RÉTEGSTRUKTÚRÁK VIZSGÁLATA SZEKUNDER ION TÖMEGSPEKTROMÉTERREL (SIMS MÓDSZERREL)

Hasonló dokumentumok
Szekunder ion tömegspektroszkópia (SIMS)

A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI

Pásztázó elektronmikroszkóp. Alapelv. Szinkron pásztázás

A nanotechnológia mikroszkópja

Az XPS és a SIMS módszer

Röntgen-gamma spektrometria

Fókuszált ionsugaras megmunkálás

Fókuszált ionsugaras megmunkálás

Sugárzások kölcsönhatása az anyaggal

ELTE Fizikai Intézet. FEI Quanta 3D FEG kétsugaras pásztázó elektronmikroszkóp

A II. kategória Fizika OKTV mérési feladatainak megoldása

Modern fizika laboratórium

AZ XPS ÉS A SIMS MÓDSZER

Havancsák Károly Nagyfelbontású kétsugaras pásztázó elektronmikroszkóp az ELTÉ-n: lehetőségek, eddigi eredmények

A sugárzás és az anyag kölcsönhatása. A béta-sugárzás és anyag kölcsönhatása

ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA

Tematika FELÜLETVIZSGÁLATI MÓDSZEREK. Dobos Gábor

Havancsák Károly Az ELTE TTK kétsugaras pásztázó elektronmikroszkópja. Archeometriai műhely ELTE TTK 2013.

RADIOAKTÍV HULLADÉKOK MINŐSÍTÉSE A PAKSI ATOMERŐMŰBEN

EGYENÁRAMÚ TÁPEGYSÉGEK

5. Az adszorpciós folyamat mennyiségi leírása a Langmuir-izoterma segítségével

Modern Fizika Labor. 5. ESR (Elektronspin rezonancia) Fizika BSc. A mérés dátuma: okt. 25. A mérés száma és címe: Értékelés:

Anyagszerkezet vizsgálati módszerek

Tömegspektrometria. Tömeganalizátorok


Az ICP-MS módszer alapjai

NYOMÁS ÉS NYOMÁSKÜLÖNBSÉG MÉRÉS. Mérési feladatok

TÖMEGSPEKTROMÉTEREK SZEREPE A FÖLDTUDOMÁNYBAN. Palcsu László MTA Atommagkutató Intézet (Atomki) Környezet- és Földtudományi Laboratórium, Debrecen

Magspektroszkópiai gyakorlatok

fojtószelep-szinkron teszter

Modern Fizika Labor Fizika BSC

11. Oxid rétegek vizsgálata XPS-sel,

Plazmasugaras felülettisztítási kísérletek a Plasmatreater AS 400 laboratóriumi kisberendezéssel

Problémás regressziók

Gamma-röntgen spektrométer és eljárás kifejlesztése anyagok elemi összetétele és izotópszelektív radioaktivitása egyidejű elemzésére

Mikroszerkezeti vizsgálatok

Röntgensugárzás az orvostudományban. Röntgen kép és Komputer tomográf (CT)

A Mössbauer-effektus vizsgálata

Auger elektron spektroszkópia (AES)

Szilárd Leó Fizikaverseny Számítógépes feladat

Elektromos áram, áramkör

W = F s A munka származtatott, előjeles skalármennyiség.

Egyenáram tesztek. 3. Melyik mértékegység meghatározása nem helyes? a) V = J/s b) F = C/V c) A = C/s d) = V/A

Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában

I. ANALITIKAI ADATOK MEGADÁSA, KONVERZIÓK

Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika. Anyagvizsgálati módszerek

DEBRECENI EGYETEM MŰSZAKI KAR GÉPÉSZMÉRNÖKI TANSZÉK SPM BEARINGCHECKER KÉZI CSAPÁGYMÉRŐ HASZNÁLATA /OKTATÁSI SEGÉDLET DIAGNOSZTIKA TANTÁRGYHOZ/

A tudós neve: Mit tudsz róla:

Diffúzió. Diffúzió. Diffúzió. Különféle anyagi részecskék anyagon belüli helyváltoztatása Az anyag lehet gáznemű, folyékony vagy szilárd

Elektromos áram, egyenáram

Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata

DÍZELMOTOR KEVERÉKKÉPZŐ RENDSZERÉNEK VIZSGÁLATA

2. Laboratóriumi gyakorlat A TERMISZTOR. 1. A gyakorlat célja. 2. Elméleti bevezető

2. Rugalmas állandók mérése

Elektromos áram, egyenáram

Mérési hibák

Abszolút és relatív aktivitás mérése

7. Laboratóriumi gyakorlat KIS ELMOZDULÁSOK MÉRÉSE KAPACITÍV ÉS INDUKTÍV MÓDSZERREL

5. Laboratóriumi gyakorlat

Szilárd testek rugalmassága

Elektromos áram. Vezetési jelenségek

Az atom- olvasni. 1. ábra Az atom felépítése 1. Az atomot felépítő elemi részecskék. Proton, Jele: (p+) Neutron, Jele: (n o )

3. (b) Kereszthatások. Utolsó módosítás: április 1. Dr. Márkus Ferenc BME Fizika Tanszék

Nagy érzékenységű AMS módszerek hosszú felezési idejű könnyű radioizotópok elemzésében

Aktiválódás-számítások a Paksi Atomerőmű leszerelési tervéhez

Mérés: Millikan olajcsepp-kísérlete

Analóg elektronika - laboratóriumi gyakorlatok

-A homogén detektorok közül a gyakorlatban a Si és a Ge egykristályból készültek a legelterjedtebbek.

Dankházi Z., Kalácska Sz., Baris A., Varga G., Ratter K., Radi Zs.*, Havancsák K.

Elsőként ellenőrizzük, hogy a 2,5mm átmérőjű golyóval vizsgálható-e az adott vastagságú próbadarab.

Sugárzás és anyag kölcsönhatásán alapuló módszerek

Poolcontroller. Felhasználói leírás

Gamma-röntgen spektrométer és eljárás kifejlesztése anyagok elemi összetétele és izotópszelektív radioaktivitása egyidejű elemzésére

Műszeres analitika II. (TKBE0532)

Modern Fizika Labor. 2. Elemi töltés meghatározása

Röntgendiagnosztikai alapok

beugro

Magfizika tesztek. 1. Melyik részecske nem tartozik a nukleonok közé? a) elektron b) proton c) neutron d) egyik sem

Anyagismeret 2016/17. Diffúzió. Dr. Mészáros István Diffúzió

a. 35-ös tömegszámú izotópjában 18 neutron található. b. A 3. elektronhéján két vegyértékelektront tartalmaz. c. 2 mól atomjának tömege 32 g.

7. Mágneses szuszceptibilitás mérése jegyzőkönyv. Zsigmond Anna Fizika Bsc II. Mérés dátuma: Leadás dátuma:

Elektromos áramerősség

Analizátorok. Cél: Töltött részecskék szétválasztása

1.1 Emisszió, reflexió, transzmisszió

Mérés és adatgyűjtés

Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata

Milyen elvi mérési és számítási módszerrel lehet a Thevenin helyettesítő kép elemeit meghatározni?

9. Laboratóriumi gyakorlat NYOMÁSÉRZÉKELŐK

Abszorpciós fotometria

ELEKTRONIKAI ALKATRÉSZEK

7.1. Al2O3 95%+MLG 5% ; 3h; 4000rpm; Etanol; ZrO2 G1 (1312 keverék)

Fázisátalakulások vizsgálata

Minden mérésre vonatkozó minimumkérdések

Tömegspektroszkópia. 1. Vákuum-követelmények

Diffúzió. Diffúzió sebessége: gáz > folyadék > szilárd (kötőerő)

H01 TEHERAUTÓ ÉS BUSZMODELL SZÉLCSATORNA VIZSGÁLATA

1. SI mértékegységrendszer

A LÉGKÖR SZERKEZETE ÉS ÖSSZETÉTELE. Környezetmérnök BSc

A 2017/2018. tanévi Országos Középiskolai Tanulmányi Verseny döntő forduló FIZIKA II. KATEGÓRIA JAVÍTÁSI ÚTMUTATÓ. Pohár rezonanciája

Elektromos töltés, áram, áramkörök

Átírás:

RÉTEGSTRUKTÚRÁK VIZSGÁLATA SZEKUNDER ION TÖMEGSPEKTROMÉTERREL (SIMS MÓDSZERREL) A módszer alapja az a jelenség hogy ha egy szilárdtest felületét 1-10keV energiájú primer ionokkal bombázzuk akkora felületről a rá jellemző atomok továbbá nagysádrendekkel kisebb számban ionok és ioncsoportok röviden másodlagos (szekunder) részecskék emittálódnak melyeket tömegük szerint analizálhatunk. A módszer neve is innen adódik: Secondary lon Mass Spectroscopy - SIMS (szekunder ion tömeg spektroszkópia). A kiporlódott szekunder részecskék közül csak az ionok ioncsoportok tömeganalízise jöhet számításba mert SIMS berendezésünk tömegszűrője csak elektromosan töltött részecskéket tud tömegük szerint szétválasztani. A primer vagy bombázó ionok általában nemesgáz ionok. Ennek két oka van. Egyrészt kísérletileg bizonyított hogy a porlasztási hatásfok (egy beeső primer ionra jutó kiporlódott szekunder részecskék száma) a legtöbb anyag esetén akkor a legnagyobb ha a bombázó ion nemesgáz. Másrészt a minta felületével érintkező nemesgáz atomok gyakorlatilag nem lépnek kémiai kölcsönhatásba a minta atomjaival így nem változtatják meg a vizsgálandó felület összetételét. Egy adott Z rendszámú elem A tömegszámú izotópjának q töltésszámú szekunder ionjainak áramát is IsZA/q-t a következő összefüggés adja meg: Is Z A/ q= Ip S γ Z q az A cz ηa/ q (1) ahol I p a primer ionáram erőssége amperben mérve S a porlasztási hatásfok atom/ion egységben ion/atom egységben a η A / q Z A mega z γ Z q az adott ionfajta ionizációs valószínűsége c a vizsgált elem koncentrációja atomtörtben ( 0 c z I) a berendezés transzmissziós együtthatója (a kiporlódott szekunder ionok hányad része keriül detektálásra). Amennyiben I s Z A / q -t nem amperben hanem cps-ben (beütésszám/s) mérjük akkor η A / q az átszámítási faktort is tartalmazza és dimenziója cps/a. A SIMS vizsgálatok folyamán a

I s Z A / q I közvetlenül mért mennyiség az adott ionfajta szekunder ionárama az és többnyire az p η A / q primer ionáramot változtathatjuk. Az transzmissziós együttható egy adott berendezésre kísérletileg meghatározható (értéke 10-4 -10-2 nagyságrendű). Szintén mérhető a kiporlasztott anyag mennyisége ugyanis a porlasztáskor keletkezett kráter alakja és mélysége kb. 10nm pontossággal Talysurf berendezéssel mérhető és ezekből kiszámolható S melynek tipikus értéke 1-10 atom/ion. Az ionizációs valószínűség γ Z q igen sok paramétertől függ (pl. a szekunder ion rendszámától töltésétől energiájától stb.) és értékét érzékenyen befolyásolják a kísérleti körülmények illetve ezek megváltozása úgymint a felület tisztasága a minta környezetében lévő gáz összetétele nyomása a vizsgált minta lokális összetétele az emisszió helye körüli mikrostruktúra stb. Általában az ionizációs valószínűség 10 - '-10 6 ion/atom között változik. Szokás beszélni ionporlasztási hatásfokról: SZq = S γzq (mértékegysége ion/ion). Példaként az 1. táblázatban megadjuk néhány egykomponensű fém minta ionporlasztási hatásfokát 3keV energiájú Ar primer ionok alkalmazása esetén tiszta és oxigénnel borított felületekre [1]. Fém S tiszta felület S oxigénnel borított felület Mg 0.01 0.9 Al 0.007 0.7 Ti 0.0013 0.4 V 0.001 0.3 Cr 0.0012 1.2 Mn 0.0006 0.3 Fe 0.0015 0.35 Ni 0.0006 0.045 Cu 0.0003 0.007 Sr 0.0002 0.16 Nb 0.006 0.05 Mo 0.00065 0.4 Ba 0.0002 0.03 Ta 0.00007 0.02 W 0.00009 0.035 Si 0.0084 0.58 Ge 0.0044 0.02 1. táblázat: Tiszta és oxigénnel borított felületekről származó szekunder ionokra vonatkozó ionporlasztási hatásfok.

A táblázatból látszik hogy az oxigén milyen nagymértékben befolyásolja a fémek ( S ) ionporlasztási hatásfokát és a relatív ionporlasztási hatásfokát / SMe2 is. Többkomponensű minták esetén mérve a komponensek szekunder ion áramát meghatározható az adott mintában az egyes komponensek relatív ionporlasztási hatásfoka az (1.) összefüggés segítségével: I I s sme2 S S = Me2 a a Me2 c c Me2 (2.) Feltételeztük hogy a berendezés transzmissziós együtthatója ( (2.)-ből kifejezve a relatív ionporlasztási hatásfokot: η A / q ) nem függ a tömegtől. S S Me2 I s = I sme2 a a Me2 c c Me2 (3.) A SIMS módszer előnye az igen nagy érzékenység és a kis információs mélység. A minimálisan detektálható mennyiség azaz a módszer érzékenysége a kimutatandó elemtől függően 0001-1 ppm (1 ppm=az atomok 10-6 -od része) azaz a legjobb az összes felületvizsgálati módszer között. A szekunder fonok a vizsgált felület legfelső néhány atomi rétegéből származnak tehát az információs mélység 1-2 nm. A módszer további előnye hogy ezzel az egész tömegtartomány vagyis a teljes periódusos rendszer vizsgálható beleértve az egyéb felületanalitikai módszerekkel nehezen vagy egyáltalán nem Hozzáférhető kis tömegű elemeket is mint pl. H He Be stb. Hátránya viszont hogy általában nem kvantitatív azaz pontos mennyiségi összetétel vizsgálatot csak speciális esetekben etalon minta sorozatok segítségével lehet végezni. A porlasztási (vagy marási) sebesség a primer ion áramsűrűség megfelelő megválasztásával változtatható és a méréseinknél használt SIMS berendezésnél 10-3 atomréteg/s (sztatikus SIMS) értéktől 10-1 nm/s értékig terjedhet. A laterális felbontás jellemző értéke mikrofókuszált ionnyalábbal néhányszor 10µm egyébként pedig 03-3 mm közé esik. SIMS berendezésünk mérési lehetőségeit tekintve alapvetően két üzemmódban működtethető. Az egyik az ú.n. spektrum felvétel. Ekkor a vízszintes tengelyen a tömeg/töltés (m/e) érték; ate. tömegegységben (atomi tömegegység) a függőleges tengelyen a szekunder ion

intenzitás található cps egységben. A másik üzemmód az ú.n. mélységi profilmérés. Ebben az esetben a vízszintes tengelyen a mérési idő (a mérési idő a porlasztási sebesség ismeretében átszámítható mélységre) a függőleges tengelyen a szekunder ion áramintenzitás található szintén cps egységekben. A porlasztásos mélységi analízis (profilmérés) során miközben a primer ionokkal folyamatosan bombázzuk a minta felületét és detektáljuk a szekunder ion (ionok) áramának intenzitását a minta felülete porlódik és egyre mélyebb és mélyebb rétegekből kapjuk az információt. A koncentráció melységi eloszlásának SIMS-szel végzett mérésénél a következő feltételeket kell biztosítani: - A szekunder ionoknak; egy rögzített kiindulási felülettől számított jól definiált mélységből kell származniuk azaz a tömegspektrométer látószögébe csak a rögzített kiinduló felülettől azonos mélységű pontokból álló sík kráterfenék kerülhet. Ez ideális alakú kiporlasztott kráterrel biztosítható ami keresztmetszetben homogén primer ionáram-sűrűséget követel meg. Továbbá biztosítani kell Hogy a kráter nem azonos mélységben elhelyezkedő széleiről ne kerüljenek szekunder ionok a tömegspektrométerbe. - Megfelelő porlasztási sebességet kell biztosítani azaz a mélységi felbontóképességnek elegendően jónak kell lennie de ugyanakkor az adott profilvizsgálatnál megkívánt mélységet reális időn belül el kell érni. Ez a primer ionáram-erősség helyes megválasztásával érhető el. A mélységi felbontóképességet és a mért összetételt számos tényező befolyásolja. Ezek közül néhány: - Az eredetileg jelenlévő ill. a porlasztás során fellépő felületi érdesség a kilépő részecskék szóródását és a különböző mélységekből származó részecskék összekeveredését okozhatja. - A porlasztó részecskék a mintában kaszkád folyamatok belökődési folyamatok (knock-on) révén a minta atomjait beljebb lökik azokat összekeverhetik ill. elősegíthetik egyes részecskék diffúzióját ami eltorzíthatja a mérendő koncentráció profilt. - Ha az egyes komponensek porlódási sebessége különböző akkor a porlasztás által befolyásolt felületi rétegben a nagyobb porlódási sebességű komponensek elszegényednek. Ezt a jelenséget preferált porlasztásnak nevezzük.

A SIMS módszer elméletével és gyakorlatával kapcsolatban további részletek a [1-3] irodalmakban találhatók. 2. SIMS berendezés egységei és működésük A méréseket egy BALZERS gyártmányú SIMS berendezésen végezzük. A készülék egységeit és működésének fő elveit az 1. ábra alapján tekinthetjük át A primer ionokat elektronütközéses ionforrás állítja elő. Az ionizációs térbe bevezetett argon gázt izzókatódból termikusan kilépő és a kilépés után felgyorsított elektronok ionizálják. Az ionizációs hatásfokot mágnes javítja mely megnöveli az elektronok tartózkodási idejét az ionizációs térben. A keletkező Ar ionokat sztatikus elektróda rendszer gyorsítja és fókuszálja. Az ionforrás végén egy ú.n. monitor elektróda van melynek az a szerepe hogy - a primer ionnyaláb keresztmetszeténél kisebb furata következtében - felfogja a primer ionok egy részét és az így keletkező jellel visszaszabályozza az ún. Wehnelt-henger feszültségét amely viszont az izzókatódból kihúzott elektronok számát módosítja ezen keresztül szabályozza a primer ionáramot és ily módon biztosítja annak időbeli állandóságát. Az ágyúból kilépő primer ion áramerősséget 10-6 -10-12 A között a primer ionok energiáját 03-3keV között lehet változtatni: A kívánt értékeket a PIS-101 jelű fiókon (ionágyú tápegysége) lehet beállítani. A fiókon lévő műszeren a műszer melletti kapcsoló megfelelő állásában le lehet olvasni a monitor elektródára jutó áram értékét illetve a mintán keresztülfolyó áram (targetáram) értékét is. A "FILAMENT" feliratú potenciométer segítségével az izzókatód fűtőárama szabályozható. A primer ionok a mérendő minta felületére a felületi normálistól számított 60 -os szög alatt érkeznek. A vizsgálandó minták egy tárcsa alakú mintatartóra vannak rögzítve. A mintatartó forgatásával mindig a kívánt minta hozható mérő állásba. A mintákat az optimális beállítás érdekében kívülről vízszintesen két irányban és függőlegesen el lehet mozgatni.

1. ábra SIMS berendezés működésének elvi vizsgálata A szekunder ionoptika végzi a mintáról származó szekunder ionok összegyűjtését és a törmegspektrométerbe történő továbbítását. Ennek az egységnek nagy szerepe van a háttérszint a felbontás valamint a szekunder intenzitás alakulásában. A szekunder ionoptika csak a porlasztott folt középső részéről gyűjti össze az ionokat. Így elérhető hogy a kiporlasztott kráter faláról kilépő szekunder ionokat ne detektáljuk. A szekunder ionok tömeg/töltés (m/e) szerinti szétválasztását kvadrupól tömegspektrométer végzi. A kvadrupól tömegspektrométer négy egymással párhuzamos rúdból áll melyek közül két-két egymással átlósan szemben lévő galvanikusan össze van kötve. Erre az elektródarendszerre 2-3MHz frekvenciájú kb. 1000V amplitúdójú váltófeszültséget (RF) és erre szuperponálva az RF amplitúdóval arányos egyenfeszültséget (DC) kapcsolunk. Az RF/DC arány állítható és a mérés során állandó. Az RF/DC arány értéke a tömegfelbontóképességet határozza meg. Az RF amplitúdó (és az ezzel arányos DC) változtatásával elérhetjük hogy a kívánt m/e értékű ion jusson át a tömegspektrométeren. A spektrométer vezérlőegysége a QMG 311-es fiók. Tetszés szerinti tömegtartományban lehet spektrumokat felvenni oly módon. hagy a "FIRST MASS" feliratú potenciométerrel a kívánt első és a "LAS T MASS" feliratúval az utolsó tömeget beállítjuk. A "SPEED" feliratú kapcsolóval azt állítjuk be hogy mennyi ideig tartózkodjon az

analizátor egy tömegen. A START" feliratú kapcsolóval elindítható a spektrumfelvétel. A QMG 311 -es vezérlőegység automatikusan változtatja a kvadrupól botokra adott egyen- és váltófeszültségek értékét és így a beállított első tömegtől az utolsóig haladva mindig más tömegű szekunder ionok jutnak a detektorba. A START" feliratú kapcsoló melletti kapcsoló SINGLE" állásában egyszer fut végig az analizátor a kívánt tömegtartományon a REPEAT" állásban megismétli a spektrumfelvételt mindaddig amíg a mérést le nem állítjuk. Ha a legnagyobb tömeg amit detektálni akarunk 100 ate. tömeg alatt van akkor az m/e feliratú kapcsolót a 100-as állásba kell tenni ha pedig 100 ate. tömeg fölött van a legnagyobb tömeg akkor a` 300-as állásba. A fiók bal felső sarkában lévő digitális kijelző mutatja azt a tömegszámot amelyen éppen tartózkodik a tömegspektrométer. Lehetőség van arra is hogy több egymástól elkülönülő tömegtartomány részletet válasszunk ki vagy csak egyes tömegcsúcsokra álljunk rá és ezeket egymás után ismételve detektáljuk. Ilyenkor a START feliratú kapcsoló melletti kapcsolót QPG állásba kell tenni ezzel átadjuk a vezérlést a QPN 101" QPZ 101" és QPE 101" fiókoknak. A QPE 101" feliratú fiókokon beállítható maximálisan hat tömegtartomány vagy tömegcsúcs a megfelelő FIRST MASS" és SCAN WIDTH" feliratú potenciométerek segítségével oly módon hogy a QPZ 101" fiókon MANUAL" üzemmódban sorra kiválasztjuk az 1-6 QPE 101" fiókokat. A beállítás után ha spektrumrészleteket akarunk mérni a QPZ 101" fiókon SCAN" állásba kapcsolunk ha tömegcsúcsokat akarunk mérni PEAK" állásba kapcsolunk. A mérés a QPZ 101" fiókon START" állásba kapcsolva indítható. A kvadrupólból kikerülő ionok 90 -kal való elhajlítás és gyorsítás után az öndetektorba kerülnek ami egy olyan elektronsokszorozó melynek az első dinódája egy ion-elektron konverter. Az elektronsokszorozóra adott feszültség QPS 101" feliratú fiók potenciométerével szabályozható. Ezen fiókon lehet megválasztani azt is hogy pozitív vagy negatív szekunder ionokat akarunk detektálni ( ION POLARITY ). Az elektronsokszorozó árama a QRM-101" feliratú fiókon olvasható le analóg és digitális formában. Az analóg jeleket egy vonalíróval kiírva kapjuk a tömegspektrum vagy a mélységi profil képét míg a digitális kijelzés a mérési eredmények számítógépes feldolgozására szolgál. Az egész rendszer ultranagy alapvákuumban (10-6 -10-8 Pa) működik hogy a szekunder ionok közé ne keveredhessenek nagy számban egyéb ionizált gázrészecskék továbbá a primer ionok közepes szabad úthossza megfelelően nagy legyen valamint a maradékgáz környezet ne

lépjen kölcsönhatásba a mintával. A kívánt ultranagy vákuumot egy elővákuumszivattyú és egy turbomolekuláris szivattyú állítja elő. A szivattyúk működtetését és a vákuum ellenőrzését a "PSM 201" és a "IMG-u2" feliratú fiókok végzik. A rendszer a jobb vákuum elérése érdekében tetszés szerinti időtartamra kifűthető ezen kívül mérés közben cseppfolyós nitrogénnel hűthető. A kifűtés hőfokának és idejének beállítására az "UAS 101" feliratú egység szolgál. 3. Mérési feladatok 3.1. Si hordozóra növesztett Si0 2 réteg mélységi analízise Termikus oxidnövesztéssel Si egykristály hordozón kialakított SiO 2 réteget vizsgálunk SIMS módszerrel. Megállapítjuk az oxidréteg összetételét. Megfigyeljük a szennyezők feldúsulását a határátmenet környezetében. Az ismert vastagságú SiO 2 réteg leporlasztásával meghatározzuk a porlasztási sebességet. Elvégzendő feladatok sorrendben: a.) Leolvassuk az ionrációs vákuummérőn (IMG-U2 feliratú fiók) a háttérnyomás értékét és feljegyezzük. b.) Argon gázt engedünk be a vákuumtérbe a finom gázbeeresztő szelepen keresztül kb. 10-3 Pa nyomásig. A PIS-101 fiókon 10-6 A monitor áramerősséget állítunk be a fűtőszál fűtésének és az argon gáz nyomásának szabályozásával. Majd további finom állítással elérjük hogy az ionágyú ne essen ki a szabályzásból akkor se ha a monitor áramot egy nagyságrenddel kisebb értékűre kapcsoljuk. c.) A monitoráramot 10-7 A-re állítjuk. A mintatartó forgatásával mérő állásba hozzuk a 28 Si mintát. A QMG-311 -es fiókon ráállunk a szekunder ion csúcsra. (Az ionok vegyjele mellett balra fent található szám az adott izotóp atomi tömegegységben megadott tömegét jelenti. A jobbra fent található szám és előjel az ionok ionizáltsági fokát és polaritását jelenti). A QRM-101 feliratú fiókon figyelve a szekunder ion intenzitást a mintát függőleges irányban addig mozgatjuk míg maximális intenzitást nem érünk el. d.) A következőkben felkészülünk néhány ion mélységi intenzitásprofiljának mérésére. A QMG 311 -es fiókon QPG állásba kapcsolunk és a QP'E 101 -es fiókokon beállítjuk

azokat a szekunder ion csúcsokat melyeket mélységi profil mérése közben figyelni akarunk. Javasolt szekunder ionok: A 23 Na és 39 K 23 Na 28 Si 39 K 44 SiO 56 Si és 72 Si 2 O. ionok figyelése mellett érvként az szolgál hogy ezen ionok a Si SiO 2 határfelületen feldúsulnak és ennek fontos jelentősége van a félvezető eszközök gyártása és felhasználása során. e.) Elindítjuk a vonalírót. A PIS-101 fiókon beállítunk 10-6 A monitor áramerősséget. A QPZ-101 fiókon "PEAK" állásba kapcsolunk és megindítjuk a profilmérést ("START"). Folyamatos primer ion porlasztás mellett egyre mélyebb rétegekből nyerjük az információt. (A beállításokat azért végeztük egy nagyságrenddel kisebb primer ion áramerősség mellett hogy a minta felületéről elhanyagolhatóan vékony - néhány atomnyi - réteg porlódjon csak le amig a tényleges mérést meg nem kezdjük.) f.) Meghatározzuk hogy várhatóan mennyi idő szükséges a SiO2 réteg teljes leporlódásához. A porlasztási sebesség durván 100 nm/h 10-6 A primer ion áramerősség mellett (ezt az értéket kell majd a mérési eredmények alapján pontosítani). A SiO2 réteg vastagsága ellipszométeres mérésekből pontosan ismert. (Kérdezze meg a laborvezetőtől!) Megszakítjuk a profilmérést úgy hogy még biztosan a SiO2 rétegből nyerjük az információt (kb. a várható teljes leporlódás előtt 20 perccel) és felveszünk egy pozitív és egy negatív szekunder ion spektrumot 0-100 ate tömegtartományban. A spektrumfelvétel idejére a QMG-311 -es fiókon "SINGLE" állásba kapcsolunk és beállítjuk a kívánt tömegtartományt (szintén a QMG-311 -es fiókon) "START" kapcsolóval indítjuk a spektrumfelvételt a két spektrumfelvétel között ion polaritást váltunk a QPS 101 fiókon. g.) Folytatjuk a profilmérést mindaddig amíg a Si hordozóba nem jutunk. Ezt 28 Si szekunder ion csúcs intenzitásának durván két nagyságrendnyi csökkenése jelzi. (Általában néhány nagyságrenddel nagyobb a pozitív ionként jelentkező elemek ionizációs valószínűsége ha oxidos környezetből származnak.)

Kiértékelés: a.) Ábrázoljuk a mért szekunder ion csúcsok intenzitását (cps) a porlasztási idő függvényében! b.) Jelöljük be a profilon a szilíciumoxid réteg leporlasztásához szükséges időt! (Az az idő 28 Si amikor a csúcs határátmeneti teljes intenzitás változásának 50%-át éri el). Ebből az időből a rétegvastagság ismeretében határozzuk meg a pontos porlasztási sebességet! A porlasztási sebesség ismeretében az ábra idő tengelye mellett tüntessük fel a megfelelő mélységeket is! Határozzuk meg az átmeneti réteg vastagságát is! (A 84%-os illetve 16%-os mélységek különbsége). 28 Si intenzitás csökkenésekhez tartozó c.) A mélységi profil alapján állapítsuk meg hogy mely komponensek és milyen mértékben dúsulnak fel a határrétegben. d.) Kvalitatíve értékeljük ki a SiO2 rétegben felvett pozitív és negatív szekunder ion spektrumokat a mérőberendezés mellett található táblázat segítségével. Ellenőrizze hogy a mért Si szekunder ion csúcs intenzitások megfelelnek-e a szilícium izotópok természetes előfordulási valószínűségeinek. 3.2. Acél-minta összetétel vizsgálata A felületi szennyező réteg leporlasztása után kvalitatíve meghatározzuk az acél minta összetételét. A fő komponensek koncentrációjának ismeretében meghatározzuk ezen elemeknek a vasra vonatkoztatott relatív ionporlasztási hatásfokát. Az elvégzendő feladatok sorrendje:

a.) A PIS-101 -es fiókon ismét egy nagyságrenddel kisebb (10-7 A monitor áramot állítunk be). A 3.1.c. mérési pontban leírt módon optimális mérési pozícióba hozzuk az acélmintát. b.) A minta összetevőinek vizsgálata céljából a QPE 101 jelű fiókokon beállítjuk a vizsgálni kívánt néhány elem tömegét. Ez célszerűen az 56 Fe 58 Ni 52 Cr és 16 O. c.) Mélységi profilt veszünk fel a 3.1.e. pontban leírt módon. A profilfelvételt mindaddig folytatjuk amíg a beállított szekunder ion csúcs intenzitások már nem változnak. Ez azt jelzi hogy a felületi szennyezett réteget már leporlasztottuk. d.) Befejezzük a profilmérést és felveszünk egy pozitív és egy negatív szekunder ion spektrumot 0-100 ate tömegtartományban a 3.1.f. pontban leírt módon. e.) A mérés befejeztével kikapcsoljuk a PSM 201 és IMG-U2 jelű fiókok kivételével valamennyi fiókot. (Vigyázat! A PSM 201 fiókhoz ne nyúljunk). Óvatosan elzárjuk az argon gáz finombeeresztő szelepét közben figyeljük az IMG-U2 fiókon hogy csökken-e a nyomás valóban jó irányban zárjuk a szelepet. Végül kikapcsoljuk az ionizációs vákuummérőt (IMG-U2) is. Kiértékelés: a.) Kvalitatíve kiértékeljük a felvett spektrumokat. Megállapítjuk hogy milyen összetevőket tartalmaz az acélminta és összevetjük ezt a névleges koncentráció összetétel adatokkal melyet a laborvezető ad meg. b.) Meghatározzuk a fő összetevők Fe-re vonatkoztatott relatív ionporlasztási hatásfokát a (3) összefüggés segítségével. OIvassuk le a felvett spektrumokból a megfelelő szekunder ion csúcs intenzitásokat és használjuk fel a laborvezető által megadott elemkoncentráció értékeket. c.) Számoljuk ki az 1. táblázatban egykomponensű mintákra megadott ionporlasztási hatásfok értékekből is ugyanezen elemek relatív ionporlasztási hatásfokait és vessük össze a b.) pontban meghatározott értékekkel. Magyarázzuk az eltéréseket!

Irodalom: [1 ] V.K. Josepovits F. Pavlyák: Szekunder ionemmissziós tömegspektroszkópia alkalmazása a felületvizsgálatokban. "A szilárdtestkutatás újabb eredményei 5"-ban Akadémiai Kiadó Budapest 1979. [2 ] O. Brümmer J. Heydenreich K.H. Krebs H.G. Schneider: Szilárd testek vizsgálata elektronokkal ionokkal és röntgensugárzással Műszaki Könyvkiadó Budapest 1984. (3] A. Benninghoven F.G.Rüdenauer H.W. Werner: Secondary Ion Mass Spectrometry John Wiley & Sons New York 1987. 74