SZERVES KÉMIAI ANALÍZIS

Átírás

1 SZERVES KÉMIAI ANALÍZIS ANYAGMÉRNÖK ALAPKÉPZÉS TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ MISKOLCI EGYETEM MŐSZAKI ANYAGTUDOMÁNYI KAR KÉMIAI TANSZÉK Miskolc, 2008.

2 Tartalomjegyzék 1. Tantárgyleírás, tárgyjegyzı, óraszám, kreditérték 2. Tantárgytematika (órára lebontva) 3. Minta zárthelyi 4. Vizsgakérdések, vizsgáztatás módja 5. Egyéb követelmények

3 1. TANTÁRGYLEÍRÁS A tantárgy kódja: TANTÁRGYLEÍRÁS MAKKEM205B A tantárgy címe: Szerves kémiai analízis Tantárgyfelelıs neve: Dr. Emmer János Heti óraszám: 1+1g Kreditek száma: 1 A tantárgy típusa: Anyagmérnök alapszak, Vegyipari technológia szakirány, szakirányos tágy A tantárgy felvételének elıfeltétele: Analitikai kémia, Szerves kémia Tantárgygondozó intézmény: MISKOLCI EGYETEM Mőszaki Anyagtudományi Kar Kémiai Tanszék A tantárgy célja: Megismertetni a hallgatókkal a szerves kémiai analízis elvi alapjait, valamint a módszerek gyakorlati alkalmazását. A tantárgy leírása: Szerves mikroanalitika: alapvetı módszerek (C, H, N, halogének meghatározása), a fontosabb funkciós csoportok kvalitatív és kvantitatív analitikája. UV spektroszkópia: molekulák elektronszerkezete, pályák energiája és szimmetriája, kiválasztási szabályok. Kromofór és auxokróm csoportok. Szterikus viszonyok és az oldószer hatása. Kiroptikai spektroszkópia: optikai aktivitás és kiralítás. Síkban polározott fény sajátságai és kölcsönhatása királis rendszerekkel. Infravörös spektroszkópia: A rezgési-forgási színkép kialakulása. Kétatomos molekula, harmonikus és anharmonikus oszcillátor. Többatomos molekulák normál rezgései, karakterisztikus kötési és csoport frekvenciák, megjelenésük feltételei, az IR és Raman spektroszkópia kapcsolata. Rezgéstípusok nevezéktana, az IR sávok frekvenciáját befolyásoló külsı és belsı (szerkezeti) tényezık (induktív és mezomer effektus, hiperkonjugáció, győrőfeszülés, térgátlás, izotóp effektus stb. Fıbb vegyületcsaládok ill. csoportok jellemzı IR sávjai. Felvételi technikák. Tömegspektroszkópia: a tömegspektrométerek felépítése és a mérés elve. Különbözı ionizációs módszerek, egyszeres és kettıs fókuszálás, metastabil ionok, ionok detektálása, érzékenység, felbontóképesség, tömegtartomány. Tömegspektrométer kapcsolása pl. MS-MS, GC-MS, HPLC-MS. Atomok izotópjai, természetes gyakoriság. Szerves molekulák fıbb fragmentációs folyamatai. Mágneses magrezonancia spektroszkópia (NMR): az alapvetı NMR paraméterek : relaxáció, kémiai eltolódás és a spin-spin csatolódás elméleti alapjai, hatásuk a spektrumra és összefüggésük a kémiai szerkezettel. A kémiai eltolódást befolyásoló tényezık, szubsztituens effektusok, a kémiai eltolódások közelitı, empirikus számitása. Kromatográfiás szeparációs módszerek. Migrációs viszonyok a kromatográfiában, retenciós idı, megoszlási hányados, szelektivitás, kapacitás. Kromatográfiás oszlopok effektivitása, oszlop felbontása. A kromatográfia különbözı módszerei. Gázkromatográfia és gázkromatográfiás mőszerek. Folyadékkromatográfia és folyadékkromatográfok. Ion kromatográfia. Az elektrokromatográfia alapelvei. Kromatográfia fontosabb alkalmazásai a szerves kémiai analízisben. Követelmények: Aláírás, gyakorlati jegy. A laboratóriumi gyakorlatokon való részvétel kötelezı. Minden gyakorlaton a hallgató a gyakorlat felkészülési anyagából ún. beugró-zh -t ír. Ennek az elégséges szintet el kell érnie ahhoz, hogy a hallgató a mérést elkezdhesse. Ellenkezı esetben el kell hagynia a laboratórium

4 területét, és a gyakorlatot egy késıbbi idıpontban, felkészülten pótolhatja. A mérésekrıl, azok eredményeirıl jegyzıkönyveket köteles leadni a gyakorlatvezetınek. A félévi aláírás feltétele a zárthelyi elégséges megírása az elméleti anyagból, mérési jegyzıkönyvek beadása. A mérések kiértékelése. Oktatási módszer: Elıadások, írásvetítı használatával. A laboratóriumi gyakorlatokat a kémiai laboratóriumban a hallgatók önállóan, oktatói felügyelet mellett végzik. Oktatási segédeszközök: 1. J. C. P. Schwarz: Fizikai módszerek a szerves kémiában 2. Kissné Erıss Klára: Az infravörös spektroszkópia analítikai alkalmazása 3. Sohár Pál: Mágneses magrezonancia spektroszkópia 4. Cornides, I., Kapos O., Matus L., Riedel M.: Tömegspektroszkópia 5. Szepesy László: Gázkromatográfia 6. Mázor László: Szerves kémiai analízis Vizsgáztatási módszer: Gyakorlati jegy Értékelés: A gyakorlati jegy megállapításánál a zárthelyi eredménye 30 %-ban a laboratóriumi gyakorlatok eredménye 50 %-ban, a mérések kiértékelése 20 %-ban érvényesül.

5 2. TANTÁRGYTEMATIKA Az oktatás tömbösítve történik, a félév elsı felében heti 2 óra elıadás, a második felében heti 2 óra laboratóriumi gyakorlat. Hét Elıadás Gyakorlat 1. Szerves mikroanalitika: alapvetı módszerek (C, H, N, halogének meghatározása), a fontosabb funkciós csoportok kvalitatív és kvantitatív analitikája. UV spektroszkópia: molekulák elektronszerkezete, pályák energiája és szimmetriája, kiválasztási szabályok. Kromofór és auxokróm csoportok. Szterikus viszonyok és az oldószer hatása. Kiroptikai spektroszkópia: optikai aktivitás és kiralítás. Síkban polározott fény sajátságai és kölcsönhatása királis rendszerekkel. 2. Infravörös spektroszkópia: A rezgésiforgási színkép kialakulása. Kétatomos molekula, harmonikus és anharmonikus oszcillátor. Többatomos molekulák normál rezgései, karakterisztikus kötési és csoport frekvenciák, megjelenésük feltételei, az IR és Raman spektroszkópia kapcsolata. Rezgéstípusok nevezéktana, az IR sávok frekvenciáját befolyásoló külsı és belsı (szerkezeti) tényezık (induktív és mezomer effektus, hiperkonjugáció, győrőfeszülés, térgátlás, izotóp effektus stb. Fıbb vegyületcsaládok ill. csoportok jellemzı IR sávjai. Felvételi technikák. 3. Tömegspektroszkópia: a tömegspektrométerek felépítése és a mérés elve. Különbözı ionizációs módszerek, egyszeres és kettıs fókuszálás, metastabil ionok, ionok detektálása, érzékenység, felbontóképesség, tömegtartomány. Tömegspektrométer kapcsolása pl. MS- MS, GC-MS, HPLC-MS. Atomok izotópjai, természetes gyakoriság. Szerves molekulák fıbb fragmentációs folyamatai.

6 4. Mágneses magrezonancia spektroszkópia (NMR): az alapvetı NMR paraméterek : relaxáció, kémiai eltolódás és a spin-spin csatolódás elméleti alapjai, hatásuk a spektrumra és összefüggésük a kémiai szerkezettel. A kémiai eltolódást befolyásoló tényezık, szubsztituens effektusok, a kémiai eltolódások közelitı, empirikus számitása. szilárd fázisba. 5. Kromatográfiás szeparációs módszerek. Migrációs viszonyok a kromatográfiában, retenciós idı, megoszlási hányados, szelektivitás, kapacitás. Kromatográfiás oszlopok effektivitása, oszlop felbontása. A kromatográfia különbözı módszerei. 6. Gázkromatográfia és gázkromatográfiás mőszerek. Folyadékkromatográfia és folyadékkromatográfok. Ion kromatográfia. Az elektro-kromatográfia alapelvei. Kromatográfia fontosabb alkalmazásai a szerves kémiai analízisben. 7. Zárthelyi az elıadások anyagából. 8. Általános laboratóriumi ismeretek: laboratóriumi rend, balesetvédelmi és tőzvédelmi ismeretek, laborkárok térítése. Tanácsok a mérési eredmények kiértékeléséhez, jegyzıkönyvek formai követelményei. A mérésekhez használt készülékek bemutatása. 9. Izomereloszlás meghatározása gázkromatográfiás (GC) módszerrel. 10. Észter összes savtartalmának meghatározása elszappanosítás utáni visszatitrálással. 11. Reakciótermék tisztaságának meghatározása fotometriás módszerrel. 12. Policiklusos aromás szénhidrogének (PAH-ok) azonosítása és mennyiségi meghatározása nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiás (HPLC) módszerrel. 13. Pótmérés. Pót zárthelyi. 14. Mérések kiértékelése.

7 3. MINTA ZÁRTHELYIK Zárthelyi kérdések Szerves kémiai analízis Név: Kód Tankör: 1. Mi a spektrofotometria elvi alapja? Mivel jellemezhetı az elektromágneses sugárzás energiája? 2. Ismertesse a spektrofotometriás készülékek fı szerkezeti elemeit és azok szerepét! 3. Ismertesse az infravörös színkép keletkezését és szerkezetét! 4. Milyen kromatográfiás szeparációs módszereket ismer? 5. Ismertesse egy kromatográfiás rendszer felépítését! 4. VIZSGAKÉRDÉSEK, VIZSGÁZTATÁS MÓDJA A félév lezárása gyakorlati jeggyel történik. A mérések kiértékeléséhez minden mérıcsoport a laboratóriumi mérések beosztásakor megkapja, hogy melyik mérésnek lesz a gazdája. A félév végén perces beszámolóval a kapott mérést értékelik tankörtársaik, a gyakorlatvezetı és az elıadó jelenlétében. Az értékeléshez megkapják a gyakorlatvezetı által kijavított mérési jegyzıkönyveket. Az értékelés során ismertetik a mérés elvét és a kivitelezés fı lépéseit, a különbözı mintákra kapott eredményeket és az ebbıl levonható következtetéseket, felhívják a figyelmet az elıfordult hibákra, valamint javaslatot tehetnek a méréssel kapcsolatos változtatásokra. Az értékelést a gyakorlatvezetı és az elıadó minısíti. A gyakorlati jegy megállapításánál a zárthelyi eredménye 30 %-ban a laboratóriumi gyakorlatok eredménye 50 %-ban, a mérések kiértékelése 20 %-ban érvényesül. 5. EGYÉB KÖVETELMÉNYEK