Szegény Zsigmond WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft., Jártassági Vizsgálati Osztály

Átírás

1 A laboratóriumi- és a mintavételi jártassági vizsgálatok a résztvevők- és az értékelők oldaláról Szegény Zsigmond WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft., Jártassági Vizsgálati Osztály szegeny.zsigmond@qualcoduna.hu

2 WIREC - Jártassági vizsgálatok WIREC : WESSLING Nemzetközi Kutató és Oktató Központ Közhasznú Nonprofit Kft. (WESSLING Interational Research and Educational Center) 2012 szeptemberében a VITUKI felszámolása miatt a több mint 40 éves hagyományokkal rendelkező jártassági vizsgálatokat és személyzetét a WIREC vette át Azóta sikeresen és zökkenőmentesen irányítja a jártassági vizsgálati programot és megszűnt a VITUKI felszámolása okozta bizonytalanság 2014-ben a QualcoDuna jártassági program akkreditálása megtörtént az MSZ EN ISO/IEC 17043:2010 szabvány szerint Kezdettől fogva a stabilitás jellemző a WIREC jártassági vizsgálatokra - egy változó világban

3 Akkreditálás megszerzésének célja: WIREC A WIREC JVO akkreditálása 2014 (1) Ezáltal bizonyítottuk elkötelezettségünket - az ügyfelek, a szabályozó hatóságok és az akkreditáló szervek (NAT NAH) felé - a minőség folyamatos javításában és az elért szint fenntartásában Külföldi résztvevők jelentkezéseit is vártuk (A honlapunkat és az értékelő programot ennek megfelelően alakítottuk ki) 2014-ben az ICPDR (Nemzetközi Duna-védelmi Bizottság ) által meghirdetett pályázatot nyertünk időszakra felszíni víz mátrixból körvizsgálat szervezésére és értékelésére Az akkreditáció megszerzése (MSZ EN ISO/IEC 17043:2010 szabvány): Műszaki követelmények: jártassági vizsgálatok szervezőjére szabott Irányítási követelmények: szinte azonos az MSZ EN ISO/IEC 17025:2005 szabvánnyal

4 A WIREC JVO akkreditálása 2014 (2) A jártassági vizsgálatainkban évről-évre kb. 140 magyar és 50 külföldi (ICPDR) résztvevő szerepel Jelenlegi akkreditált műszaki területünk: Jártassági vizsgálatok tervezése, szervezése, végrehajtása és értékelése ivóvizek, felszíni vizek, felszín alatti vizek, szennyvizek, szennyvíziszapok/fenéküledékek és talajok kémiai és fizikai vizsgálataira emissziós porminták és immissziós elnyelető oldatok kémiai vizsgálataira felszíni vizek hidrobiológiai vizsgálataira A mintavételek jártassági vizsgálata szakmailag új terület, erre nem vagyunk még akkreditálva

5 Jártassági vizsgálat - Résztvevők közötti összehasonlítás Jártassági vizsgálat (PT): Több résztvevő tevékenységének (működésének) teljesítmény-jellemzőit határozza meg (a statisztikai elemzés miatt becsüli) a résztvevők közötti összehasonlítások segítségével. Ezt a jártassági vizsgálat szolgáltatója végzi. A résztvevők közötti összehasonlítás (ILC): ugyanolyan, vagy hasonló feladattal (vizsgálat, kalibrálás, ellenőrzés, mintavétel, stb.) kapcsolatban végzett tevékenység megszervezése, végrehajtása és értékelése két vagy több résztvevővel, előre meghatározott feltételek szerint III. KÖRNYEZETVÉDELMI MÉRÉS ÉS MINTAVÉTEL AKTUÁLIS KÉRDÉSEI

6 A jártassági vizsgálatok célja (1) 1. A résztvevők rutin módszerrel végrehajtott tevékenységének a teljesítményét becsüljük független és objektív módon 2. A teljesítmények megfelelő szinten tartása 3. A résztvevők megfelelő teljesítményének igazolása az ügyfelek, az akkreditáló szervek, szabályozó hatóságok és maga a laboratórium számára, ezzel a bizalom erősítése 4. A problémák megállapítása (mérési eljárások-, személyi okok, eszközök hibája, tevékenység nem-megfelelő visszavezetettsége) és az ezeket megelőző -, vagy javító intézkedések kezdeményezése

7 A jártassági vizsgálatok célja (2) 5. A vizsgálati eljárások (módszerek) és készülékek hatékonyságának, teljesítmény jellemzőinek, összehasonlíthatóságának megállapítása 6. A résztvevők közötti eltérések megállapítása (inspirál) 7. A résztvevők képzése az összehasonlítás során nyert tapasztalatokkal 8. A laboratóriumi referencia-anyagok értékeinek meghatározása és ezek alkalmasságának értékelése az adott vizsgálati, vagy mérési eljárásokban való használatra

8 A jártassági vizsgálatok célja (3) 9. Az MSZ EN ISO/IEC 17025:2005 akkreditálási szabványnak való megfelelés: 5.9. A vizsgálati eredmények minőségének biztosítása : tanúsított anyagminták vagy másodlagos anyagmintákat használata; részvétel laboratóriumok közötti összehasonlításban, vagy jártasság vizsgáló programokban megismételt vizsgálatok egy minta különböző jellemzőire kapott eredmények közötti korreláció vizsgálata

9 NAH állásfoglalás PT/ILC -vel kapcsolatban NAR-03 (NAH 1. kiadás) Minden akkreditált laboratóriumnak részt kell vennie, ha az elérhető Ha nem érhető el, a jártasságot egyéb alkalmas módon (tanúsított referencia anyag használata, ismételt vizsgálat stb.) kell bizonyítani (lásd MSZ EN ISO/IEC 17025: szakasz) Legyen eljárásrend a részvételre (terv) ellenőrizzék hogy azt, az MSZ EN ISO/IEC 17043: 2010 szabvánnyal összhangban szervezték-e megfelelő legyen a javító- és a megelőző tevékenység Javasolt minimum a ciklus alatt ( 5 év) egyszer az akkreditált terület minden egyes részterületén ( jogszabályi követelmény ettől eltérhet) A NAH-ot írásban kell értesíteni az eredményekről (akkreditálási ill. bővítési kérelem) a helyesbítő és megelőző tevékenységről

10 Szakértelem és jó kommunikáció (Feladat, elvárások megértése ) Megfelelő műszaki feltétel Jó módszer (Szabv.,validált) Referencia anyagok Jártassági vizsgálat WIREC Minőségirányítás a vizsgálólaboratóriumban Mérési adat minősége Bizalomerősítő intézkedések III. KÖRNYEZETVÉDELMI MÉRÉS ÉS MINTAVÉTEL AKTUÁLIS KÉRDÉSEI

11 Laboratóriumi folyamat (1) Megrendelés, szerződés kötés az ügyféllel (vevővel) Analízis Mintaátvétel Minta előkészítés Mintafogadás, adminisztráció, címkézés Mintatárolás Eredmény kiszámítás Eredmény küldése az ügyfélnek (vevőnek) : Jártassági vizsgálatmintája : Vak minta : Referencia anyag, tanúsított anyagminta III. KÖRNYEZETVÉDELMI MÉRÉS ÉS MINTAVÉTEL AKTUÁLIS KÉRDÉSEI 11

12 Laboratóriumi folyamat (2) A jártassági vizsgálat előnye, hogy a mintája a mintaátvételtől az eredmény kiadásig benne van a laboratórium rendszerében az akkreditálás felülvizsgálatkor a minősítőknek egyszerű a dolga, míg a vak- és a referencia minta nincs benne az egész laboratóriumi folyamatban

13 Jártassági vizsgálatok a vizsgáló laboratóriumok oldaláról (1) Folyamat I. része: Problémás elemek: A PT nem illeszkedik a laboratórium adott rutin méréseihez (pl. koncentráció szint) Mintafogadás nem megfelelő (nincs adminisztrálva) Tárolás nem megfelelő START Igény a jártassági, vizsgálatra Tájékoztatók átnézése Pénzügyi és szakmai feltételek adottak? I Jelentkezés JV-ra N Minta fogadás, a kísérő dokumentumok átnézése, labor adminisztráció, minta tárolás

14 Folyamat II. része: Problémás elemek: Utolsó pillanatra hagyják a vizsgálatokat (kapkodás, műszaki probléma hatása nagy) Vak minta és vak kivonás (gyakran) nincs (szennyezettség hibája) WIREC QC minta (gyakran) nincs a minta-előkészítésnél és mérésnél, vagy nem keretes szerkezetű, így az elhangolódás nem látszik (reagens, műszer, gyakorlatlan munkatárs hibája) Visszanyerés számítás és korrekció a visszanyeréssel (gyakran) nincs Előző JV kritikus paramétereire nincs visszatekintés Jártassági vizsgálatok a vizsgáló laboratóriumok oldaláról (2) Minta előkészítés: - Vak - QC 1 ( LRM, CRM, sd. add.) - JV minták -.egyéb minták - QC 2 minta Mérés: - Mérőgörbe felvétele és annak ellenőrzése - Vak minta - QC 1 minta - JV minták -.egyéb minták - Mérőgörbe visszaellenőrzése - QC 2 minta Nyers eredmények rendben vannak? (Választás) I Eredmények értékelése: - Előző JV kritikus paramétereinek kigyűjtése - Vakkivonás - QC minták visszanyerésének számítása (0,85 1,15) - Eredmények korrekciója a visszanyerésekkel - Szakmai szempontok szerinti realitás vizsgálat Végeredmény számoláskor minden rendben? I N N

15 Jártassági vizsgálatok a vizsgáló laboratóriumok oldaláról (3) Folyamat III. része: Problémás elemek: Figyelmetlenség: elírási hiba, számolási hiba, nem megfelelő mértékegység, mesterséges minta-koncentrátumoknál nem az előírt hígításából adják az eredményeket Az érékelés alapján kérdőjeles (kétséges) eredményeknél nem végeznek felülvizsgálatot (megelőző-, vagy hibajavító intézkedést) I Mérési eredmények rögzítése az eredményközlő lapra, kifogások jelzése Értékelés kézhezvétele, kifogások jelzése ha szükséges hibajavító és/vagy megelőző tevékenység indítása STOP

16 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (1) Folyamat I. rész: JV szervező nem adhatja alvállalkozásba (ISO Rendszerszabvány ) az átfogó tervezést

17 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (2) Folyamat II. rész: JV szervező nem adhatja alvállalkozásba (ISO Rendszerszabvány ): Teljesítmény értékelést Zárójelentés jóváhagyását

18 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (2) A folyamat legfontosabb elemei (1) ÁTFOGÓ TERV: Cél: Minden várható eshetőségre felkészülni. A jártassági vizsgálat (JV) legfontosabb megelőző tevékenysége (Végiggondoljuk az egész JV-ot) Felelősök (koordinátorok, szakértők) Határidők (adminisztráció, mintakészítés, elővizsgálatok, kiosztás, eredmény visszaküldés, értékelés) Mátrixok, paraméterek, koncentráció szintek Alvállalkozók, szakértők Jelentkezők várható száma (statisztika, gazdaságosság) Anyag-, eszköz igény és beszerzés Stabilizálási- és homogenizálási technikák Értékelési módszerek, ill. hogyan határozzuk meg a : hozzárendelt értéket [ തX] és annak bizonytalanságát [u(x)] a megengedett hibával összefüggő célszórás értékét [SDPA] Titkosság biztosítása Résztvevők közötti összejátszás megakadályozása Zárójelentés tartalma és eljuttatása a résztvevőkhöz Év végi bizonyítványok tartalma

19 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (3) A folyamat legfontosabb elemei (2)

20 A MINTÁK ELKÉSZÍTÉSE: WIREC Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (4) A folyamat legfontosabb elemei (3) Cél: minden résztvevő tulajdonságait tekintve azonos mintát kapjon 1. A minták reprezentálják a vizsgálandó anyag típusát 2. Alapvető követelmény a homogenitás és a stabilitás (a rendszer ezen a feltevésen alapul)! 3. A teljes mintamennyiség egy tételből származzon 4. Célszerű elővizsgálni (együttműködő, alvállalkozó) spike-olás (Ekkor fontosak a homogenizálási technikák) 5. Ha nem sikerül megoldani a megfelelő homogenitást kiszerelt edényenkénti addíció előírjuk a teljes mennyiség előkészítését. (Ekkor nem a koncentráció, hanem az illető komponens összes mennyisége lesz a kérdés pl. SZOE.) 6. Homogenizálás (darálás, szitálás, keverés) körülményei (hőhatás [bomlás ], szennyezés [Fe])

22 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (6) A folyamat legfontosabb elemei (5) STABILITÁS VIZSGÁLAT (1): A stabilitást JV időtartamára kell igazolni az előírt tárolási körülmények között Stabilitás vizsgálat értékelése: a paraméter időbeli változását összevetjük a célszórás ill. az elfogadható hibahatár értékével Ha a változás kisebb mint a célszórás 30 %-a, vagy az elfogadható hiba 10 %-a, akkor a minta stabil

23 STABILITÁS VIZSGÁLAT (2): WIREC Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (7) A folyamat legfontosabb elemei (6) Stabilizálás történhet a stabilizálásra vonatkozó szabványok betartásával: hűtéssel stabilizátor adagolással a minták sterilezésével A stabilizálás módjáról (minőség, mennyiség) a résztvevőket tájékoztatni kell Ha nem sikerül a stabilitást megoldani, vagy sikertelennek tekintjük a JV szervezést (értesítés) vagy előírjuk a vizsgálat végrehajtását egy adott időpontban

24 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (8) A folyamat legfontosabb elemei (7) HOMOGENITÁS VIZSGÁLAT: Végrehajtása: A homogenizált mintát kiadagoljuk (kicsomagoljuk) a mintaszállító edényekbe Véletlenszerűen kiválasztunk 10 db edényt, majd tartalmát két részre osztjuk A 20 mintát véletlenszerű elrendezésben előkészítjük és mérjük Értékelése: Meghatározzuk ill. szétválasztjuk az analízis szórását és a minták (edények) közötti szórást statisztikai módszerekkel (ISO 13528:2015) Ha a minták (edények) közötti szórás kisebb, mint a kritikus érték akkor homogén a minta a kritikus érték - a stabilitás vizsgálathoz hasonlóan- : célszórás(spda) 30%-ával, ill. elf. hiba 10%- ával összefüggő érték Követelmény: Homogenitás vizsgálatot mindig el kell végezni! Nem megfelelő homogenitású mintát körvizsgálatra nem szabad kiadni! Ha a homogenitás nem jó, a JV-t nem szabad értékelni (írásos értesítés)

26 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (10) A folyamat legfontosabb elemei (9) EREDMÉNYEK FOGADÁSA, STATISZTIKAI ÉRTÉKELÉS ELŐKÉSZÍTÉSE: 1. Az eredményeket kóddal kell ellátni. (Ez a szám lesz a résztvevő azonosítója a zárójelentésben). 2. Ha nem elektronikusan jött az eredmény akkor elektronikus munkalapra írni. 3. Jól lekérdezhető adatbázist kell készíteni

27 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (11) A folyamat legfontosabb elemei (10) ÉRTÉKELÉS (1): Egy mérés minőségét a pontosság (a valódi értéktől való távolság, a hiba) és a precizitás (szórással összefügg) határozza meg Pontosság: - Precizitás: - Valódi érték Átlag eredmény Pontosság:- Precizitás: + Pontosság: + Precizitás: - Pontosság: + Precizitás:

28 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (12) A folyamat legfontosabb elemei (11) ÉRTÉKELÉS (2): Azért, hogy a pontosságra és a precizitásra is választ kapjunk, a WIREC JV-ok által meghatározott teljesítmény jellemzők: 1. z-, vagy z - érték, amely a mérés hibájának a nagyságára mutat azaz a pontosságra Sok más szervező jártassági vizsgálata csak ezt számolja 2. E n szám, amelynek a meghatározásához a Résztvevőknek a kiterjesztett mérési bizonytalanságot meg kell adni Így a precizitásra is választ kapunk

29 ÉRTÉKELÉS (3): z- érték meghatározásán alapuló teljesítmény értékelés Számolása: a mérés hibáját viszonyítjuk a célszóráshoz (kijelölt szóráshoz: SDPA): z = x i ഥX SDPA Ahol: x i : a résztvevő laboratórium mérési eredménye തX: a meghatározandó komponens hozzárendelt értéke (WIREC JV-nál robusztus átlag, illetve formuláció esetén a számított érték) SDPA : a választott szórás, a szórás célértéke, a teljesítményértékelés standard deviációja (WIREC JV-nál évtizedes tapasztalatokból származik szakértői véleményekkel (VITUKI) alátámasztva, vagy Horwitz- egyenletekből általános modell alapján, vagy mintavételeknél a robusztus szórás) Ha a hozzárendelt érték bizonytalansága meghaladja a célszórás 30 %-át (u(x) > 0,3*SDPA ): z = Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (13) A folyamat legfontosabb elemei (12) x i ഥX u(x) 2 +SDPA 2 (a célszórást mintegy megnöveljük) u(x): a hozzárendelt érték meghatározásának standard bizonytalansága (WIREC JV-nál robusztus átlag bizonytalansága, illetve formuláció esetén az eszközök, anyagok, műveletek bizonytalansága) Ha a hozzárendelt érték bizonytalansága meghaladja a célszórás 120 %-át (u(x) > 1,2*SDPA), akkor az értékelést nem vállaljuk a szervező nem megfelelő tevékenységének kezelése

30 ÉRTÉKLÉS (4): A z-érték meghatározásán alapuló értékelési rendszer a nem-megfelelő határokhoz közelítve (2/3 résznél) egy kétséges határt (mezőt) is definiál. 3 fokozatú értékelés Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (14) A folyamat legfontosabb elemei (13)

31 ÉRTÉKELÉS (5): WIREC Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (15) A folyamat legfontosabb elemei (14) z-, vagy z -érték alapján az értékelés eredményei: Ha a mérés hibája kisebb, vagy egyenlő, mint a célszórás 2-szerese, (azaz z illetve z' 2,0), akkor a Résztvevő tevékenysége nem igényel beavatkozást (megfelel) Ha a mérés hibája a célszórás 2-szerese és 3-szorosa közé esik, (azaz 2,0< z illetve z' <3,0 ), akkor a Résztvevő tevékenysége figyelmeztető jelzéssel rendelkezik (megkérdőjelezhető) - NAR-03 követelmény: kevesebb mint 20% legyen az ilyen eredmény Ha a mérés hibája egyenlő, vagy meghaladja a nevező (célszórás) 3- szorosát (azaz z illetve z' 3,0) akkor a Résztvevő tevékenysége beavatkozást igényel (nem felel meg). NAR-03 követelmény: nem lehet ilyen eredmény, ha mégis van meg kell ismételni. Két egymást követő nem megf. eredmény esetén a NAH felfüggesztheti az akkreditálást

32 ÉRTÉKELÉS (6): E n számon alapuló értékelési módszer: WIREC Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (16) A folyamat legfontosabb elemei (15) Ehhez a résztvevők megadják a méréseik kiterjesztett bizonytalanságát is Számítása: a mérés hibáját az un. kombinált kiterjesztett bizonytalansághoz viszonyítjuk (normalizált eltérés) E n = x i തX U 2 lab + U 2 (x) Előnye, hogy a követelmény az illető laboratórium saját - a minőségirányítási dokumentációjában rögzített - képességeihez igazodik ahol: x i : a résztvevő mérési eredménye തX: a hozzárendelt érték U(lab): a laboratórium mérésének kiterjesztett bizonytalansága (95%-os szignifikancia szint) U(x): a hozzárendelt érték kiterjesztett bizonytalansága. Értékelés az E n szám alapján (2 fokozatú): Követelmény az E n számra, hogy a ±1 intervallumon belül legyen, azaz E n 1. Kisebb legyen a mérés hibája, mint a kombinált kiterjesztett bizonytalanság.e n szám

34 JELENTÉS (1): WIREC Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (18) A folyamat legfontosabb elemei (17) A bizalmasság és titkosság érdekében a résztvevők azonosítására kódot kell használni I. Szöveges rész: Szolgáltató neve, és elérhetőségi adatai Felelősök (koordinátor, értékelést végző és a jelentést jóváhagyó személy) Együttműködő(k), szakértő(k), alvállalkozó(k) Kiadás időpontja és a státusza (előzetes, ideiglenes vagy végső v. záró); Minták leírása, homogenitás és stabilitás értékelése Statisztikai módszerek: A homogenitás és a stabilitás vizsgálatának módszere A hozzárendelt érték és a h.é. bizonytalanságának meghatározási módszere A célszórás (SDPA) meghatározási módszere Az aktuális JV értékelése, tapasztalatok, következtetések levonása II. Táblázatos, és grafikus megjelenítések: A résztvevők eredményei és értékelése Statisztikai adatok, összefoglalások (táblázatok), és ábrák Egyes módszerek hozzárendelt értékei és összefoglaló statisztikái

35 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (19) A folyamat legfontosabb elemei (18) JELENTÉS (3): A WIREC JV-ok jelentéseiben a kiterjesztett mérési bizonytalanságokat is megjelenítjük az eredmények körül. Ez mutatja, hogy van-e pontossági tartalék, van-e mozgástér a nemmegfelelő határok között (tisztességes munka). Ez túlmutat a z-score, és az E n számos értékelésen (ILAC-G8:3/2009 útmutatónak való megfelelést célozza) z- érték és E n szám alapján megfelelők, DE: 1. Résztvevő: egyértelműen jól mér és van pontossági tartaléka 2. Résztvevő : elég jól mér de nincs (kicsi) a pontossági tartaléka (kérdőjeles mezőbe nyúlik a bizonytalansági tartomány) 3. Résztvevő: Nem lehet megállapítani azt, hogy jól mér-e, mert 95% fedési valószínűségű kiterjesztett bizonytalanság mellett a megfelelés nem állapítható meg Rávilágít a technikai problémákra is (elavult, vagy hibás műszer)

36 JELENTÉS (4): példa Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (20) A folyamat legfontosabb elemei (19) A 66. résztvevő nem megfelelő mértékegységben (%-ban) adta meg a kit. mér. bizonytalanságot. A kit. biz. túl ér a nem-megfelelő határon (25., 111., 161. ) egyértelmű megfelelés nem állapítható meg (ILAC-G8:3/2009 ) A 63., 127., 152., Résztvevőknek növelni célszerű, sok Résztvevőnél ( 23., 25., 38., 62., 113., 143) lehetne csökkenteni ha az indokolt- a kiterjesztett mérési bizonytalanságot. Igen jó a 32., 47., és a 116. résztvevő mert a kit. mérési biz. nem ér bele a kérdőjeles zónába, és metszi a hozzárendelt értéket

37 Jártassági vizsgálat a szervezők, értékelők oldaláról (21) A folyamat legfontosabb elemei (20) KAPCSOLATTARÁS A RÉSZTVEVŐKKEL, JAVÍTÓ TEVÉKENYSÉG, ÉRTÉKELŐ ZÁRÓ MEGBESZÉLÉS, FÓRUM : Cél: Visszatekintés, képzés, segítés, megelőzés, hibajavítás, - ezáltal mind a Résztvevők, mind a JV szervezők fejlődnek. 1. A kapcsolattartás folyamatos, de más Résztvevők érdekeinek sérelme nélkül (A bizalmas ügykezelés szabályai szerint) 2. Szakértőket lehet kérdezni a hibaforrásokról, javaslatokat kérni ezek kiküszöbölésére 3. Segítség az értékelések megértéséhez, felhasználása a teljesítmény javítására, jártasság bizonyítására 4. Kifogástételekre és ezek kezelése van lehetőség 5. Évenkénti találkozás (Fórum) alkalmával : Szakmai összefoglalás és előadások, személyes szakmai kapcsolatok fejlődnek Az ügyfelek szóbeli visszajelzésére, javaslatok-, igények megfogalmazására van lehetőség Jövőbe tekintés: A következő évi általános feltételek és programajánlat megbeszélése

38 A laboratóriumi vizsgálatok és a mintavételek jártassági vizsgálata Mintavételi JV szakmailag új kezdeményezés (Németországban vannak hasonló kísérletek) Tervezés: siker titka, csak egy, az értékelendő tényező legyen inhomogén Laboratóriumok jártassági vizsgálata: Mintavétel jártassági vizsgálata : Homogén, stabil minta Mérések értékelése Közös labor homogén mérései egy időben Mintavételek értékelése N. N. Inhomogén művelet a résztvevők mérése Inhomogén művelet a résztvevők mintavétele a stabil mintázandó területen

39 Mintavételek jártassági vizsgálata (1) II. Mintavételek jártassági vizsgálata 2 éves tapasztalat: 1. Eddig (2014-ben és 2015-ben) négy féle valósult meg: Felszín alatti víz Felszíni víz Szennyezett talaj Hulladék 2016-ban bővítjük a medencés fürdővíz mintavétellel

40 Gyakorlati kivitelezés: 1. Időben összevonjuk a felszín alatti és felszíni víz, Mintavételek jártassági vizsgálata (2) a szennyezett talaj és hulladék jártassági vizsgálatokat 2. Max. 8 résztvevő/nap, a mintavételek 1-1 hetére pontos időbeosztást készítünk az utazási távolságok figyelembevételével (Egymás zavarása- és összejátszás kizárva, saját rutin módszerekkel és eszközökkel történik a mintavétel) db laboratóriumi mintát készítenek a résztvevők, 1-1 mintát maguknál tartanak ( ILC) 4. A szervező végig jelen van, átveszi a mintákat és hűtve tárolja 5. A közösen elfogadott laboratóriumba 1-1 kódolt minta kerül minta-előkészítésre és vizsgálatra a vizsgálatok egy időben, azonos mérőgörbével, QC (LRM) ellenőrzéssel történtek 6. A maradék 1-1 mintát a szervező a vitás ügyek kezelése érdekében hűtve tárolja

41 1. A szervezés és lebonyolítás általában jól megy, nincsenek holt idők 2. Értékelés: Hozzárendelt értékek: az eredmények robusztus átlaga jól mérhető paramétereket választva Célszórás (SDPA): az eredmények robusztus szórása (nem kívülről írjuk elő mint a laboroknál) Paraméterenként z- értékek számolása Mintavételek jártassági vizsgálata (3) Tapasztalatok (1) Abszolút z-értékek átlagát (AAZ) számoljuk,-ezzel értékeljük, hogy a mintavétel reprezentatív-e 3. Vízmintavételnél (2 db helyszíni- és 6 db egyéb paraméter laboratóriumi vizsgálata) Időjárási körülmények (csapadék) hatása fontos 2014-ben jelentősen eltolta a szulfát értékeket a sok csapadék Tapasztalat: Mintavételi jegyzőkönyvek az előző napi időjárási viszonyokat gyakran nem rögzítik. Mintázandó közeg nem mindig stabil. Szűrési technikák különbözősége (Fe-nál Mn-nál jelentkezett ha nem rögtön szűrik, akkor kiválik) ph mérésből adódó szennyezés (ha nem külön mintában mérik, akkor kálium szennyezés) Rob. szórás (SDPA) nem magas, a laboratóriumok jártassági vizsgálataival összemérhető (kiv.: Fe [30 rel. %), NO 3- [16 rel. %])

42 4. Szennyezett talaj mintavételnél (5 paraméter): WIREC Mintavételek jártassági vizsgálata (4) Tapasztalatok (2) Mintavétel paramétereinek rob. szórása (SDPA) nem volt magas, 7-19 rel. % között volt oka: kicsi terület (700 m 2 ) és a cm-es rétegminta hasonló geológiai réteg 5. Hulladék mintavétel (7 paraméter): a hulladék mintavételi helyet nehéz találni 2014-ben rostált (< 2 cm) kommunális hulladék, 2015-ben tereprendezés során keletkezet, talajszerű hulladék volt Térfogat kb. 100 m 3 itt van egy határ a vonatkozó előírásokban a pontminták számánál (6, vagy 12 db) Rob. szórások (SDPA) 2014-ben a rel. % között volt, 2015-ben nem voltak magasak (viszonylag homogén hulladék) 7-9 rel. % közöttinek adódott. A 2014-es tapasztalat nem jelentkezett a homogén tétel miatt: Ha a pontminták száma túl magas (18 db), akkor is kiugró lehet néhány eredmény, mert nem az előírás szerinti minőségű (6, vagy 12 db pontmintából készült) az átlagminta

43 Honlapunk:

44 Összefoglalás (1) I. A jártassági vizsgálatok legfőbb célja mind a résztvevők, mind a szervezők oldaláról az, hogy objektív és független gyakorlati megmérettetést adjon a résztvevő számára azért, hogy az ÜGYFELEK, a szabályozó hatóságok és az akkreditáló szervek, mind megbízhatóbb eredményeket kapjanak II. A jártassági vizsgálatot szervező szervezet 3 dolgot nem adhat ki alvállalkozásba (de szakértők véleményét igénybe veheti): a rendszer átfogó tervezését a teljesítmény értékelését és a zárójelentés jóváhagyását

45 Összefoglalás (2) III. A jártassági vizsgálatok sikeres végrehajtásának kulcsa: 1. Elegendő számú jelentkező (statisztikai módszerek miatt) 2. A jártassági vizsgálat tárgyát jól reprezentáló mátrix 3. A laboratóriumi JV esetén minták, mintavételi JV esetén a laboratóriumi mérések megfelelő homogenitásának és stabilitásának biztosítása 4. A határidők betartása 5. Megfelelő teljesítményértékelő rendszer és gyors kiértékelés 6. A szervezők és a résztvevők folyamatos kapcsolattartása a bizalmas ügykezelés szabályait betartva - a segítés, a hatékony megelőző és javító tevékenység érdekében

46 Előírások, irodalmak MSZ EN ISO/IEC 17043:2010 Megfelelőség értékelés - Általános követelmények jártassági vizsgálatokkal szemben ISO 13528:2015, Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. The International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. (IUPAC Technical Report) (2006). MSZ EN/ISO/IEC 17025: III. KÖRNYEZETVÉDELMI MÉRÉS ÉS MINTAVÉTEL AKTUÁLIS KÉRDÉSEI

47 Köszönöm a megtisztelő figyelmet és türelmet! Kérdések???