Capsici fructus Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.2-1 07/2008:1859 CAPSICI FRUCTUS Paprikatermés DEFINÍCIÓ A drog a termesztett paprika Capsicum annuum L. var. minimum (Miller) Heiser és a cserjés (chili) paprika Capsicum frutescens L. kis termésű változatainak érett, megszárított termése. Tartalom: legalább 0,4% összes kapszaicinoid, kapszaicinben (C 18 H 27 NO 3 ; M r 305,4) kifejezve (szárított drogra). SAJÁTSÁGOK Erősen csípős ízű. AZONOSÍTÁS A. A termés színe sárgás-narancssárgástól vörösesbarnáig terjed; alakja hosszúkás kúp, 1-3 cm hosszú, átmérője a legszélesebb részénél legfeljebb 1 cm; csúcsa tompa. A termések alsó részén gyakran megtalálható az 5 cimpájú csésze, csúcsi részükön pedig az egyenes bibeszál maradványa. A termésfal némileg összezsugorodott, csupasz felszínű. A termések általában 10-20 lapított, vese alakú, 3-4 mm nagyságú magot tartalmaznak, melyek a vöröses színű magléchez kapcsolódnak, vagy arról leváltak. B. A drogot elporítjuk (355) (2.9.12). A drogpor narancssárga színű. Mikroszkóp alatt, R klorál-hidrát oldatban vizsgálva, benne a termésfal töredékei láthatók. A termésfal általában 5-7 sejtsorból álló exokarpiumát barázdált kutikula borítja. A mezokarpium parenchimasejtjei sok vörös színű olajcseppet, esetenként pedig apró kalcium-oxalát kristályokat tartalmaznak. Megfigyelhetők az endokarpium szigetekben álló szklerenchima csoportjai, melyeket vékony falú parenchimasejtek választanak el. A magok töredékein láthatjuk a maghéj nagyméretű, zöldessárga színű, hullámos falú szklerenchima sejtjeit, melyek külső fala vékony, radiális, belső fala pedig erőteljesen és egyenlőtlenül, hullámosan megvastagodott (ún. bélfodorsejtek).
Capsici fructus Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.2-2 A belső és a radiális fal szembetűnően pontozott. Az endospermium parenchimasejtjei olajcseppeket és aleuronszemeket tartalmaznak, melyek 3-6 μm átmérőjűek. Néha megfigyelhetők a csésze töredékei is, melyek külső epidermiszén anizocitikus (2.8.3) szerkezetű gázcserenyílások, belső epidermiszén pedig szőrképletek találhatók. Itt a gázcserenyílások hiányoznak. A szőrök egy sejtsoros nyéllel, és soksejtű fejjel rendelkező mirigyszőrök. A csésze mezofillumában kalcium-oxalát mikroszferoid-kristályokat tartalmazó idioblaszt sejtek találhatók.
Capsici fructus Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.2-3 A, B, C. Exo(epi)karpium: sejtek barázdált kutikulával (A), sorokba rendeződött sejtek (B) és a kocsányhoz közeli sejtek (C) D. Exo(epi)karpium keresztmetszete kutikulával (Da), kalcium-oxalát mikrokristályokat tartalmazó parenchimával (Db) E. A csésze külső epidermisze anizocitikus gázcserenyílásokkal F. Maghéj G. Endospermium aleuronszemekkel H. Az endokarpium töredékei keresztmetszetben, szklerenchimasejtekkel (Ha) és vékony falú parenchimasejtekkel (Hb) J. A csésze mezofilluma kalcium-oxalát oszlopkristályokkal (Ja), mikrokristályokkal (Jb) és rozettakristályokkal K. A csésze belső epidermisze mirigyszőrökkel L. Edények M. Kalcium-oxalát rozettakristály 1859-1. ábra. Illusztráció az elporított paprikatermés droghoz (lásd B azonosítás) C. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. 0,50 g finoman porított droghoz (500) (2.9.12) 5,0 ml R étert adunk. A keveréket 5 percig rázogatjuk, majd megszűrjük. Összehasonlító oldat. 2 mg R kapszaicint és 2 mg R dihidrokapszaicint 5,0 ml R éterben oldunk. Lemez: R VRK oktadecilszililezett szilikagél lemez. Kifejlesztőszer: R víz R metanol (20+80 V/V). Felvitel: 20 μl, sávok formájában. Kifejlesztés: 12 cm fronttávolságig. Szárítás: levegőn. Előhívás: a lemezt R diklórkinon-klórimid R metanollal készült, 5 g/l töménységű oldatával permetezzük be. A lemezt a kék zónák megjelenéséig ammónia-gőztérbe helyezzük. A kromatogramokat nappali fényben értékeljük. Értékelés: az összehasonlító oldat és a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő zónák sorrendje az alábbi táblázatban látható. A vizsgálati oldat kromatogramján további zónák is megjelenhetnek.
Capsici fructus Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.2-4 A lemez teteje Kapszaicin: kék zóna Dihidrokapszaicin: kék zóna Összehasonlító oldat Kék zóna (kapszaicin) Kék zóna (dihidrokapszaicin) Vizsgálati oldat VIZSGÁLATOK Nonivamid. Folyadékkromatográfia (2.2.29). Vizsgálati oldat. 2,5 g finoman porított drogot (500) 100 ml R metanollal 30 percig ázni hagyunk. Ezután a keveréket 15 percre ultrahangos fürdőbe helyezzük, majd 100 ml-es mérőlombikba szűrjük, a lombikot és szűrőt R metanollal átmossuk. Az oldatot R metanollal 100,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat. 20,0 mg CRS kapszaicint és 4,0 mg CRS nonivamidot R metanollal 100,0 ml-re oldunk. Oszlop: méretei: l = 0.25 m, = 4.6 mm, állófázis: R kromatográfiás célra szánt fenilszililezett szilikagél (5 μm), hőmérséklet: 30 C. Mozgófázis: R acetonitril (40 térfogatrész) és R tömény foszforsav 1 g/l töménységű oldatának (60 térfogatrész) elegye. Áramlási sebesség: 1,0 ml/perc. Detektálás: spektrofotométerrel, 225 nm-en. Injektálás: 10 μl. Elúciós sorrend: nordihidrokapszaicin, nonivamid, kapszaicin, dihidrokapszaicin. Rendszeralkalmasság: összehasonlító oldat: csúcsfelbontás: legalább 1,5 a kapszaicin és nonivamid között. A százalékos nonivamid-tartalmat az alábbi összefüggés alapján számítjuk ki:
Capsici fructus Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.2-5 F1 m2 p1, F2 m1 ahol F 1 = a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő nonivamid-csúcs területe, F 2 = az összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő nonivamid-csúcs területe, m 1 = a vizsgálandó drog mennyisége grammban, m 2 = az összehasonlító oldat készítése során felhasznált CRS nonivamid mennyisége grammban, p 1 = a CRS nonivamid százalékos tartalma. Követelmény: nonivamid: az összes kapszaicinoid-tartalomnak legfeljebb 5,0%-a. Idegen anyagok (2.8.2): legfeljebb 2% m/m. C. annuum L. var. longum (Sendtn.) termése nem lehet jelen. Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 11,0%. 1,000 g porított drogot (500) (2.9.12) szárítószekrényben 105 C-on 2 órán keresztül szárítunk. Összes hamu (2.4.16): legfeljebb 10,0%. TARTALMI MEGHATÁROZÁS Folyadékkromatográfiás (2.2.29) vizsgálatot végzünk a Nonivamid vizsgálatban leírtak szerint. A kapszaicinoidok százalékos tartalmát az alábbi összefüggés szerint számítjuk ki: ( F3 + F5 + F6 ) m4 p2, F4 m3 ahol F 3 = a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő kapszaicin-csúcs területe, F 4 = az összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő kapszaicin-csúcs területe, F 5 = a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő dihidrokapszaicin-csúcs területe, F 6 = a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő nordihidrokapszaicin-csúcs területe, m 3 = a vizsgálandó drog mennyisége grammban kifejezve,
Capsici fructus Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.2-6 m 4 = az összehasonlító oldat készítése során felhasznált CRS kapszaicin mennyisége grammban, p 2 = a reagens CRS kapszaicin tartalma százalékban.