A év tapasztalatai és a évi jártassági vizsgálati program ismertetése

Átírás

1 A év tapasztalatai és a évi jártassági vizsgálati program ismertetése Szegény Zsigmond Osztályvezető WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft., Jártassági Vizsgálati Osztály szegeny.zsigmond@qualcoduna.hu évi záró-értekezlet 1/21. dia

2 A év tapasztalatai (1) Legfontosabb feladataink 2016-ban: I. A hagyományos kémiai és hidrobiológiai jártassági vizsgálatok tervezése, szervezése és értékelése II. Mintavételi jártassági vizsgálatok végrehajtása és továbbfejlesztése III.A minőségirányítási rendszerünk előírásainak betartása(msz EN ISO/IEC 17043:2010 szerint) 2016-ban nem volt NAH felülvizsgálat, 2017-ben várható évi záró-értekezlet 2/21. dia

3 A év tapasztalatai (2) Változások 2015-höz képest (1): 1. A biológiai eredmények online rögzítését, feldolgozását és értékelését megoldottuk 2. Egyszerűsödött a biológiai vizsgálatok értékelése: a z-(z )-értéken kívül nincs külön pontozás 3. Fürdővíz mintavételre szerveztünk jártassági vizsgálatot 2016/III. fordulóban: 1. Helyszíni vizsgálatok saját eszközökkel és módszerekkel: ph, szabad aktív klór, kötött aktív klór és összes aktív klór. 2. Közös laboratóriumban: Ca, Mg, Fe, Mn, Cl -, NO 3 - KOI ps (vizsgáltatjuk még: K, Na, SO 4 2- ) 4. Egy-egy forduló után a maradék stabil-és homogén mintákat értékesítettük laboratóriumi referencia mintaként (LRM) elfogadható áron (Szennyvíziszap/fenéküledék és talaj LRM minták) évi záró-értekezlet 3/21. dia

4 A év tapasztalatai (3) Változások 2015-höz képest (2): 6. Vállaltuk, hogy tovább gyorsítjuk az értékelést: előzetes statisztikai értékelés (értékelő táblázatok, grafikonok) 2 héten belül, véglegesszöveges (időigényes) zárójelentés1 hónapon belül Hibajavító, megelőző tevékenység hamarabb indulhatott a Résztvevők hibásan kiadott eredményeinek száma csökkent 7. Az éves meghirdetett programon kívül, -a Résztvevők kezdeményezésére és segítségével lehetőséget adtunk plusz jártassági vizsgálatra. (Hulladék kémiai jártassági vizsgálatot indítottunk évközben valódi minta került kiosztásra előnyök, hátrányok) évi záró-értekezlet 4/21. dia

5 A év tapasztalatai (4) A programtervben meghirdetett mátrixokból és mintákból 2016-ban nem indult JV (10-nél kevesebb volt a jelentkezők száma): 1. Szennyvíz: zavarosság 6 jelentkező 2. Immissziós elnyelető oldatok NO 2 8 jelentkező SO 2 6 jelentkező 3. Felszíni víz biológia: Fitobenton 4 jelentkező Ezeket 2017-re újra meghirdettük évi záró-értekezlet 5/21. dia

6 A év tapasztalatai (5) 151 db Résztvevőnk volt, ebből 10 külföldi : Németország (3) Horvátország (3) Bosznia Hercegovina (1) Spanyolország (1) Ciprus (1) Katar (1) (arab emírség) A QualcoDuna jártassági vizsgálat kezd nemzetközivé válni (érdekes látni a kezdeti lépések ország-megoszlását) évi záró-értekezlet 6/21. dia

7 Hogyan alakultak a résztvevőszámok témakörönként (1)? akkreditált területeink (2014-ben a paraméter központú árakat mintaközpontú árazás váltotta fel) A év tapasztalatai (6) Akkreditáció megszerzése ( ) VITUKI WESSLING Közhasznú nonprofit Kft. Témakör / Év Évi összes résztvevő Ivóvíz Felszíni víz Felszín alatti víz Szennyvíz Szennyvíziszap /fenéküledék Talaj Emissziós porminták (felt. oldat) Immissziós elnyelető oldatok < < Hulladék Felszíni víz - biológia Mintavétel: felszíni víz Mintavétel: felszín alatti víz Mintavétel: fürdővíz Mintavétel: sz. talaj Mintavétel: hulladék évi záró-értekezlet 7/21. dia

8 A év tapasztalatai (7) Hogyan alakultak a résztvevőszámok témakörönként (2)? R 140 é 130 s 120 z t 90 v 80 e 70 v 60 ő 50 s 40 z á 10 m 0 QualcoDuna jártassági vizsgálatok témakörei és résztvevő számai Témakörök évi záró-értekezlet 8/21. dia

9 A év tapasztalatai (8) A jártasság vizsgálati értékelésünkegyik fő célja2014-től az, hogy a vizsgálati eredmény két minőségi jellemzőjét értékeljük és jelenítsük meg: helyességet/pontosságot(az elfogadott ref. értékhez való közelség, az eredmény hibája), precizitást(egyedi eredmények egymáshoz való közelsége, [ ez a kiterjesztett bizonytalansággal összefügg]) Tapasztalatok: 1. A kiterjesztett bizonytalanság becslése egyre jobb ( intervallum skatulyázás működik) 2. Kiterjesztett bizonytalanságot kb. a résztvevők %-a nem adja meg, pedig mi olyan ügyfél vagyunk, aki ezt kéri 3. Volt néhány irreális becslés pl. a szennyvíz iszap szárazanyagnál. A 980 g/kg-nál a ±98 g/kg irreális: mert jelentősen túl ér a 1000 g/kg-on (a 100 m/m%-on), a tömegmérésneknem 10 rel. % a kiterjesztett bizonytalansága ilyen mért értéknél (max. 10 g/kg (1 rel. %)) évi záró-értekezlet 9/21. dia

10 A év tapasztalatai (9) Az előző évektől eltérően nem tudtunk értékelni mindkét mintát tekintve a szennyvíz 4. forduló szerves nitrogén meghatározását, mert a hozzárendelt érték (robusztus átlag) bizonytalansága a célszóráshoz (10 rel. %) viszonyítva meghaladta a kritikus értéket Oka: kis résztvevőszám (16 17 db) kétpólusú volt az eredményhalmaz arésztvevők indirekt módszerrel számítással határozták meg eredményt a többi nitrogén formából Figyelem!Nagyobb az eredmény kombinált bizonytalansága akkor, ha az összes nitrogénből (4 paraméter) és nem a Kjeldahl-nitrogénből(2 paraméter) számolják Fontos: szerves nitrogén belső ellenőrző minta (QC) használata a szerves N meghatározásnál (aminosav: glutaminsav[n %=9,5], aszparaginsav[n %=10,5], fenilalanin[n %=8,5]), visszanyerést is korrekcióba kell venni évi záró-értekezlet 10/21. dia

11 A év tapasztalatai (9) A hulladék jártassági vizsgálatnál -ahol valódi mintát adunk ki -törekednünk kell a minta megválasztásánál, hogy a 20/2006. (IV. 5.) KvVMrendelet 2. melléklete szerint meglegyen a lefedettség (2016-ban kimaradtak: az As, Cd, Hg, Mo, Sb, Se elemek) és a kitűzött paraméterek mindkét mintából jól mérhetők legyenek évi záró-értekezlet 11/21. dia

12 Mintavételek (1): A év tapasztalatai (10) 1. Vizeknél a fajlagos elektromos vezetőképesség 20 C-ra vonatkozó eredményének megadása problémás néhány résztvevőnél (pozitív hiba). Fajlagos elektromos vezetőképesség hőmérséklet függése az MSZ EN 27888:1998 szabványban a 25 C-nakmegfelelő értéket (leggyakrabban a pontosságellenőrzés ezen a hőfokon történik) 1,116-tal kell osztani, ha 20 C-ra akarjuk megadni az eredményt (A műszer hőmérséklet korrekciója az adott üzemi körülmények között korrigálja az eredményt 25 C-ra a pontosságellenőrzés hőfokára) 2. Felszín alatti vizeknél legnagyobb mintavételi szórás a nitrát a Fe és Mn eredményekben volt. (14 22 rel. %) 3. Felszín alatti víz esetében a néhány résztvevőnél a Fe, Mn elemeknél negatív hiba Ok: oxidáció, majd kiválás, amit a szűrés eltávolított. Oxidáció feltehető oka: vagy vártak a szűréssel, vagy nem abból a rétegből, vették a mintát, ahonnan a tisztító szivattyúzás történt, hanem a legfelső rétegből pl. merítéssel évi záró-értekezlet 12/21. dia

13 A év tapasztalatai (11) Mintavételek (2): 4. Vizeknél néhány kálium eredmény magasabb. Feltehető ok: a ph mérés nem külön mintarészletből történt és a minta elszennyeződött 5. Fürdővíz mintavétel jól ment, a ph, a szabad-, a kötött és az összes aktív klór meghatározást is elvégeztük helyszíni méréssel A rövid idő alatt 2 órán belül sikerült megvalósítani a mintavételt (normál üzemmenet közben) Egy résztvevőnél feltehetően mintavevő edény szennyezettségeokozta a magas KOI ps értéket 6. A talaj-és hulladék mintavételeknél nem tapasztaltunk nagy mintavételi problémát A mintavétel szórása talajnál 7-16 rel. % hulladéknál 7-43 rel. % közötti (A szulfát eredmények szórása volt 43 rel. % (H.é.: 1100 mg/kg sz.a.), egyébként itt is 7-14 rel. % lett volna a szórás) évi záró-értekezlet 13/21. dia

14 A évi program (1) Legfontosabb változások 2016-hoz képest (1): 1. A fürdővizek kémiai jártassági vizsgálatát elindítjuk (A fürdővíz mintavételi jártassági vizsgálatot 2016-ban indítottuk) 2. Szennyvíziszap/fenéküledék mintáknál a szerves toxikus paraméterekkel (PAH, PCB, EPH) bővítettük a kínálatot Az előbbi két JV-ot más mátrixokkal összevontan tervezzük 3. Hulladékok kémiai jártassági vizsgálata program szerintmeghirdetésre került 1:10 vizes kivonatból és királyvizes feltárásból (2016-ban a meghirdetett programon kívül Résztvevői igényre indítottuk ezt a 4. fordulóban) lefedettség hiányosságokat tervezzük pótolni évi záró-értekezlet 14/21. dia

15 Legfontosabb változások 2016-hoz képest (2): A évi program (2) 4. A mintavételi jártassági vizsgálatoknál a helyszíni mérések eredményeit az átfogó értékelésben kétszeres súllyalvesszük figyelembe Ok: helyszíni mérések ismételhetetlen mérések 5. Néhány paraméter Résztvevői igényre bekerült a rendszerbe. Ivóvíznél Ba és a szennyvíziszap/fenéküledék mátrixnál a Se 6. A díjakat-amelyek 2 éve változatlanok ben 5 %-kal emeltük évi záró-értekezlet 15/21. dia

16 A évi program (3) Az egy cellában feltüntetett paraméterek egyazon mintában kerülnek kiosztásra (kivétel: peszticidek) Témakör Ivóvíz Szennyvíz 2017/I. forduló (12. hét, ) Meghatározandó paraméterek ph (20 ), fajlagos elektromos vezetőképesség (20 C) Ca, Mg, összes keménység, As, Ni, Pb, Zn NH 4 +, NO 3 -, PO 4 3- NO 2 -, Hg KOI ps, TOC F - (szabad) As, Cd, Cr, Cu, Co, Ni, Pb, Zn Sb, Se, Sn NH 4 + -N, NO 3 - -N, Kjeldahl-N, PO P, összes P NO 2 - -N, Hg KOI k, cboi 5, TOC zavarosság F - (szabad) PAH-ok, PCB-k Szennyvíz-iszap /fenék-üledék EPH (C 10 -C 40 ) Talaj Ag, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni, Pb, Se, Zn, valamint B, Sb és Sn PAH-ok, PCB-k EPH (C 10 -C 40 ) évi záró-értekezlet 16/21. dia

17 Témakör Ivóvíz Felszíni víz Felszín alatti víz Fürdővíz Szennyvíz Szennyvíziszap /fenéküledék Talaj Felszíni víz - biológia A évi program (4) 2017/II. forduló (20. hét, ) Meghatározandó paraméterek Peszticidek Cl -, Ca, Mg, összes keménység, Ni, Pb, Zn + NH 4 -N, NO - 3 -N, PO 3-4 -P KOI ps, TOC ANA-detergens Hg PAH-ok, PCB-k EPH (C 10 -C 40 ) BTEX Peszticidek ph (20 ), fajlagos elektromos vezetőképesség (20 C), összes oldott anyag Cl -, Ca, Mg, összes keménység, Ni, Pb, Zn NH 4 + -N, NO 3 - -N, PO P KOI ps, TOC ANA-detergens ph (20 ), fajlagos elektromos vezetőképesség (20 C), összes oldott anyag összes SZOE AOX KOI k, TOC, Ca, Mg, K, Na, Fe, Mn, As, B, Pb, Zn BTEX a-klorofill fitoplankton vizsgálatok szaprobitás vizsgálatok évi záró-értekezlet 17/21. dia

18 A évi program (5) 2017/III. forduló (36. hét, ) Témakör Meghatározandó paraméterek Cl -, SO 2-4, K, Na Fe, Mn, Al, Ba, Cd, Cr, Cu Sb, Se, Sn Ivóvíz fenolindex AOX CN - (összes) zavarosság Felszíni víz Fürdővíz Emissziós porminták (feltárt oldat) Immissziós elnyelető oldatok Felszíni víz - biológia SO 4 2-, K, Na, Fe, Mn, Al, As, Cd, Cr, Cu összes N KOI k, cboi 5, TOC Sb, Se, Sn fenolindex AOX CN - (összes) zavarosság SO 4 2-, K, Na, Fe, Mn, Al, As, Cd, Cr, Cu zavarosság As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl, V, Zn NO évi záró-értekezlet 18/21. dia SO 2 Daphnia toxikológiai vizsgálatok Csíranövény toxikológiai vizsgálatok Fitobenton

19 A évi program (6) Témakör Szennyvíz Szennyvíziszap /fenéküledék Hulladék 2017/IV. forduló (42. hét, ) Cl - ; SO 4 2-, K, Na Meghatározandó paraméterek Ca, Mg, összes keménység, Fe, Mn, Al, Ba Ag B Mo Cr(VI) összes N, szerves N, TOC ANA-detergens fenolindex CN - (összes) szárazanyag (105 C), izzítási maradék és veszteség (600 C), hamutartalom (800 C), összes N, összes P, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni, Se, Hg ph (25 ), fajlagos elektromos vezetőképesség (25 C), összes vízoldható anyag, Cl - ; SO 2-4, F - (szabad), Al, Ba, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, Ti, Zn, V évi záró-értekezlet 19/21. dia

20 A évi program (7) Honlapunkon fent vannak az általános feltételek, a programajánlat és a megrendelő űrlap A jelentkezési határidő Fontos!!A Megrendelő hiteles (cégszerűen aláírt) legyen! Az előbbi éves programon kívüli fordulók indítása a szabad kapacitásunk függvénye lesz (résztvevői segítség-lehetőség a mintakészítésben ahogyan 2016-ban a hulladéknál volt). Vizekből halogénezett szénhidrogén vizsgálatokra, virágföldek-, komposztok növények vizsgálatára egyenlőre Mo-on van más szervező A minden lezárt forduló után továbbra is figyeljük az ügyfél-kommunikációs űrlapon megjelenő Résztvevői javaslatokat és fejlesztjük a rendszert Köszönet a visszaküldőknek évi záró-értekezlet 20/21. dia

21 Köszönöm a megtisztelő figyelmüket! Kérdések??? évi záró-értekezlet 21/21. dia