A nanotechnológia mikroszkópja

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "A nanotechnológia mikroszkópja"

Kornél Gulyás
9 évvel ezelőtt
Látták:

1 1 Havancsák Károly, ELTE Fizikai Intézet A nanotechnológia mikroszkópja EGIS június 1.

2 FEI Quanta 3D SEM/FIB 2 Havancsák Károly, ELTE Fizikai Intézet A nanotechnológia mikroszkópja EGIS június 1.

3 FEI Quanta 3D SEM/FIB 3 Anton van Leeuwenhoek ( , Delft) FEI (Philips) Eindhoven

4 A SEM működés alapjai 4 1. A minta elektronforrás felőli oldalán kiváltott termékeket használjuk a képalkotáshoz. 2. A pásztázás elvét használjuk (Max Knoll 1935). Soros képképzés (itt nem érvényes az Abbe-feltétel). 3. Fókuszált nyaláb pásztázza a minta felületét. A kiváltott termék (szekunder elektron, visszaszórt elektron, röntgen foton) intenzitását detektor érzékeli. A detektor jelével moduláljuk a képernyő pixeleinek fényességét. 4. A SEM nagyítását geometriai viszonyok határozzák meg. L N = l N képernyő pixelméret minta minimális pixelméret 0,1 mm 1 nm 5 max ~ = = 10

Fókuszált nyaláb pásztázza a minta felületét.

5 A SEM felépítése 5 Fő egységek 1. Elektron forrás (Schottky-forrás) 10-7 Pa 2. Mágneses lencsék 3. Pásztázó mágnesek 10-5 Pa 4. Detektorok (SED, BSED, EDX) 5. Vákuum rendszer vezető minták esetén szigetelő minták esetén biológiai minták esetén 100% páratartalom 10-3 Pa nagyvákuum üzemmód Pa alacsony-vákuum üzemmód Pa környezeti üzemmód

Vákuum rendszer vezető minták esetén szigetelő minták esetén biológiai minták esetén

6 Kétsugaras mikroszkóp 6 Kétsugaras mikroszkóp (FIB = focused ion beam) 19 mm Elektron nyaláb függőlegesen ionnyaláb 52 o -ot zár be a függőlegessel 10 mm Hogy a FIB merőlegesen lássa a mintát, dönteni kell azt 52 o -kal Két nyaláb a munkatávolságon találkozik, megmunkálás közben látható az eredményt

10 mm Hogy a FIB merőlegesen lássa a mintát, dönteni kell azt 52 o -kal

7 Az ionnyaláb szerepe 7 Gallium ionforrás Porlasztás ionnyalábbal Gázkémia (nanolitográfia)

8 FEI Quanta 3D SEM/FIB detektorai 8 Detektorok - szekunder elektron detektor (SED); Everhard-Thornley-detektor - visszaszórt elektron detektor (BSED); félvezető detektor - szilícium drift röntgen detektor (EDX); energia diszperziv detektálás folyékony nitrogén mentes (Peltier-hűtésű), a berilliumtól az uránig képes elemanalízisre; - infravörös CCD kamera a mintatér optikai megfigyelésére. A SEM felbontás paraméterei: - SED max. felbontás nagyvákuum esetén, 30 kv gyorsító feszültség mellett: = 1 nm. - BSED felbontás nagyvákuum esetén, 30 kv gyorsító feszültség mellett: 2,5 nm. - EDX detektor energia felbontásra: 130 Mn K α. A detektor sebessége: 10 5 cps. Koncentráció meghatározás pontossága (standard minta esetén): (0,1 1) %

mintatér optikai megfigyelésére. A SEM felbontás paraméterei: - SED max. felbontás nagyvákuum esetén, 30 kv gyorsító feszültség mellett: = 1 nm.

9 FEI Quanta 3D SEM/FIB 9 ion oszlop elektron oszlop omniprobe nanomanipulátor EDX detektor gáz injektorok cont. dynode electr. multiplier = CDEM detektor (SE, SI) mintakamra ajtó mintatartó mechanikus mozgatógombokkal EBSD detektor GSED erősítő

10 FEI Quanta 3D SEM/FIB 12 mintatartó mikroszkóp nyitott ajtóval

11 FEI Quanta 3D SEM/FIB 13 cont. dynode electr. multiplier = CDEM detektor (SE, SI) ion oszlop vége elektron oszlop vége gáz injektor Everhard-Thornly- SED/BSED low kv vcd (visszahúzható) pásztázó transzmissziós detektor (STEM) EBSD detektor infravörös CCD kamera alacsony nyomású szekunder elektron detektot (LVSED)

injektor Everhard-Thornly- SED/BSED low kv vcd (visszahúzható) pásztázó

12 FEI Quanta 3D SEM/FIB 14 cont. dynode electr. multiplier = CDEM detektor (SE, SI) ion oszlop vége elektron oszlop vége gáz injektor Everhard-Thornly- SED/BSED low kv vcd (visszahúzható) pásztázó transzmissziós detektor (STEM) EBSD detektor infravörös CCD kamera alacsony nyomású szekunder elektron detektot (LVSED)

13 Szekunder elektron kép 15 Szekunder elektron detektor (SED) - A szekunder elektronok energiája < 50 ev, jellemzően 3 10 ev. Könnyen összegyűjthetők. - A kis energia miatt csak a felületről, illetve kis mélységből jutnak a detektorba. Információ a felület alakjáról. - Itt a legnagyobb a felbontás. Ideális esetben a Quanta 3D esetében a SED felbontása 1 nm. - Kisebb nagyítás esetén a mélységélesség nagy Everhard-Thornley-detektor arany részecskék grafit felületen kalcit melegvízű forrás üledékében

Információ a felület alakjáról. - Itt a legnagyobb a felbontás. Ideális esetben a Quanta 3D esetében a SED felbontása 1 nm.

14 Visszaszórt elektron kép 16 Visszaszórt elektron detektor (BSED) - A visszaszórt elektronok energiája > 5 kev, - A nagy energia miatt mélyebbről hoz információt. - A felbontás ideális esetben a 2 3 nm. - A kép tükrözi az összetételt, azaz Z kontrasztos. Ugyanannak a tartománynak a ETD és a BSED képe (barlangi víz üledéke))

15 Röntgen elemanalízis 17 Röntgen detektor (Energia diszperziv röntgen detektor = EDX) - Szilícium drift detektor, elemanalízis - Nem igényel folytonos folyékony N hűtést Peltier-hűtés ~ - 60 o C. - A detektor sebessége: 10 5 cps. - A detektor energia felbontásra: 130 Mn Kα. visszaszórt elektron kép röntgen elemtérkép szfalerit ásvány spektruma elemtérkép készítése (gyökérkövület)

- A detektor sebessége: 10 5 cps. - A detektor energia felbontásra: 130 ev @ Mn Kα.

16 FIB: keresztmetszeti minta készítése 18

17 FIB: keresztmetszeti minta készítése 19

18 FIB: keresztmetszeti minta készítése 20

19 FIB: keresztmetszeti minta készítése 21

20 FIB: keresztmetszeti minta készítése 22

21 FIB: keresztmetszeti minta készítése 23

22 FIB: keresztmetszeti minta készítése 24

23 FIB: keresztmetszeti minta készítése 25

24 FIB: keresztmetszeti minta készítése 26

25 FIB: keresztmetszeti minta készítése 27

26 FIB: mikropillár készítés 28 mikropillár

27 Mikropillár deformáció 29 deformáció hatása

28 PLGA Sem vizsgálata 30 PLGA (polylactic-co-glycolic acid) kopolimer gömböcskék

29 FEI Quanta 3D SEM/FIB 31 PLGA (polylactic-co-glycolic acid) kopolimer gömböcskék

30 FEI Quanta 3D SEM/FIB 32 Hagyományos retard gyógyszer belseje

31 FEI Quanta 3D SEM/FIB 33 Hagyományos retard gyógyszer belseje

32 FEI Quanta 3D SEM/FIB üzemmódok 34 Szén nanostruktúrák vizsgálata Szén nano (mikro-) kónusz

33 FEI Quanta 3D SEM/FIB 35 kréta (coccoliths)

34 Összefoglalás 36 Információtartalom: alak, méret, finomszerkezet a mikro- és nanométeres tartományban. Ideális minta: mm-cm nagyságrendű vastagságú, vezető, félvezető, vízmentes. Mérhető még: nanorészecskék, vékony film, biológiai minták, nedves minták. A képalkotáshoz felhasznált termékek : szekunder elektronok (SE), visszaszórt elektronok (BSE) Felbontás (vízszintes): 1 5 nm. Felbontás (mélységi): nm (BSE) nm (SE). Mélységélesség: az objektív apertúrával változtatható. Általában nagy: a képszélesség 0,1 1. része. Képinformáció: - topografikus (SE, BSE), - összetétel (BSE), - kristály orientáció (EBSD).

35 Összefoglalás 37 Röntgen elemanalízis: kvalitatív (energia diszperzív), kvantitatív: (1-0,1) % pontossággal. Fókuszált ionsugár (FIB): keresztmetszeti mintakészítés, felület megmunkálása (csiszolás), TEM mintakészítás (kiemelés nanomanipulátorral), mikro és nanostruktúrák létrehozása. Visszaszórt elektron-diffrakció (EBSD): kristályszerkezet meghatározás, szemcse orientáció meghatározás (textúra vizsgálat). Pásztázó transzmissziós detektor (STEM): vékony minta esetén TEM kép is készíthető, felbontás: (0,9 1) nm. További részletek: submicro.elte.hu havancsak@ludens.elte.hu

36 38 Havancsák Károly, ELTE Fizikai Intézet EGIS június 1. EGIS június 1.

Hasonló dokumentumok

Havancsák Károly Nagyfelbontású kétsugaras pásztázó elektronmikroszkóp az ELTÉ-n: lehetőségek, eddigi eredmények

Havancsák Károly Nagyfelbontású kétsugaras pásztázó elektronmikroszkóp az ELTÉ-n: lehetőségek, eddigi eredmények Nanoanyagok és nanotechnológiák Albizottság ELTE TTK 2013. Havancsák Károly Nagyfelbontású