Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika. Anyagvizsgálati módszerek

Átírás

1 Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika Anyagvizsgálati módszerek Pannon Egyetem Mérnöki Kar Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 1/ 18

2 Elemanalitika Elemek minőségi és mennyiségi meghatározására kifejlesztett műszeres analitikai módszerek Fajtái: Optikai atomspektroszkópia Neutron aktivációs analízis Tömegspektrometriás atomspektroszkópia Röntgen spektroszkópia Egyéb kémiai módszerek (pl. Schöninger-oxidáció) Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 2/ 18

3 Elemanalitika Elemek minőségi és mennyiségi meghatározására kifejlesztett műszeres analitikai módszerek A vizsgált minták elemösszetételéről adnak információt Alacsony kimutatási határ (ppt, ppb) Széles munkatartomány (5-8 nagyságrend) Akár 70 elem is kimutatható Legelterjedtebb technikák: Atomabszorpciós spektroszkópia Atomemissziós spektroszkópia Induktív csatolású plazma spektroszkópia Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 3/ 18

4 Atomabszorpciós módszerek Termikus energia segítségével alapállapotú szabad atomokat állítunk elő, majd az így létrehozott atomok által elnyelt (abszorbeált) elektromágneses sugárzást (fényt) vizsgáljuk. 60 -féle elem Egyidejűleg egy elem mérhető Fajtái: Láng-atomabszorpció: fő és mellékalkotók Grafitkemence atomabszorpció: nyomelemek Higany atomabszorpció: higany Hidrid atomabszorpció: arzén, szelén Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 4/ 18

5 Láng atomabszorpció A = lg I 0 I = ε c l Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 5/ 18

6 Láng atomabszorpció Gyors: mérés óránként Alacsony kimutatási határ sok elemre, de sok elem esetén nem grafitkemencés atomabszorpció Sok elem ( 60) Ritka a spektrális zavaró hatás Kémiai zavaró hatások Nem alkalmas szimultán multielemes elemzésre Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 6/ 18

7 Láng atomabszorpció Meghatározható elemek Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 7/ 18

8 Hidrid AAS As, Ga, In, Tl, Ge, Sn, Pb, Sb, Bi, Se, Te Gáz halmazállapotú hidrid: H 3 AsO 3 + 6H AsH 3 + 3H 2 O Nagy hőmérsékleten atomizálódás: 2 AsH 3 2 As + 3H 2 Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 8/ 18

9 Lézer abláció Szilárd (fém) minták analízisére Ív- és szikraporlasztás modern változata A hideg szállító gáz segítségével alakulnak a gőzök mikroméretű száraz aeroszol szemcsékké Jól fókuszálható: µm Kis mélység: µm Felületi letapogatás (mikro scanning) Kis mintamennyiség ( µg, rocsolás mentes ): inkább ICP, mint AAS Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 9/ 18

10 Atomemissziós módszerek Termikus energia segítségével gerjesztett állapotú atomokat állítunk elő. Az alapállapotba történő visszatéréskor kibocsátott elektromágneses sugárzást vizsgáljuk. Fajtái: Lángemissziós Szikraspetrometriás: fém minták közvetlen elemzésére Induktív csatolású plazma: elsősorban fő és mellékelemek. Multielemes módszer. Nagy elemzési kapacitás. Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 10/ 18

11 Lángemissziós spektrometria Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 11/ 18

12 ICP-OES Gyors analízis (percenként elem) Megbízható Automatizálható Kimutatási határ: ppb Dinamikus tartomány: 5-6 nagyságrend Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 12/ 18

13 ICP fáklya Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 13/ 18

14 ICP-MS ICP tömegspektrometria Nagyérzékenységű, tömegszelektív detektálás Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 14/ 18

15 Kvadrupól analizátor tömeg függő trajektória (tömegszűrő) scan mód: teljes tömegspektrum SIM mód: egyedi ion detektálás Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 15/ 18

16 MS spektrum Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 16/ 18

17 ICP lehetőségei Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 17/ 18

18 ICP-MS kimutatási határok Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 18/ 18