Kromatográfia Bevezetés. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Kromatográfia Bevezetés. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek"

Júlia Papp
4 évvel ezelőtt
Látták:

1 Kromatográfia Bevezetés Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Pannon Egyetem Mérnöki Kar Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 1/ 37

2 Analitikai kémia kihívása Hagyományos módszerek Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 2/ 37

3 Analitikai kémia kihívása Hagyományos módszerek Elválasztástudomány Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 2/ 37

4 Extrakció (A + B + C + D) (A) + (B + C + D) Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 3/ 37

5 Extrakció (A + B + C + D) (A) + (B + C + D) K = {S} 2 {S} 1 [S] 2 [S] 1 S (1) K GGGGGGGGB FGGGGGGGG S (2) Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 3/ 37

6 Extrakció hatékonysága K [S] 2 [S] 1 = (1 q)m V 2 q m V 1 Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 4/ 37

7 Extrakció hatékonysága K [S] 2 [S] 1 = (1 q)m V 2 q m V 1 q = V 1 V 1 + K V 2 Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 4/ 37

8 Extrakció hatékonysága K [S] 2 [S] 1 = (1 q)m V 2 q m V 1 q = V 1 V 1 + K V 2 n extrakciós lépés után: ( q n = q n V 1 = V 1 + K V 2 ) n Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 4/ 37

9 Extrakció hatékonysága Példa A komponens megoszlási hányadosa toluol és víz között 3. A 100 ml M-os vizes oldatát extraháljuk 500 ml toluollal. Mekkora hányada marad vissza A-nak, ha (a) az extrakciót egy, ill. ha (b) 5 lépésben (5 100 ml) hajtjuk végre? Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 5/ 37

10 Extrakció hatékonysága Példa A komponens megoszlási hányadosa toluol és víz között 3. A 100 ml M-os vizes oldatát extraháljuk 500 ml toluollal. Mekkora hányada marad vissza A-nak, ha (a) az extrakciót egy, ill. ha (b) 5 lépésben (5 100 ml) hajtjuk végre? (a) q = 100 = 0, 062 6% Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 5/ 37

11 Extrakció hatékonysága Példa A komponens megoszlási hányadosa toluol és víz között 3. A 100 ml M-os vizes oldatát extraháljuk 500 ml toluollal. Mekkora hányada marad vissza A-nak, ha (a) az extrakciót egy, ill. ha (b) 5 lépésben (5 100 ml) hajtjuk végre? (a) q = 100 = 0, 062 6% (b) ( ) q = = 0, , 1% Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 5/ 37

12 Extrakció hatékonysága Példa A komponens megoszlási hányadosa toluol és víz között 3. A 100 ml M-os vizes oldatát extraháljuk 500 ml toluollal. Mekkora hányada marad vissza A-nak, ha (a) az extrakciót egy, ill. ha (b) 5 lépésben (5 100 ml) hajtjuk végre? (a) q = 100 = 0, 062 6% (b) ( ) q = = 0, , 1% Sok kicsi sokra megy. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 5/ 37

13 Kromatográfia Extrakció: (A + B + C + D) (A) + (B + C + D) Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 6/ 37

14 Kromatográfia Extrakció: (A + B + C + D) (A) + (B + C + D) Kromatográfia: (A + B + C + D) (A) + (B) + (C) + (D) Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 6/ 37

15 Kromatográfia Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 7/ 37

Kromatográfia Chromatography Chromatography is a physical method of separation in which the components to be separated are distributed between two phases, one of which is stationary

16 Kromatográfia Chromatography Chromatography is a physical method of separation in which the components to be separated are distributed between two phases, one of which is stationary (stationary phase) while the other (the mobile phase) moves in a definite direction. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 7/ 37

17 Kromatográfia története Már a görögök is... χρώμα: kroma, szín γραφειν: grafein, írni Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 8/ 37

18 Kromatográfia története Már a görögök is... χρώμα: kroma, szín γραφειν: grafein, írni Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 8/ 37

19 Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 9/ 37

20 Kromatográfiás folyamat Detektor jel Idő Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 10/ 37

21 Kromatogram A detektor által szolgálatott jel az idő függvényében ábrázolva. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 11/ 37

22 Retenció Retenciós idő, t R Az analízis kezdete és a komponens detektorba érkezése között eltelt idő. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 12/ 37

23 Retenció t R = t 0 + t R Holtidő, t 0 Az az idő, amit a komponens a mozgófázisban tölt a teljes vándorlása során. Nettó retenciós idő, t R Az az idő, amit a komponens az állófázison megkötve tölt. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 13/ 37

24 Retenció Retenciós térfogat, V R F t R Holt térfogat, V 0 F t 0 Nettó retenciós térfogat, V R F t R F a mozgófázis térfogatárama Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 14/ 37

25 Retenció Megoszlási hányados, K K = [S] s [S] m = n s V s n m V m = n s n m V m V s = k ϕ Retenciós tényező, k k = n s n m Fázisarány, ϕ ϕ = V s V m Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 15/ 37

26 Retenció Vándorlási sebesség, u u = L n m = u 0 = u 0 t R n m + n s 1 + k Eluens lineáris sebessége, u 0 u 0 = L t 0 Retenciós tényező, k (ha u állandó) k = t R t 0 t 0 Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 16/ 37

27 Hatékonyság Hatékony, mert... Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 17/ 37

28 Hatékonyság Hatékony, mert... a komponensek különböző időpontban érkeznek a detektorba (eluálódnak) keskenyek a csúcsok (sok komponens választható el) Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 17/ 37

29 Hatékonyság Szelektivitás, α α = K 2 K 1 = k 2 k 1 = t R,2 t R,1 Pl.: k 1 = 2 k 2 = 2, 2 = α = 1, 1 Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 18/ 37

30 Hatékonyság Felbontás, R S R S = t R,2 t R,1 w 2 +w 1 2 Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 19/ 37

31 Hatékonyság Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 20/ 37

32 Hatékonyság Elméleti tányérszám, N ( tr ) 2 ( tr N = 16 = 5.55 w w 1/2 ) 2 Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 21/ 37

33 Hatékonyság Tányérmagasság, H H = L N = σ2 z L Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 22/ 37

34 Hatékonyság Csúcskapacitás, n c n c = t A t 0 w av Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 23/ 37

35 Csúcsszélesedés okai oszlop előtti (oka a véges térfogatú injektálás) oszlopban lejátszódó (ld. mindjárt) oszlop utáni (detektor) Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 24/ 37

36 Csúcsszélesedés okai oszlop előtti (oka a véges térfogatú injektálás) oszlopban lejátszódó (ld. mindjárt) oszlop utáni (detektor) A kromatográfiás rendszer hatékonyságában mindhárom tényező kiemelten fontos szerepet játszik. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 24/ 37

37 Csúcsszélesedés okai Tányéregyenlet H = A + B U + C u Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 25/ 37

38 Csúcsszélesedés okai Molekuláris diffúzió σ 2 z = 2 D m t = 2 D m L u H = σ2 z L = B u Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 26/ 37

39 Csúcsszélesedés okai Anyagátadási gátlás H = C u Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 27/ 37

40 Csúcsszélesedés okai Örvénydiffúzió H = A Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 28/ 37

41 Kromatográfiás módszerek csoportosítása Mozgófázis halmazállapota szerint gáz (GC) folyadék (LC, HPLC, TLC) szuperkritikus fluidum (SFC) Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 29/ 37

42 Kromatográfiás módszerek csoportosítása Kromatográfiás ágy alakja szerint planáris (TLC, OPTLC) oszlop (GC, LC, HPLC) Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 30/ 37

43 Kromatográfiás módszerek csoportosítása Elválasztás mechanizmusa szerint adszorpciós megoszlásos ioncserés kizárásos affinitás Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 31/ 37

44 Elválasztás mechanizmusa Adszorpció Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 32/ 37

45 Elválasztás mechanizmusa Megoszlás Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 33/ 37

46 Elválasztás mechanizmusa Ioncsere Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 34/ 37

47 Elválasztás mechanizmusa Kizárás Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 35/ 37

48 Elválasztás mechanizmusa Affinitás Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 36/ 37

49 Folyt. köv. Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 37/ 37

Hasonló dokumentumok

Kromatográfiás módszerek

Kromatográfiás módszerek Mi a kromatográfia? Kromatográfia ugyanazon az elven működik, mint az extrakció, csak az egyik fázis rögzített ( állófázis ) és a másik elhalad mellette ( mozgófázis ). Az elválasztást