KÉMIAI ANYAGVIZSGÁLÓ MÓDSZEREK

Átírás

1 Kémiai anyagvizsgáló módszerek kommunikációs dosszié KÉMIAI ANYAGVIZSGÁLÓ MÓDSZEREK ANYAGMÉRNÖK MESTERKÉPZÉS ANYAGVIZSGÁLATI KIEGÉSZÍTŐ SZAKIRÁNY LEVELEZŐ MUNKARENDBEN TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ MISKOLCI EGYETEM MŰSZAKI ANYAGTUDOMÁNYI KAR KÉMIAI TANSZÉK Miskolc, 2008.

2 Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié Tartalomjegyzék 1. Tantárgyleírás, tárgyjegyző, óraszám, kreditérték 2. Tantárgytematika 3. Minta zárthelyi 4. Vizsgakérdések, vizsgáztatás módja 5. Egyéb követelmények

3 Kémiai anyagvizsgáló módszerek kommunikációs dosszié 1. Tantárgyleírás TANTÁRGYLEÍRÁS A tantárgy címe: Félév: 4. félév A tantárgy kódja: MAKKEML KÉMIAI ANYAGVIZSGÁLÓ MÓDSZEREK (levelező képzés) A tantárgy előadója és jegyzője: Dr. Kovács Károlyné dr.egy docens Heti óraszám: 2a+2gy Kreditek száma: 4 A tantárgy típusa: Anyagmérnök MSc szak anyagvizsgálati kiegészítő szakirány tárgya A tantárgy felvételének előfeltétele: --- Tantárgy gondozó intézmény: MISKOLCI EGYETEM Műszaki Anyagtudományi Kar Kémiai Tanszék A tárgy státusza a tanulmányi programon belül: A MSc anyagmérnök anyagvizsgáló kiegészítő szakirány számára kötelező tárgy A tantárgy célja: a kémiai vizsgáló módszerek áttekintése, különös tekintettel a nagyműszeres elemzésekre. A módszerek teljesítőképességének vizsgálata. A tantárgy leírása: Minőségi és mennyiségi vizsgálatok fogalma. Abszolút és relatív módszerek.kémiai elveken nyugvó módszerek: gravimetria, titrimetria, elektroanalitikai módszerek. Fizikai elveken nyugvó módszerek: spektrofotometria, atomabszorpció (AAS), röntgenfluoreszcens spektrometria, optikai emissziós spektrometria, tömegspektrometria. Mágneses rezonancia módszerek. Kromatográfiás módszerek. Csatolt rendszerek. Anyagvizsgáló laboratóriumok működésére vonatkozó EU-s irányelvek és ajánlások. Követelmények: Kötelező óralátogatás. Gyakorlaton a témakörönkénti elégséges elérése szükséges az aláírás megszerzéséhez, illetve a félév folyamán egy alkalommal nagy zárthelyi eredményes írása az előadás anyagából (Az elégséges szint az 50% teljesítése). Kémiai laboratóriumi gyakorlatok legalább elégséges szintű elvégzése is követelmény. Oktatási módszer: A szóbeli előadások,, valamint számolási gyakorlatok és egyéni kémiai laboratóriumi gyakorlatok. Oktatási segédeszközök: Előadásnál: írásvetítő használata, esetenként fénymásolat kiegészítések a hallgatónál (pl. táblázatok stb). Tankönyv: Dr. Berecz Endre szerkesztésében: Kémia műszakiaknak Tankönyvkiadó, Budapest, Ajánlott irodalom: Záray Gyula szerkesztésében: A korszerű elemanalitika módszerei Akadémiai Könyvkiadó, Budapest, 2006.

4 Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié Vizsgáztatási módszer: Szóbeli vizsga. Kell-e jelentkezni a kurzusra: Igen, a regisztrációs héten, számítógépen a Neptun-rendszeren keresztül Értékelés: Kollokvium: 5 fokozatú értékelés Gyakorlat: aláírás megszerzéséhez a követelmények legalább elégséges (50 %) szinten való teljesítése.

5 Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié 2. Tantárgytematika Kémiai anyagvizsgálati módszerek Anyagmérnök MSc szak Anyagvizsgáló kiegészítő szakirány III. évf. 1. félév (a, k ), levelező képzés Előadás: 1. alkalom: Minőségi és mennyiségi elemző módszerek. Abszolút és relatív analitikai módszerek. Az analitikai vizsgáló folyamat részei. A kémiai elveken nyugvó analitikai módszerek. Gravimetria, Titrimetria Elektrokémiai végpontjelzéssel működő meghatározások. 2. alkalom: A fizikai elveken nyugvó analitikai módszerek csoportosítása. A fényadszorpció elvén működő meghatározások. A Lambert-Beer törvény érvényességi tartománya. Lángfotometria. Optikai emissziós spektrometria. Különböző gerjesztési módok, ezek előnyei. Atomabszorpciós spektrometria. Röntgenfluoreszcens spektrometria. 3. alkalom: Mikroszondás lokális vizsgálatok. Kromatográfiás meghatározások. Mágneses rezonanciás vizsgálatok. Tömegspektrometria. Különböző csatolt rendszerek. Módszerek teljesítőjellemzőinek vizsgálata. A mérési eredmények statisztikai jellemzése, feldolgozása. Zárthelyi. Gyakorlat: 1. alkalom: Analitikai eredmények helyes megadása. Statisztikai módszerek Ivóvíz kloridion tartalmának meghatározása. Ivóvíz keménységének meghatározása. Atomabszorpciós elemanalízis

6 3. Minta zárthelyi Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié Minta ZH feladatsor A feladatsor megoldására a rendelkezésre álló idő 45 perc) 1. Egy salak CaO tartalmát határozzuk meg gravimetriásan CaF 2 csapadék formájában. Hány % CaO-t tartalmaz a salak, ha 0,8000 g bemérés esetén 0,4000 g csapadékot nyertünk? ( A szükséges relatív atomtömegek kerekítve az alábbiak: Ca: 40, F 19, O 16 ) 2. Mi az emissziós spektrum? Értelmezze azt a spektrumot, melyben vonalak, sávok és folytonos spektrumrészek találhatók! 3. Számítsuk ki, hogy a nátrium atomok hány %-a van 3p gerjesztett állapotban 2500 K hőmérsékleten, ha a 3p 3s átmenetek átlagos hullámhossza 589,3 nm! 4. Ismertesse az üregkatód-lámpa elvét! Hol használjuk? 5. tegyük fel, hogy Ön egy elemző laboratóriumot vezet. A következő kéréssel keresik meg a laboratóriumot: egy sportversenyen a doppingvizsgálatokat kellene ellátnia. Milyen választ adna, ha a laboratórium a következő vizsgálatokra rendelkezik akkreditációval? Választását indokolja! Vizsgálatok: -elektrokémiai műszerek - AAS - GC-MS - ICP-OES - RTG-fluoreszcencia - Spektrofotométerek - MS-MS

7 Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié A minta ZH megoldása és értékelése 1. CaO (%) = (csapadék tömege gravimetriás faktor/ bemérés) 10 2 CaO (%) = [(0,4000 M CaO /M CaF2 )/0,8000] 10 2 = = 35,8 (4 pont) 2. Az emissziós spektrum egy fényforrásból kisugárzott energia hullámhossz szerinti eloszlását adja meg. Az éles vonalak egyedi atomok gerjesztése következtében keletkeznek, míg a kisebb molekulák, gyökök sávjai olyan közel eső vonalakból állnak, amelyek egymástól már nem különböztethetőek meg. A folytonos sugárzást, amelyre az atomi emissziós vonalak és molekulasávok szuperponálódnak, a lángban lévő izzó szilárd részecskék emissziójából ered. ( 6 pont) 3. A gerjesztett atomok száma az alapállapotú atomokéhoz képest viszonyítva a Boltzmann egyenlettel adható meg: N * /N =g * /g e - E/kT ahol N * a gerjesztett atomok száma N az alapállapotú atomok száma T a gerjesztési hőmérséklet k a Boltzmann állandó g * és g statisztikai súlyok, melyek az egyes kvantumszinteken az azonos energiájú (degenerált) állapotok számát adja meg. Így: E = hc/λ= = 3, joule Mivel a 3s szinten 2 kvantumállapot, a 3p szinten 6 kvantumállapot létezik, így g * /g = 6/2 tehát n * /n = 6/2 exp ( 3, /(1, ) = = 0,00017 Vagyis 2500 K hőmérsékleten a nátrium atomok mindössze 0,017%-a van gerjesztett állapotban. (5 pont) 4. Üregkatód-lámpát az AAS-ban használjuk. Az üregkatód-lámpa a vizsgálandó fémből készül, üvegcsőbe zárt hengeres katódból és egy volfrám anódból áll. Az üvegcsövet kvarc kilépő ablakkal látják el és 1-5 torr nyomású Ne vagy Ar gázzal töltik meg. Az elektródok között kb. 400 V feszültség hatására a nemesgáz atomok egy része ionizálódik és a felgyorsult ionok a katódba csapódva annak anyagát leporlasztják. A katód anyagából egy ún. atomfelhő alakul ki, melynek atomjai a nemesgáz ionokkal ütközve gerjesztődnek, s az alapállapotra visszatérve a katód anyagára jellemző hullámhosszúságú sugárzást bocsátanak ki. (5 pont)

8 Kémiai anyagvizsgálati kommunikációs dosszié 5. Nagyfelbontású MS készülék esetén, ill. a csatolt rendszer esetén (MS-MS) esetleg vállalkozhatunk, de nem minden dopping kimutatására van esélyünk, pl. a vér-és géndopping nem követhető. Valószínű, a nemet választanám. (4 pont) Összesen : 24 pont Értékelés: 0 11 = 1 (elégtelen) = 2 ( elégséges) = 3 (közepes) = 4 (jó) = 5 (jeles)

9 Kémiai anyagvizsgálati módszerek kommunikációs dosszié 4. Vizsgakérdések, a vizsgáztatás módja A vizsga szóbeli. A hallgató 20 perc felkészülési időt kap, hogy a tételsorból húzott két kérdéshez vázlatot készíthessen. A vizsgázónak minden tételből 10 perc áll rendelkezésére ismereteinek folyamatos beszéddel történő bemutatására, melynél természetesen a vázlatát használhatja. Vizsgatételek: 1. A kémiai anyagvizsgálati módszerek csoportosítása. Relatív- és abszolút módszerek 2. Minőségi vizsgálatok. 3. Tömeg szerinti vizsgálatok 4. Térfogatos módszerek elve. Sav-bázis titrálások 5. Redox titrálások 6. Elektrokémiai végpontjelzési módszerek 7. Spektrofotometria alapösszefüggései 8. Dúsítási módszerek. Elválasztások 9. Lángfotometria 10. Röntgenfluoreszcens vizsgálatok alapelve 11. Röntgenspektrométerek 12. Tömegspektrometria 13. OES elve, ív- és szikragerjesztés 14. ICP-gerjesztés, szimultán és szekvens spektrométerek 15. Kromatográfia 16. Csatolt rendszerek pl. LC-MS 17. AAS 18. NMR 19. A mérési bizonytalanság forrásai, kiszámítása 20. A mérési folyamat teljesítményjellemzői Miskolc, október 1. Dr. Kovács Károlyné tanszékvezető egy. docens

10 5. Egyéb követelmények Kémiai anyagvizsgáló módszerek kommunikációs dosszié