Folyékony mikrominták analízise kapacitívan csatolt mikroplazma felhasználásával

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Folyékony mikrominták analízise kapacitívan csatolt mikroplazma felhasználásával"

Dezső Kelemen
5 évvel ezelőtt
Látták:

1 Folyékony mikrominták analízise kapacitívan csatolt mikroplazma felhasználásával DARVASI Jenő 1, FRENTIU Tiberiu 1, CADAR Sergiu 2, PONTA Michaela 1 1 Babeş-Bolyai Tudományegyetem, Kémia és Vegyészmérnöki Kar, Kolozsvár, Arany János utca 11 szám, tel Analitikai Műszerkutató Intézet, Kolozsvár, Donáth út 67 szám december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 1

2 Spektroszkópiás gerjesztő források december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 2

3 A kapacitívan csatolt plazma Jellemzők és előnyök A plazma az energiát a RF generátortól egy kondenzátoron keresztűl kapja. A plazma kialakulásában az ionizált gázon kívűl az elektród álltal kibocsájtott elektronoknak is szerepe van. Kis teljesítmény (10 30 W) Kevés argonfogyasztás ( ml/perc) A koaxiális CCP plazma esetében a kisülés az ICP plazmához viszonyítva kevésbé melegíti a kvarccső falát nincsen szükség hűtésre. Kiválóan alkalmazható miniaturizált rendszerek esetében Könnyen összekapcsolható egy hordozható mikrospektrométerrel Felhasználható mikrominták analíziséhez Olcsó műszerek előállítását teszi lehetővé december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 3

A plazmakisülés egy kisméretű kvarc csőben jön létre (f: 5 mm, l: 25 mm); Ar hozam:

4 Az alkalmazott kapacitívan csatolt mikrofáklyás plazma jellemzői Kapacitív csatolás, 1 mm-es átmérőjű Mo mikroelektród alkalmazásával. A plazmakisülés egy kisméretű kvarc csőben jön létre (f: 5 mm, l: 25 mm); Ar hozam: 150 ml/perc, Oszcillátor: 13,56 MHz, teljesítmény: 10W december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 4

A felhasznált mikrospektrométerek HR4000 típusú microspektrométer (200 420 nm, 50 μm belépő rés, 1200 vonal/mm rács, Toshiba CCD detektor 3648 pixel, felbontás: 0.

5 A felhasznált mikrospektrométerek HR4000 típusú microspektrométer ( nm, 50 μm belépő rés, 1200 vonal/mm rács, Toshiba CCD detektor 3648 pixel, felbontás: 0.33 nm, kolimátor 74-UV, QP optikai szál 600 μm, 25 cm hossz), Ocean Optics, USA; HR4000 típusú microspectrometer ( nm, 50 μm belépő rés, Toshiba CCD detektor, 3648 pixel, felbontás: 1.5 nm), Ocean Optics, USA; Q65 Pro típusú mikrospektrométer ( nm, felbontás: nm, hűtött CCD detektor), Ocean Optics, USA; december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 5

6 Adatgyűjtés és adatfeldolgozás december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 6

7 A műszer felépítése december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 7

8 A plazma alapspektruma Az Ar plazma rögzítése egy HR4000 típusú mikrospectrométer (Ocean Optics ) segítségével készült. Kísérleti körülmények: 1% (v/v) HNO 3 alapoldat, 30W plazma teljesítmény; 0.5 Lmin 1 Ar hozam; 3 mm megfigyelési magasság *Microchemical Journal 97 (2011) december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 8

9 Az alkalmazott mintabeviteli eljárások Folytonos mintabevitel pneumatikus porlasztással Mintabevitel: Meinhardt pneumatikus porlasztó val (Perkin-Elmer, Norwalk, USA) perisztaltikus pumpa alkalmazásával, Mintahozam: 0.5 ml/perc, négy 0.75 mm átmérőjű nyiláson keresztűl Megfigyelési magasság: 3 mm *Microchemical Journal 97 (2011) december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 9

10 Teljesítményjellemzők Ca, Cd, In, Mg, Mn, Pb, Sr, Zn (10 μg/ml) Cu, Fe (50 μg/ml) and Li, Na (0.1 μg/ml) Kísérleti körülmények: 30W teljesítmény; 0.5 L/perc Ar hozam; 3 mm megfigyelési magasság (a) és (b) HR4000 Mikrospectrométer Ocean Optics UV-VIS; (c) és (d) HR4000 Mikrospectrométer Ocean Optics UV NIR. *Microchemical Journal 97 (2011) december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 10

11 Teljesítményjellemzők Folytonos mintabevitel Elem Dinamikus tartomány Kimutathatósági határ Kísérleti körülmények: 30W teljesítmény; 0.5 L/perc Ar hozam; 3 mm megfigyelési magasság (a) és (b) HR4000 Mikrospectrométer Ocean Optics UV-VIS; (c) és (d) HR4000 Mikrospectrométer Ocean Optics UV NIR. *Microchemical Journal 97 (2011) december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 11

12 Az alkalmazott mintabeviteli Elektrotermikus atomizálás eljárások Izzószál: Rh Mintamennyiség: 10 μl Hőmérsékletbeállítás: párologtatás: 100⁰C, 80 s, 0.55W atomizálás: 1500 ⁰C, 10 s, 10.5W Mérés: 500ms integrálási idő 20 egymásutáni spektrum rögzítése *Talanta129(2014) december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 12

13 Teljesítményjellemzők Jelváltozás Rh izzószálas atomizálásnál *Talanta129(2014) december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 13

14 Teljesítményjellemzők Rh izzószálas atomizálás Elem Kimutathatósági határ Kísérleti körülmények: 30W teljesítmény; Q65 Pro típusú mikrospektrométer Ocean Optics UV-VIS; Mintatérfogat: 10 μl a SpectroCIROSCCD spektrométer; pneumatikus porlasztás *Talanta129(2014) december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 14

Hidridképzés Az alkalmazott mintabeviteli

15 Hidridképzés Az alkalmazott mintabeviteli eljárások A 0 ng/l; B 0.05 ng/l; C 0.1 ng/l; D 0.5 ng/l; E 1.0 ng/l; *J. Anal. At. Spectrom., 2014, 29, *J. Anal. At. Spectrom., 2012, 27, december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 15

16 Teljesítményjellemzők Hg Vegyi gőzképzés dúsítás nélkül Vegyi gőzképzés dúsítással Ultrahangos gőzképzés SICV- CCP-OES 12 ng/l 20% SnCl 2, 5% (v/v) HCl közegben, 0.02 ng/l dúsítással és anélkül 5 ng/l Szakaszos működés, reakciókörnyezet: 0.2 M hangyasav, ultrahangolási idő 5-8 perc As Sb HG- CCP-OES HG- CCP-OES 0.2 ng/ml 0.2 ng/ml 0.5 % NaBH 4-0.5% NaOHos oldatban, reakciókörnyezet 0.01 M HCl, 0.3% L-cisztein jelenlétében december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 16

17 Következtetések A kutatócsoportunk által kifejlesztett kapacitívan csatolt mikroplazmát felhasználó analitikai rendszer felépítése egyszerű, csekély az argonfogyasztása, olcsó az üzemeltetése és számos elemre az ICP-OES spektométerekhez hasonló paraméterekkel rendelkezik. A kifejlesztett izzószálas párologtatókkal mikrominták analizálhatók. A rendszerünk kiválóan alkalmas egy hordozható kisméretű műszer kialakításához amely helyszínen végzett szimultán többelemes analízishez használható december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 17

18 Köszönetnyílvánítás Ezt a kutatást a Román Országos Tudományos Kutatási Hatóság (CNDI-UEFISCDI) támogatja. Projekt szám PN-II-PT-PCCA (Szerződés szám: 176/2012) december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 18

19 Köszönöm megtisztelő figyelmüket! december 2. XX. Nemzetközi Vegyészkonferencia - Kolozsvár 19

Hasonló dokumentumok

Röntgen-gamma spektrometria

Röntgen-gamma spektrometria Röntgen-gamma spektrométer fejlesztése radioaktív anyagok elemi összetétele és izotópszelektív radioaktivitása egyidejű meghatározására Szalóki Imre, Gerényi Anita, Radócz Gábor Nukleáris Technikai Intézet