Srob, ISO A algoritmus) medián (m) minimum (min) maximum (max) Budapest, január 27. 4

5 Értékelés: z-score (z), vagy z -score (z ) alapú értékelési rendszer A z- és a z -score abszolút értékének kritikus értéke a 2,0 és a 3,0. z: ha a hozzárendelt érték standard bizonytalansága 0,3 célszórás; z : ha 0,3 célszórás < a hozzárendelt érték standard bizonytalansága <1,2 célszórás; ha a hozzárendelt érték standard bizonytalansága >1,2 célszórás, nem értékelhető. Ha a laboratóriumnál a z vagy z -score abszolút értéke kisebb, vagy egyenlő, mint 2,0,akkor az illető laboratórium tevékenysége nem igényel beavatkozást (megfelel). /1.0 pont/ Ha z vagy z -score abszolút értéke 2,0 és 3,0 közé esik, akkor az illető laboratórium tevékenysége figyelmeztető jelzéssel rendelkezik (megkérdőjelezhető), nem igényel feltétlenül beavatkozást. /0,5 pont/ Ha z vagy z -score abszolút értéke nagyobb, vagy egyenlő, mint 3,0, akkor az illető laboratórium tevékenysége beavatkozást igényel (nem felel meg). /0 pont/ Budapest, január 27. 5

6 Értékelés: A z-score (z), vagy z -score (z ) alapú értékelési rendszer Ezeket a teljesítmény-mutatókat a hozzárendelt érték bizonytalanságától függően a következő séma szerint számoljuk: ahol: Budapest, január 27. 6

7 Értékelés 2: Az En számon alapuló teljesítményértékelés Az En számok számítása a Résztvevő által beküldött vizsgálati eredményhez tartozó kiterjesztett mérési bizonytalanság felhasználásával történik a következők szerint: ahol: Budapest, január 27. 7

8 Értékelés 2: A kiterjesztési faktor (k) értéke k = 2. Tehát az U(x)=2*u(x), ahol u(x) a hozzárendelt érték standard bizonytalansága. A teljesítményértékelés során a Résztvevő vizsgálati eredményeiből és kiterjesztett mérési bizonytalanságaiból számított En számok abszolút értékeit összehasonlítjuk a kritikus 1,0 szinttel a következők szerint: ha En 1,0 a Résztvevő tevékenysége nem igényel beavatkozást (megfelel), ha En > 1,0 a Résztvevő tevékenysége beavatkozást igényel (nem felel meg). Budapest, január 27. 8

9 Értékelés: Célszórás (SDPA) a hozzárendelt érték %-ában: a-klorofill (µg/dm 3 ) 15 fitoplankton (ind/cm 3 ) 25 Daphnia-teszt (FSZ-TOX-2) 15 Csíranövény-teszt 15 Budapest, január 27. 9

10 Értékelés: A fentiektől eltérő az FSZ-TOX-1. minta értékelése és ehhez tartozó minősítés: Daphnia-teszt érzékenységi teszt, ahol a hozzárendelt érték egy megadott értéktartomány (0,6-2,1 K 2 Cr 2 O 7 mg/l), az MSZ EN ISO 6341: 2013: Vízminőség. A mobilitásgátlás meghatározása Daphnia magna Straus-on (Cladocera, Crustacea). Akut toxicitási teszt (ISO 6341:2012). című dokumentum alapján. Ha a teljesítménymutató értéke a megadott értéktartományon belül van, akkor az eredmény minősítése MEGFELELŐ (1 pont), ha a megadott értéktartományon kívül van, akkor az eredmény minősítése NEM MEGFELELŐ (0 pont). Budapest, január

11 Teljesítmény alakulása Hidrobiológiai paraméterek: résztvevő laborok száma résztvevő laborok száma résztvevő laborok száma Vizsgált időszak a-klorofill összes algaszám S-index , ,58 12 ~ , , , , , , , , , , , , , , , , , ,66 14 Átlag (7 év) 88,59 20,86 77,54 18,57 96,76 13,17 % (2015) 101,59 115,52 100,48 Budapest, január

12 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása a-klorofill (µg/dm 3 ) Budapest, január

13 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása a-klorofill (µg/dm 3 ) Budapest, január

14 FSZ-HB-1 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása a-klorofill (µg/dm 3 ) FSZ-HB-2 Budapest, január

15 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása Fitoplankton (ind/cm 3 ) Budapest, január

16 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása Fitoplankton (ind/cm 3 ) Budapest, január

17 FSZ-HB-3 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása Fitoplankton (ind/cm 3 ) FSZ-HB-4 Budapest, január

18 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása Fitoplankton - domináns taxonok (%) FSZ-HB-3 Budapest, január

19 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása Fitoplankton - domináns taxonok (%) FSZ-HB-4 Budapest, január

20 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása Fitoplankton - biomassza (mg/dm 3 ) Budapest, január

21 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása: Az a-klorofill vizsgálat az idén kedvezőbben alakult, mint tavaly. A 20 résztvevő közül az FSZ-HB-1jelű mintát 18, az FSZ-HB-2-t 17 résztvevő mérte az elfogadható határon belül. Az első minta eredményei között 1 volt kérdőjelesen elfogadható, tehát beavatkozást nem feltétlenül igénylő, 1pedig nem megfelelő. A második mintánál 1 kérdőjeles, és 2 nem megfelelő eredmény született. Az összes algaszám meghatározásánál a laborok igen jó eredményt értek el. A 12 résztvevő közül 10, ill. 11 ért el megfelelő eredményt. Kérdőjeles teljesítmény az FSZ-HB-3 minta esetében 1 volt, és 1 volt nem megfelelő. Az FSZ-HB-4 minta esetében csak egy volt nem megfelelő, beavatkozást igénylő eredmény, a többi megfelelt. A nem megfelelő eredmények 2015-ben is felülmérés miatt következtek be. Kizárni az értékelésből egyetlen eredményt sem kellett, amelyhez az is hozzájárult, hogy a tavalyi esettel szemben algában gazdagabb élővízből származott a második minta. Budapest, január

22 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása: A domináns taxonok meghatározásánál a korábbi évekhez hasonlóan nagy szórás volt, de a két vízminta jól elkülöníthető volt gyakorlatilag minden résztvevőnél. Az FSZ-HB-3 minta esetében a kovaalgák domináltak, az FSZ- HB-4-nél a zöldalgák is jelentősebb arányban voltak jelen. A laboratóriumok fajismeretében lévő különbségek is eredményezték, hogy gyakran csak fajnál magasabb taxont határoztak meg, de természetesen a rutin módszer nem is teszi többnyire lehetővé a pontosabb faji azonosítást. Néhányan nem adták meg a domináns taxonok %-os arányát és volt olyan laboratórium, amely gyakorisági értéket adott meg. Az alga biomassza becslést csak két laboratórium végezte el. Így ennek a statisztikai értékelése nem volt lehetséges. Budapest, január

23 Ökotoxikológia: Daphnia-teszt Vizsgálati módszer: MSZ EN ISO 6341:2013 Vízminőség. A mobilitásgátlás meghatározása Daphnia magna Straus-on (Cladocera, Crustacea). Akut toxicitási teszt (ISO 6341:2012). (A visszavont MSZ EN ISO 6341:1998 szabvány alapján is elvégezhető volt a vizsgálat!) Részt vett: 14 laboratórium (2014-ban 13.) FSZ-TOX-1 minta: érzékenységi teszt végzése K 2 Cr 2 O 7 oldatból FSZ-TOX-2 minta: 50 %-os mobilitásgátlás meghatározása ismeretlen összetételű mintából ( h) Budapest, január

24 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása : Daphnia-teszt FSZ-TOX-1. minta Daphnia magna érzékenységi teszt Kiadott törzsoldat koncentrációja: 1,15 g/l K 2 Cr 2 O 7 (2014: 53,85!) Budapest, január

25 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Daphnia-teszt FSZ-TOX-2. minta - 24 h 50 %-os mobilitásgátlás meghatározása ismeretlen oldatból Budapest, január

26 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Daphnia-teszt FSZ-TOX-2. minta - 48 h 50 %-os mobilitásgátlás meghatározása ismeretlen oldatból Budapest, január

27 FSZ-TOX-2 24h Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Daphnia-teszt FSZ-TOX-2 48h Budapest, január

28 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Daphnia-teszt A Daphnia-teszt vizsgálat során az FSZ-TOX-1. minta esetében az érzékenységi teszt elvégzése, míg a FSZ-TOX-2. minta esetében az 50 %-os mobilitásgátlás meghatározása volt a feladat,nemcsak 24, hanem 48 órás expozíció után is. (A 14 résztvevő közül 13 ez utóbbi értéket is megadta.) Az FSZ-TOX-1 minta referencia-tesztje valamennyi résztvevőnél megfelelő volt, vagyis a Daphniák érzékenysége a kívánt tartományban volt. Ez rendkívül jó eredmény, különösen a tavalyi alig 50 %-os teljesítéshez képest. Az ismeretlen anyagra vonatkozó mobilitásgátlás meghatározása (FSZ-TOX-2) is lényegesen jobban sikerült (közel 90%, mind a 24, mind a 48 órás eredmények esetében), mint tavaly, ami nyilvánvalóan összefügg a megfelelő Daphnia-állománnyal. (Egy laboratóriumnál volt csak ellentmondás az eredmények között, a jó referencia teszt ellenére az ismeretlen anyag toxicitásának meghatározása nem volt sikeres.) Budapest, január

29 Ökotoxikológia: Csíranövény-teszt Vizsgálati módszer: MSZ :1990 Víztoxikológiai vizsgálatok. Csíranövényteszt. Részt vett: 19 laboratórium (2014-ban 20.) FSZ-TOX-3 minta: FSZ-TOX-4 minta: A kontrollhoz viszonyított gyökérnövekedés 50 %- os gátlásának meghatározása ismeretlen összetételű mintából, saját és a vizsgálathoz adott Wessling-maggal. (Wessling-mag: Lucullus egész fehér mustármag 20g. Gy.: Szilasfood Kft. Lejárat: L ) Budapest, január

30 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt FSZ-TOX-3. minta SAJÁT MAG Budapest, január

31 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt FSZ-TOX-3. minta WESSLING MAG Budapest, január

32 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt FSZ-TOX-3 SAJÁT MAG FSZ-TOX-3 WEESSLING MAG Budapest, január

33 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt FSZ-TOX-4. minta SAJÁT MAG Budapest, január

34 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt FSZ-TOX-4. minta WESSLING MAG Budapest, január

35 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt FSZ-TOX-4 SAJÁT MAG FSZ-TOX-4 WEESSLING MAG Budapest, január

36 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt A csíranövény-teszt vizsgálat is összességében jó eredményt hozott, nagyjából a korábbiakhoz hasonlóakat. saját mag Wessling mag évi FSZ-TOX-3 78,90 81,60 80,25 80,00 FSZ-TOX-4 78,90 81,60 80,25 75,00 78,90 81,60 80,00 75,00 Idén a WESSLING maggal kapott eredmények bizonyultak valamivel jobbnak, közel 3 százalékkal, a saját maggal elért eredményeknél. Meglepő, hogy a két minta adott magra vonatkozó átlagai azonosak voltak. 19 résztvevőből 10 laboratórium nyújtott 100 %-os megfelelő eredményt a csíranövény-teszteknél. Az FSZ-TOX-3 mintánál csak 1 nem megfelelő eredmény lett, WESSLINGmaggal, az FSZ-TOX-4 esetében 2 nem megfelelő eredmény lett SAJÁT, és 1 WESSLING-maggal. Ezekben az esetekben a vizsgálati környezet teljes felülvizsgálata szükséges. Budapest, január

37 Köszönjük a részvételt a 2015-ös jártassági vizsgálatokon! Idén folytatjuk: Budapest, január

38 2016-ra meghirdetett biológiai jártassági vizsgálatok Budapest, január

39 Minta kiosztási ütemterv 2016./II. Hidrobiológiai paraméterek hét (május ) Személyesen vehetők át! 2016./III. Toxikológiai komponensek Fitobenton hét (szeptember 5-7.) Minták küldése 24 órás gyorspostai szolgálattal. Budapest, január

40 2016./II. A-klorofill FSZ-HB-1, cm 3 természetes felszíni víz tartósítás nélkül Ár: 22000,-Ft (nettó) Fitoplankton FSZ-HB-3,-4 Összes algaszám, domináns taxonok, biomassza-becslés cm 3 természetes felszíni víz Lugol oldattal tartósítva Ár: 22000,-Ft (nettó) Szaprobitási index* FSZ-HB-5, cm 3 természetes felszíni víz tartósítás nélkül Ár: 22000,-Ft (nettó) *Nem akkreditált jártassági vizsgálat. Budapest, január

41 2016./III. Daphnia-teszt 2 20 cm 3 szintetikus koncentrátum Ár: 22000,-Ft (nettó) Csíranövény-teszt 2 20 cm 3 szintetikus koncentrátum Ár: 22000,-Ft (nettó) Fitobenton* FSZ-TOX-1,-2 FSZ-TOX-3,-4 FSZ-HB-7,-8 2 db tárgylemez - preparátum, gyantába ágyazva 400 valva meghatározása Ár: 60000,-Ft (nettó) *Nem akkreditált jártassági vizsgálat. Az oklevélen a %-os teljesítmény 2016-ban nem fog szerepelni, csak a Z vagy Z érték, illetve En-szám alapján elért eredmény. Budapest, január

42 A paraméterek értékelése a-klorofill /µg/dm 3 / Hozzárendelt érték: robosztus átlag Tervezett célszórás(sdpa) a hozzárendelt érték %-ában: 15 Fitoplankton (összes algaszám) /ind/dm 3 / Hozzárendelt érték: robosztus átlag Tervezett célszórás(sdpa) a hozzárendelt érték %-ában: 25 Szaprobitási index Hozzárendelt érték: robosztus átlag Tervezett célszórás(sdpa) a hozzárendelt érték %-ában: 5 Daphnia-teszt Hozzárendelt érték: robosztus átlag Tervezett célszórás(sdpa) a hozzárendelt érték %-ában: 15 Változás: Nem lesz referencia teszt, mindkét minta esetében az 50 %-os mobilitásgátlás meghatározása a feladat, 24 és 48 óra után. A saját törzs K 2 Cr 2 O 7 -tal szembeni érzékenységét a környezeti paraméterekéhez hasonlóan tájékoztatásul fogjuk kérni. Csíranövény-teszt Hozzárendelt érték: robosztus átlag Tervezett célszórás(sdpa) a hozzárendelt érték %-ában: 15 Fitobenton az eredményeket többváltozós módszerekkel (főkoordináta- és klaszter analízis) értékeli a Szervező, teljesítménymutatóként minősítő indexet,fajszámot és dominanciát használva. Budapest, január

43 A vizsgálati eredmények megküldése ben: címre, illetve idéntől a webes felületen keresztül. Budapest, január

44 A jártassági vizsgálat indításához szükséges minimális létszám 10 résztvevő, amelytől a Szervező csak kivételesen indokolt esetben tér el. Amennyiben egy mintát tíznél kevesebb laboratórium rendel meg, a mintában levő paramétereket a jártassági vizsgálati programból a Szervező törölheti. S-index; Fitobenton A számlázás az adott fordulóban esedékes minták kiküldését követően történik. Weben keresztül történő eredmény megadása: 5 % kedvezmény. Szakmai kérdések küldhetők: baskayi@yahoo.com vagy baskayi@nebih.gov.hu Köszönöm a figyelmet és jó munkát kívánok 2016-ra! Budapest, január