Visszatekintés a évre és a évi program rövid ismertetése

Átírás

1 Visszatekintés a évre és a évi program rövid ismertetése Szegény Zsigmond Osztályvezető WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft., Jártassági Vizsgálati Osztály szegeny.zsigmond@qualcoduna.hu évi záró-értekezlet 1

2 2014. évi visszatekintő (1) Legfontosabb feladataink 2014-ben: I. A hagyományos kémiai és hidrobiológiai jártassági vizsgálatok szervezése és értékelése II. Mintavételi jártassági vizsgálatok végrehajtása (új kezdeményezés) III. Az akkreditáció megszerzése (MSZ EN ISO/IEC 17043:2010 szerint) évi záró-értekezlet 2

3 2014. évi visszatekintő (2) I. A hagyományos kémiai és a hidrobiológiai jártassági vizsgálatokban 8 témakör (mátrix), összességében 113 féle paraméter vizsgálata Sorsz. Mátrix Vizsgált paraméterek száma 1. Ivóvíz Felszíni víz Szennyvíz Szennyvíziszap / Fenéküledék Talaj Felszín alatti víz Emissziós porminták feltárt oldata Felszíni víz - biológia 5 A levegő gázhalmazállapotú szennyező anyagokkal adalékolt elnyelető oldatok (immissziós elnyelető oldatok) jártassági vizsgálata a kevés jelentkező miatt 2014-ben elmaradt évi záró-értekezlet 3

4 2014. évi visszatekintő (3) 144 résztvevő volt (közel annyi mint tavaly) A résztvevők száma az egyes paraméterek vizsgálatában kb %-kal nőtt Az értékelési rendszer változott, bevezettük: a z-illetve z -érték meghatározásán alapuló értékelési rendszert a NAR-03 nakmegfelelően azért, hogy az un. megkérdőjelezhető eredmények számbavételét is megoldjuk E n számos érékelést, amely választ ad arra, hogy a résztvevő jól becsüli-e a mérése kiterjesztett bizonytalanságát évi záró-értekezlet 4

5 2014. évi visszatekintő (4) Értékelési rendszer változása (1) Az előbbieknek eleget téve átalakítottuk az értékelő riportunk táblázatát: évi záró-értekezlet 5

6 2014. évi visszatekintő (5) Értékelési rendszer változása (2) A grafikus megjelenítésen feltüntetjük a különböző határokat és a mérések kiterjesztett bizonytalanságát: évi záró-értekezlet 6

7 2014. évi visszatekintő (6) Értékelési rendszer változása (3) A z-, vagy z - érték sorrendjében ábrázoljuk a résztvevők helyét: évi záró-értekezlet 7

8 2014. évi visszatekintő (7) Értékelési rendszer változása (4) Hisztogramos megjelenítést is végzünk, amely ideális esetben Gauss-görbe, a több pólusú eredmény (különböző módszerek esetén) jól látszik: évi záró-értekezlet 8

9 Megmaradt a hagyományos Youden-ábrázolás, ahol méréstechnikák szerint is meghatározzuk a statisztikai jellemzőket: évi visszatekintő (8) Értékelési rendszer változása (5) évi záró-értekezlet 9

10 2014. évi visszatekintő (9) A z-érték meghatározásán alapuló értékelési rendszer (1) Tapasztalat: néhány résztvevő nem értette Ez az értékelési rendszer a nem megfelelő határokhoz közelítve (2/3 résznél) egy kétséges határt (mezőt) is definiál. Itt nem kell feltétlenül beavatkozás, de megelőző tevékenység indítása indokolt évi záró-értekezlet 10

11 2014. évi visszatekintő (10) A z- érték meghatározásán alapuló értékelési rendszer (2) 1. Számolása: a mérés hibáját viszonyítjuk a célszóráshoz (kijelölt szóráshoz): SDPA és a régi értékelés (Elf%) viszonya: %-osan kifejezve: SDPA% % Abszolút értékben: SDPA % 2. Ha a hozzárendelt érték bizonytalansága meghaladja a célszórás 30 %-át(u(x) > 0,3*): (a célszórást mintegy megnöveljük)! "! 3. Ha a hozzárendelt érték bizonytalansága meghaladja a célszórás 120 %-át(u(x) > 1,2*SDPA, akkor az értékelést nem vállaljuk a szervező nem megfelelő tevékenységének kezelése Ahol: x i : a résztvevő laboratórium mérési eredménye $%: a meghatározandó komponens hozzárendelt értéke SDPA : a választott szórás, a szórás célértéke, a teljesítményértékelés standard deviációja u(x): a hozzárendelt érték meghatározásának standard bizonytalansága évi záró-értekezlet 11

12 2014. évi visszatekintő (11) A z-érték meghatározásán alapuló értékelési rendszer (3) 3 fokozatú értékelés a z-, vagy z -érték alapján: ha z illetve z' 3,0 akkor a Résztvevő tevékenysége beavatkozást igényel (nem felel meg) (NAR-03 követelmény: nem lehet ilyen eredmény a ciklus alatt, ha mégis van, meg kell ismételni) ha 2,0< z illetve z' <3,0 akkor a Résztvevő tevékenysége figyelmeztető jelzéssel rendelkezik (megkérdőjelezhető) (NAR-03 követelmény: kevesebb, mint 20%) ha z illetve z' 2,0 akkor a Résztvevő tevékenysége nem igényel beavatkozást (megfelel) évi záró-értekezlet 12

13 2014. évi visszatekintő (12) E n számon alapuló értékelés(1) E n számon alapuló értékeléshez a résztvevőnek meg kell adnia a mérése kiterjesztett bizonytalanságát. Ez 2014-ben még opcionális volt. Számítása:a mérés hibáját az un. kombinált kiterjesztett bizonytalansághoz viszonyítjuk (normalizált eltérés) & ' ( ) * $% +, -./ 0 +, ( Előnye, hogy a követelmény az illető laboratórium saját -a minőségirányítási dokumentációjában rögzített - képességeihez igazodik ahol: x i : a résztvevő mérési eredménye $%: a hozzárendelt érték U(lab): a laboratórium mérésének kiterjesztett bizonytalansága (95%-os szignifikancia szint) U(x): a hozzárendelt érték kiterjesztett bizonytalansága. Minősítés az E n szám alapján (2 fokozatú): Követelmény az E n számra, hogy a ±1 intervallumon belül legyen, azaz E n 1. E n szám évi záró-értekezlet 13

14 2014. évi visszatekintő (13) E n számon alapuló értékelés(2) Célunkaz E n számon alapuló értékeléssel az, hogy a résztvevők jól becsüljék a méréseik kiterjesztett bizonytalanságát Eleget tegyünk a rendszerszabványnak (MSZ EN ISO/IEC 17025:2005): szakasz: legyenek olyan eljárások, amelyek alkalmasak a mérési bizonytalanság becslésére és ezeket az eljárásokat alkalmazni kell szakasz b) pontja a vizsgálólaboratóriumnak nyilatkozni kell tudni az előírásoknak való megfelelésről, vagy nem megfelelésről (pl. egy határértéket biztosan túllépi-e a minta eredménye) Ezáltal a laboratóriumok elejét vegyék a vitás ügyeknek évi záró-értekezlet 14

15 2014. évi visszatekintő (14) E n számon alapuló értékelés(3) Segítség: ILAC-G8:3/2009 : Útmutató az előírásnak való megfelelés közléséhez ( Közölhető kijelentések a vizsgált mintára (nem a tételre, mert az terméktanúsítás): Case1: Megfelelt A mérési eredmény belül esik (vagy alatta van) a specifikált határon, a kiterjesztett mérési bizonytalanság figyelembevétele mellett. Case4: Nem felelt meg A mérési eredmény kívül esik (vagy felette van) a specifikált határon, a kiterjesztett mérési bizonytalanság figyelembevétele mellett. Case2és Case3 : Nem lehet megállapítani megfelelést 95% fedési valószínűségű kiterjesztett bizonytalanság mellett megfelelés nem állapítható meg, habár a mérési eredmény a határ alatt (vagy felett) van évi záró-értekezlet 15

16 2014. évi visszatekintő (15) E n számon alapuló értékelés(4) A tisztességes munka kritériuma, hogy legyen pontossági tartalék Ebben a vizsgálatban: 1. Résztvevő: egyértelműen jól mér és van pontossági tartaléka 2. Résztvevő : jól mér de nincs (kicsi) a pontossági tartaléka 3. Résztvevő: Nem lehet megállapítani azt, hogy jól mér-e, mert 95% fedési valószínűségű kiterjesztett bizonytalanság mellett a megfelelés nem állapítható meg A pontossági tartalék (p) akkor jó, ha É. U(lab) > 3 Ahol: : nem megfelelőségi határ; H.É. :hozzárendelt érték; U(lab):lab. mérés kiterjesztett bizonytalansága évi záró-értekezlet 16

17 2014. évi visszatekintő (16) E n számon alapuló értékelés(5) Az előbbiek ismeretében nézzünk egy konkrét példát a mi jártassági vizsgálatunkban: Az 59. Résztvevőnél megfelelés nem állapítható meg évi záró-értekezlet 17

18 2014. évi visszatekintő (17) Mérési bizonytalanság becslése(1) Az ügyfél-kommunikációs űrlapokon igényként merült fel, hogy adjunk iránymutatást a mérési bizonytalanság becslésére: 1. EURACEM sok példával (nagyon jó): 2. NAT a kalibráló laboratóriumoknál (sok példával a 29/85. oldaltól) 3. NAT a vizsgáló laboratóriumoknál: 4. Alapdokumentum a GUM (Guide to the Expression of Uncertainty Measurement)(kicsit bonyolult): évi záró-értekezlet 18

19 Lépései: évi visszatekintő (18) Mérési bizonytalanság becslése(2) 1. A mérendő paraméter, a módszer és a végeredmény számolás átgondolása, definiálása (összeadás/kivonás, szorzás/osztás) 2. A független bizonytalanság-források azonosítása (A-vagy B-típusú bizonytalanság) Az A típusú statisztikai módszerekkel leírható (átlag, korrigált szórás számítás) A B típusú hozott anyag (a gyártói specifikációk, eszközök viselkedésére és tulajdonságaira vonatkozó tapasztalatok (digitális mérleg, büretta stb.) Fontos, hogy a legnagyobb mértékűt biztosan figyelembe vegyük a becsléshez 3. Az elemi standard bizonytalanságok kiszámítása 4. Az eredő, kombinált standard bizonytalanság kiszámítása (négyzetösszegek négyzetgyöke) 5. A kiterjesztett bizonytalanság meghatározása (95%-os fedési valószínűség [szignifikancia szint] mellett k=2) és DOKUMENTÁLÁSA A mérési bizonytalanság koncentráció függő vagy tartományokat adunk, vagy polinom illesztéssel függvényt; Fontos a józan ész! A becsült kiterjesztett bizonytalanságot max. 2 értékes jeggyel szabad megadni! évi záró-értekezlet 19

20 2014. évi visszatekintő (19) Mérési bizonytalanság becslése(3) Problémák: 1. Sokan nem adták meg (2014-ben még nem vártuk el) 2. Ahol megadták, gyakran nem az adott mértékegységben adták meg, pedig az eredményközlőn kértük ezt (Néha olyan nagy számot kaptunk, hogy az valószínűleg rel. %-ot jelentett) évi záró-értekezlet 20

21 2014. évi visszatekintő (20) A hozzárendelt érték és annak bizonytalansága (1) A hozzárendelt érték (AV) meghatározása: 1. Leggyakrabban robusztus átlagot használtunk 2014-ben, ekkor a robusztus átlag standard bizonytalanságát számoltuk (egyszerű) 2. Ahol megtehettük, ott tanúsított anyagmintával formulációt is alkalmaztunk a keverési egyenlet alapján számolt érték lett a hozzárendelt érték, a hozzárendelt érték standard bizonytalansága az adott paraméter tanúsított bizonytalanságából és a műveletek és a mérőeszközök bizonytalanságából adódik Előnye, hogy nem szükséges min. 10 résztvevő 3. Igényként merült fel, hogy nagy jártasságú laboratóriumok csoportjának eredményeit is használjuk (néhány szerves toxikus komponens esetében elképzelhető a jövőben) évi záró-értekezlet 21

22 2014. évi visszatekintő (21) Mintavételek jártassági vizsgálata(1) II. Mintavételek jártassági vizsgálata - új kezdeményezés: 1. Összességében 49 db résztvevő volt 2. Négyféle mintavétel: Felszín alatti víz Felszíni víz Szennyezett talaj Hulladék évi záró-értekezlet 22

23 Tervezés: évi visszatekintő (22) Mintavételek jártassági vizsgálata(2) Laboratóriumok jártassági vizsgálata: Mintavétel jártassági vizsgálata : Homogén, stabil minta Mérések értékelése Közös labor homogén mérései egy időben Mintavételek értékelése N. N. Inhomogén művelet a mérés Inhomogén művelet a mintavétel évi záró-értekezlet 23

24 Gyakorlati kivitelezés: 1. Időben összevontuk évi visszatekintő (23) Mintavételek jártassági vizsgálata(3) a felszín alatti és felszíni víz, a szennyezett talaj és hulladék jártassági vizsgálatokat 2. A mintavételek 1-1 hetére pontos időbeosztást készítettünk az utazási távolságok figyelembevételével (Egymás zavarása-és összejátszás kizárva, saját rutin módszerekkel történt a mintavétel) db átlagmintát készítettek a résztvevők, 1-1 mintát maguknál tartottak 4. A szervező végig jelen volt, átvette a mintákat és hűtve tárolta 5. A közösen elfogadott laboratóriumba 1-1 kódolt minta került mintaelőkészítésre és vizsgálatra a vizsgálatok egy időben, azonos mérőgörbével, QC (LRM) ellenőrzéssel történtek 6. A maradék 1-1 mintát a szervező a vitás ügyek kezelése érdekében hűtve tárolta évi záró-értekezlet 24

25 Tapasztalatok (1): évi visszatekintő (24) Mintavételek jártassági vizsgálata(3) 1. A szervezés jól ment, nem voltak holt idők (a résztvevők véleménye alapján is) 2. Értékelés: Hozzárendelt érték (AV): robusztus átlag jól mérhető paramétert választva Célszórás (SDPA): robusztus szórás nem kívülről írtuk elő Elég sok jelentkező volt, így a hozzárendelt érték bizonytalansága sosem haladta meg a célszórás 30 %-át Paraméterenként z-értékek számolása, majd ezekből AAZ-érték(abszolút z-értékek átlaga ) meghatározása -ezzel értékeltük a mintavétel reprezentativitását 3. Vízmintavételnél (2 db helyszíni- és 6 db egyéb paraméter laboratóriumi vizsgálata) Helyszíni méréseknél 20 C-ra való korrigálás néhány esetben nem történt meg Időjárási körülmények (csapadék) hatása (a szulfát-ion erősen változott) Szűrési technikák különbözősége (Fe, Mn) SDPA nem magas, a laboratóriumok jártassági vizsgálataival összemérhető (kiv.: Fe, Mn, NO 3- ) évi záró-értekezlet 25

26 Tapasztalatok (2): évi visszatekintő (25) Mintavételek jártassági vizsgálata(3) 4. Szennyezett talaj mintavételnél (5 paraméter): SDPA nem volt magas, oka: kicsi terület (300 m 2 ) és a cm-es rétegminta azonos geológiai réteg 5. Hulladék mintavétel (7 paraméter): Előzetesen rostált, < 20 mm szemcsenagyságú, talajjal kever kommunális hulladék Térfogat kb. 100 m 3 : itt van egy határ a vonatkozó előírásokban a pontminták számánál (6, vagy 12 db) a résztvevők érdekesen kezelték ezt a körülményt (minimum követelmény) SDPA magas Ha a pontminták száma túl magas (18), akkor is kiugró lehet néhány eredmény, mert nem az előírás szerinti minőségű az átlagminta (6, vagy 12 db pontmintából készül) évi záró-értekezlet 26

27 2014. évi visszatekintő (26) Mintavételek jártassági vizsgálata(4) Tapasztalatok (3): Mintavétel Felszín alatti víz Felszíni víz Értékelt paraméter Mértékegység SDPA (rob. szórás) mintavételnél SDPA lab. jártassági vizsgálatnál Helysz. ph (20 C) ph egység 0,13 0,07 Helysz. fajl. el.vezetőkép. (20 C) Rel. % 4,8 2-3,5 Ca Rel. % 3,9 3,5 Mg Rel. % 3,5 5,0 Fe Rel. % 30,4 7,0 Na Rel. % 2,5 5,0 Cl - Rel. % 4,0 3,5 NO - 3 Rel. % 12,4 3,5 Helysz. ph (20 C) ph egység 0,12 0,07 Helysz. fajl. el.vezetőkép. (20 C) Rel. % 3,6 2-3,5 Ca Rel. % 4,6 3,5 Mg Rel. % 4,0 5,0 K Rel. % 1,8 5,0 Na Rel. % 3,3 5,0 Mn Rel. % 35,6 7,0 Cl - Rel. % 4,9 5, évi záró-értekezlet 27

28 2014. évi visszatekintő (27) Mintavételek jártassági vizsgálata(5) Tapasztalatok (4): Mintavétel Szennyezett talaj Hulladék Értékelt paraméter Mértékegység SDPA (rob. szórás) mintavételnél SDPA lab. lártassági vizsgálatnál az adott konc.-nál (Horwitz) As Rel. % 8,7 13,0 Cu Rel. % 7,2 12,8 Ni Rel. % 10,7 11,2 Pb Rel. % 10,2 12,2 Zn Rel. % 9,2 9,9 SO 4 2- Rel. % 25,1 6,0 As Rel. % 12,5 11,0 Cd Rel. % 16,4 15,1 Cr Rel. % 17,9 9,2 Cu Rel. % 26,0 7,9 Pb Rel. % 15,9 8,1 Zn Rel. % 22,8 6, évi záró-értekezlet 28

29 2014. évi visszatekintő (28) Részvételi oklevél változott (1) Nincs kiváló, jó, stb. hanem: megfelelő, vagy megkérdőjelezhető, vagy nem megfelelő évi záró-értekezlet 29

30 2014. évi visszatekintő (29) Részvételi oklevél változott (2) 1. A melléklet konkrét, és az értékelés nyomon követhető: évi záró-értekezlet 30

31 2014. évi visszatekintő (30) A szervező akkreditálása(1) III. Az akkreditáció megszerzése (MSZ EN ISO/IEC 17043:2010 szabvány szerint ) Irányítási követelmények: Azonos az MSZ EN ISO/IEC 17025:2005 Műszaki követelmények: jártassági vizsgálatok szervezőjére szabott Főbb állomások: végén adtuk be az akkreditálási kérelmünket a NAT-hoz 2. A NAT 7 minősítő szakembert jelölt ki (2014. január végén) 3. A bírálatokat megkaptuk április elején 4. A dokumentációt a bírálatok alapján javítottuk április végére 5. Helyszíni szemle június 19-én és június 26-án (5, majd 3 minősítővel -vezető minősítő mindig jelen volt) A nem-megfelelőséget ki kellet javítanunk (2 db 1 pontos és 1 db 3 pontos) 6. Lezárult az értékelési szakasz július végére 7. A nyári szabadságok után szeptember 10-én kaptuk meg az akkreditálási határozatot évi záró-értekezlet 31

32 2014. évi visszatekintő (31) A szervező akkreditálása(2) Az értékelő csoport az ismert irányítási követelmények átvizsgálásán kívül a következő területeket (műszaki követelmények) vizsgálta át mélyrehatóan a szervezőnél: 1. Átfogó tervezés: általános feltételek, programajánlat, átfogó terv fordulónként, mintakészítő lapok 2. Alapanyagok és a kész minták tárolása, ha mintavétel volt (pl. Duna víz), akkor a mintavételi jegyzőkönyv megléte 3. A minták készítése, stabilizálása, csomagolása (ellenőrzési naplók) évi záró-értekezlet 32

33 2014. évi visszatekintő (32) A szervező akkreditálása(3) 4. A minták homogenitás-és stabilitás vizsgálata (akkreditált alvállalkozó jegyzőkönyvei, más körvizsgálatokban való részvétele a statisztikai értékelések eredményei) 5. A minták és a kísérő dokumentumok eljuttatása a résztvevőkhöz, résztvevői és postai visszaigazolások megléte 6. Az eredmények gyűjtése 7. Értékelő rendszer átvizsgálása : a rendszerszabvány és az ISO 13528:2005 statisztikai szabványnak való megfelelés (Az értékelő programugyanolyan eredményeket hoz-e a szabvány próba-adataira, mint ami a szabványban szerepel?) 8. A zárójelentések készítése, tartalma, átvizsgálása és jóváhagyása 9. Kapcsolattartás az ügyfelekkel a zárójelentések közzététele után évi záró-értekezlet 33

34 2014. évi visszatekintő (33) A szervező akkreditálása(4) Akkreditálás megszerzésének célja: Ezáltal bizonyítottuk elkötelezettségünket -az ügyfelek, a szabályozó hatóságok és a NAT felé -a minőség folyamatos javításában és az elért szint fenntartásában Külföldi résztvevők jelentkezéseit is várjuk (A honlapunkat és az értékelő programot ennek megfelelően alakítottuk ki) évi záró-értekezlet 34

35 Változások 2015-ben(1) 1. A paraméter központú árakat a mintaközpontú árazás váltja fel, ezáltal egyszerűsödik 2. A 2014-es próba év után elvárjuk a résztvevőktől a kiterjesztett bizonytalanságok megadását az eredmények mellett 3. Minden forduló mintaosztása után számla készül az aktuális fordulóra évi záró-értekezlet 35

36 Változások 2015-ben(2) 4. A honlapunkon fent vannak az általános feltételek, a programajánlat és a megrendelő űrlap A jelentkezési határidő (Fontos, hogy a Megrendelő hiteles legyen!) évi záró-értekezlet 36

37 Változások 2015-ben(3) 5. Továbbra is célunk a gyors értékelés gyakorlatának folytatása (a résztvevők hatékony megelőző és hibajavító tevékenysége érdekében) 6. Az előbbi éves programon kívüli fordulók indítása a szabad kapacitásunk függvénye 7. A stabil és homogén LRM minták készítése mint a jártassági vizsgálatok plusz terméke (egy későbbi referenciaanyag-készítés (CRM) akkreditálásának előkészítése) ben a NAT EA felülvizsgálata lesz, amikor különösen előterébe kerül az akkreditált laboratóriumok jártassági vizsgálata évi záró-értekezlet 37

38 Köszönöm a megtisztelő figyelmüket! Kérdések évi záró-értekezlet 38