Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

Átírás

1 GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI MÉRNÖKI MSc 1

2 Folyadék és gázkromatográfia 84. Lecke 2

3 A kromatográfiai eljárások csoportosítása A csoportosítás elvégezhetı: 1. Állófázis geometriája szerint: -planáris- (pl.: vékonyréteg) és -oszlopkromatográfia 2. Mozgófázis halmazállapota szerint: -folyadékkromatográfia (liquid chromatography, LC) -gázkromatográfia (gas chromatography, GC) 3

4 Gázkromatográfia technikai megvalósítása 1. Mintabevitel az áramló gázba történik (injektor), pillanatszerő elpárologtatással (oven). 2. Temperált kolonnatérre van szükség 3. Érzékelı (detector) jelzi az összetételt 4

5 Nagy nyomású folyadék kromatográfia A legtöbb vegyület nem eléggé illékony ahhoz, hogy GC-vel mérni lehessen, ezért fontos a HPLC (high pressure/highperformance LC) Ez nagy nyomást (akár bar) alkalmazva folyadékfázist képes áthajtani elválasztás céljából egy apró szilárd szemcsékkel (µm-es szemcsemérető állófázis) töltött oszlopon. 5

6 Folyadék kromatográfia sémája 6

7 Nagy nyomású kromatográfia (High Performance Liquid Chromatography (HPLC)) jellemzıi A mobilfázis és az állófázis (különbözı kromatográfiás elméletek alapján optimalizálható) nagy felületen találkozik, így egységnyi oszlophosszon több komponens választható el, azaz a kromatográfia hatékony. Ez apró szemcsékkel tömören töltött oszlopokkal valósítható meg. Ilyen oszlopok esetén, az eluenst nagy nyomással ( bar) lehet az oszlopon (a töltet szemcséi között) átpréselni. 7

8 Kromatogram A kromatogram: a kolonnáról eluálódó komponensek detektorjelének idıfüggvénye. A kromatográfiás futtatás kezdetétıl a komponens eluálódásáig eltelt idıt retenciós (visszatartási) idınek nevezzük. A retenciós idı, a komponens anyagi minıségét jellemzi, míg a csúcs alatti terület a mennyiséggel van összefüggésben. 8

9 Oszlop kromatográfia Elválasztástechnikai mővelet, melynek során egy keverék alkotóit fizikailag elkülönítik. Álló fázis: Oszlop belsı felületén Mozgó fázis 9

10 Gázkromatográfia (GC) kolonna típusok Töltetes kolonnák A töltetes oszlopok hordozótöltete megfelelı mechanikai szilárdságú nagy fajlagos felülető szilárdságú, nagy fajlagos felülető és kémiailag inert szilárd anyag (pl.diatómaföld, polimerek, aktív szén, alumina, szilikagél, stb.), amelynek a felületén jól megtapad a megosztófolyadék (megoszlási krom.) illetveadszorbeálódnak a mérendıkomponensek (adszorpciós krom.) A töltetes kolonnák tipikus átmérıje 2-6 mm, hosszuk 1-5 m. Kapilláris kolonnák A kapilláris kolonnák hosszúsága nagy, így elméleti tányérszámuk kimagasló, is lehet. Kapacitásuk kicsi, ezért csak igen kis mintamennyiség (a µl törtrésze) adagolható be rájuk 10

11 Detektorok Hıvezetıképességi (TCD) detektor A vezetı szál ellenállását mérjük, ami ahımérsékletétıl függ, ezt viszont az azt körülvevı gáz hıvezetıképessége határozza meg. Lángionizációs (FID) detektor A hidrogén lángban a szerves vegyületek lebomlanak és ionizálódnak, ezért a két elektród között a koncentrációval arányos áram fog folyni. 11

12 HPLC állófázis tipikus összetétele Normál fázisú HPLC poláris állófázis apoláris (gyengén poláris) oldószer/oldott anyag Fordított fázisú HPLC apoláris állófázis poláris (erısebben poláris) oldószer/oldott anyag 12

13 Kérdések a leckéhez A kromatográfiai eljárások csoportosítása Nagy nyomású kromatográfia Detektorok 13

14 KÖSZÖNÖM FIGYELMÜKET! 14