Energia-diszperzív röntgen elemanalízis és Fókuszált ionsugaras megmunkálás FEI Quanta 3D SEM/FIB

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Energia-diszperzív röntgen elemanalízis és Fókuszált ionsugaras megmunkálás FEI Quanta 3D SEM/FIB"

Alfréd Fülöp
9 évvel ezelőtt
Látták:

1 Energia-diszperzív röntgen elemanalízis és Fókuszált ionsugaras megmunkálás FEI Quanta 3D SEM/FIB Dankházi Zoltán március 1

2 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis EDS = Energy Dispersive Spectroscopy Hol található a SEM/FIB berendezésen? elektron oszlop EDS detektor 2

3 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis Hogyan működik? elektron besugárzás egyik termék foton lumineszcencia jelenség részben a röntgen tartományba esik atomfajtánként eltérő energia fotonszámlálás energia-érzékeny detektor: SDD sokcsatornás analizátor 3

elektron besugárzás egyik termék foton lumineszcencia jelenség részben

4 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis A röntgen spektroszkópia - alapjelenség Belső héjak (core electrons) gerjesztése. A gerjesztéshez általában több száz ev - kev nagyságrendű energia szükséges. (Az energia pl. Cu K héja esetében ~ 9 kev. ) Jelölések: n = 1, 2, 3,... főkvantumszám helyett a K, L, M,... l = 1, 2,...n-1 mellékkvantumszám (pálya impulzus momentum) s, p, d, f Az elektron energiája kismértékben függ még a spin impulzus momentumtól (s) is. A teljes impulzus momentumot jellemző érték: j = 1/2, 3/2,... Kiválasztási szabály l-re és j-re: Δl 1; Δj 0, 1 Gerjesztés: min. ~1,6 x E 0 elektron lökődik ki visszarendeződés energiakülönbség -> foton 4

.. főkvantumszám helyett a K, L, M,... l = 1, 2,.

5 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis A röntgen spektroszkópia - alapjelenség Ha a K héjon keletkezett elektron vakancia az L héjról töltődik be: K α vonal. (Cu K α E ~ 8 kev). Ha a K héjon keletkezett elektron vakancia az M héjról töltődik be: K β vonal. (Cu K β E ~ 8,9 kev). Ezután a L héjon keletkezik vakancia, amely magasabb héjról töltődik be, stb. Így keletkezik az egy atomra jellemző spektrum, amely alkalmas ennek azonosítására. Az atom K vonalainak keletkezése (Ha az elektron vakancia betöltődés során keletkező energia foton formájában nem távozik az atomból, hanem átadódik egy külső héjon lévő elektronnak, akkor ez az elektron kilökődik, ez az Auger-elektron. A KL 1 L 23 és MNN átmenetek gyakoriak.) Az atom L vonalainak keletkezése 5

Ezután a L héjon keletkezik vakancia, amely magasabb héjról töltődik be, stb. Így keletkezik az egy atomra jellemző spektrum, amely alkalmas ennek azonosítására.

6 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis A röntgen spektroszkópia - detektálás Szilícium drift detektor (Silicon Drift Detector, SDD) Alapanyaga: nagytisztaságú Si egykristály n típusú félvezetőnek szennyezve. Már NINCS Li szennyezés! Egyik felületén folyamatos, másikon gyűrűkben p típusú réteg > formált potenciáltér Elnyelődő fotonok elektronlyuk párokat keltenek Befelé vándorló elektronok a középen kialakított FET-be jutnak. Kisméretű anód > gyors ( cps) alacsony holtidő gyors elemzés

7 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis SDD röntgendetektor (folytatás) szobahőmérsékleten tárolható szobahőmérséklet közelében üzemeltethető zajcsökkentés végett Peltier-elemes hűtés nagy felület, nagy térszög mérsékelt nyalábintenzitásnál: a képalkotó nyalábbal már lehet elemezni csekély az e-nyaláb terhelő, károsító hatása intenzív elektronnyaláb: gyors, pontos elemzés, anyagtérkép ΔE/E = 130 ev / 5899 ev (Mn K α ) 2,2% Ametek EDAX Apollo X 7

felület, nagy térszög mérsékelt nyalábintenzitásnál: a képalkotó nyalábbal már lehet elemezni csekély az e-nyaláb

8 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis FELBONTÁS vizsgálati mélység laterális felbontás Anderson Hasler R X-Ray = 0,064*(E 0 1,68 -E c 1,68 )/ρ [μm] [kev] [g/cm 3 ] Cu atomok Al céltárgyban Al atomok Cu céltárgyban 8

Anderson Hasler R X-Ray = 0,064*(E 0 1,68 -E c 1,68 )/ρ [μm]

9 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis A röntgen spektroszkópia - adatfeldolgozás a keltett röntgen-fotonok energiájának mérése: SDD (spektrumvonal helye) számlálás (spektrumvonal magassága) spektrumanalizátor program adattárolás és adatfeldolgozás a fotonszám a gerjesztett atomok koncentrációjával egyenesen arányos (jó közelítés) az eredményt számítógép képernyőjén jeleníthetünk meg 9

(spektrumvonal magassága) spektrumanalizátor program adattárolás és adatfeldolgozás a fotonszám a

10 beütésszám Fókuszált ionsugaras megmunkálás példa spektrum gyűjtés elem azonosítás fotonenergia [kev]

11 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis elemtérkép

12 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis korlátok, artefaktumok közeli a reális detektorokban átfedő csúcsok szakirodalmi példa: PtAuNb ötvözet 2, ,25 kev "szellem" csúcsok energia-összegeknél oka: egymásra ülő impulzusok elkerülése (csökkentése): számlálási holtidő, szoftveres felismerés inhomogén minták, árnyékba kerülő területek durva, üreges felület, porózus anyag téves csúcs azonosítás ha kritika nélkül támaszkodunk a beépített szoftverre kihagyott elemek a berilliumtól tudunk mérni 12

.. 2,25 kev "szellem" csúcsok energia-összegeknél oka: egymásra ülő impulzusok elkerülése (csökkentése): számlálási holtidő,

13 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis Alkalmazási területek Ipar - fémek és fémötvözetek - kerámia - üveg Néhány μm... néhány mm-es szemcsék egyedi összetétele kutatás+fejlesztés, minőségellenőrzés, hibaelemzés újabban hibajavítás Félvezetőgyártás és -fejlesztés szakirodalma van 13

.. néhány mm-es szemcsék egyedi összetétele kutatás+fejlesztés,

14 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis KÉTSUGARAS SPECIALITÁSOK 1 2 mélységi EDS térkép ionsugár gerjesztés: mellékhatás: ionporlasztás (nem roncsolásmentes) 14

15 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis ÖSSZEFOGLALÁS 5 kev kev-es elektronok által gerjesztett atomok elektronszerkezetének helyreállásakor keletkező röntgen fotonokat mérünk a mély nívók érzéketlenek a kémiai kötésre és a tömbi anyag térszerkezetére alkalmas az atomi összetétel minőségi és mennyiségi elemzésére behatolás célterülete: átmérő ~1 nm gerjesztett mélység és "szélesség" 0, μm ez egyben a laterális felbontás mérés a berilliumtól az uránig az SDD detektor a mai csúcstechnika percek alatt nyers eredményt ad, sorozatmérésekre alkalmas az energiaspektrum egyszerűen értelmezhető sztenderdek nélkül is viszonylag pontos összetétel-eredmény ~ 2% a minta károsodása minimális kimutathatóság: a besugárzástól függő, a mindennapi gyakorlatban 0.01% = 100 ppm röntgenvonal átfedések miatt egyes anyagpárok esetében kedvezőtlenebb %-on belüli reprodukálhatóság 15

alkalmas az atomi összetétel minőségi és mennyiségi elemzésére behatolás célterülete: átmérő ~1 nm gerjesztett mélység és "szélesség" 0,2.

16 FIB = Focused Ion Beam (Fókuszált ionnyaláb) Miből áll egy SEM/FIB berendezés? elektron oszlop ion oszlop gáz injektorok detektor CDEM (SE, SI) 16

17 Dual-Beam System Kétsugaras mikroszkóp 19 mm 10 mm Elektron nyaláb függőlegesen ionnyaláb 52 o -ot zár be a függőlegessel Hogy a FIB merőlegesen lássa a mintát, dönteni kell azt 52 o -kal Két nyaláb koincidenciája 17

be a függőlegessel Hogy a FIB merőlegesen lássa a

18 LMIS = Liquid Metal Ion Source (Folyékony fémion forrás) Leggyakrabban használt fém ion FIB készülékekben: Ga + Miért Ga +? Alacsony olvadáspont (T olv = 29,8 o C) Minimális kölcsönhatás a volfrám tűvel Nem illékony, alacsony gőznyomás Kicsi felületi feszültség Kellően viszkózus Könnyen túlhűthető (a Ga hetekig folyékony marad) 18

Alacsony olvadáspont (T olv = 29,8 o C) Minimális kölcsönhatás a volfrám tűvel Nem

19 LMIS = Liquid Metal Ion Source (Folyékony fémion forrás) Hogyan működik? Ga folyadék megnedvesíti a W tűt tű átmérője: 2-5 μm 10 8 V/cm mező pontforrássá formázza a Ga-ot 2-5 nm átmérővel Kihúzófeszültség ionizálja az atomokat és elindítja a Ga áramot (10 8 A/cm 2 ) Alacsony emisszió: 1-3 μa kisebb energia-szórás, stabilabb nyaláb Fűtő tekercsek W tű Ga tartály Kihúzó feszültség elektródái A nyalábban: ionok, semleges atomok, töltött fürtök (minél nagyobb áram, annál több) A Ga fogy! Ha már nem tartható fenn a nyaláb újra kell melegíteni, növelni a kihúzó- feszültséget vagy cserélni a Ga tartályt; átlagos élettartam: 400 óra 19

elindítja a Ga áramot (10 8 A/cm 2 ) Alacsony emisszió: 1-3 μa kisebb energia-szórás, stabilabb nyaláb Fűtő tekercsek W tű Ga tartály Kihúzó feszültség

20 Ion oszop LIMS Kondenzor lencse Toronyban a gyorsító feszültség: 2-30 kv Két lencse általában: kondenzor és objektív Kondenzor lencse formázza a nyalábot Objektív lencse fókuszálja a nyalábot a mintára Az ionáram apertúrákkal állítható 1.5 pa-től 65 na-ig Objektív lencse Munkatávolság nagy: 19 mm (elektron nyaláb esetében 10 mm) Ion oszlop 20

fókuszálja a nyalábot a mintára Az ionáram apertúrákkal állítható 1.

21 Ion nyaláb anyag kölcsönhatása (ion-atom ütközés) vákuum minta primer ion szekunder elektronok szekunder ion továbbá töltött vagy semleges porlasztott részecskék, fürtök, röntgen fotonok. Mélység: nm (30 kev) Porlasztás ionnyalábbal implantált ion Kellően nagy áramú ion nyalábbal a minta anyaga hatékonyan eltávolítható. 21

22 Mit lehet az ionnyalábbal tenni? Képalkotás - CDEM - Continuous Dynode Electron Multiplier (Folytonos dinódájú elektron sokszorozó) SE, SI (secondary electron, ion) - ETD (Everhart-Thornley Detector ) Gázkémia Keresztmetszeti minták készítése TEM minta készítés Tomográfia (3D megjelenítés) Maratás bitmap maszkkal 22

CVD Chemical Vapour Deposition (Gázkémia) Különböző anyagokat (szén, szigetelő vegyület, platina) választhatunk le a minta felületére nanométeres

Nanolitográfia Védi a mintát az ionnyalábbal történő megmunkálás során (pontosabb vonalak) Hogy működik?

23 CVD Chemical Vapour Deposition (Gázkémia) Különböző anyagokat (szén, szigetelő vegyület, platina) választhatunk le a minta felületére nanométeres mérettartományban. Prekurzor molekulák Ion nyaláb Illékony termékek Miért jó? Nanolitográfia Védi a mintát az ionnyalábbal történő megmunkálás során (pontosabb vonalak) Hogy működik? A tű megközelíti a mintát ( μm) Prekurzor gázt juttat a felületre Az ion nyaláb pásztázza a felületet, hatására a prekurzor elbomlik illékony molekulákra és a felületére szánt anyagra A leválasztott anyag a felületen marad Minta Párologtatott réteg 23

24 Keresztmetszet készítése Ion oszop Elektron oszop Asztal 52 -kal döntve Keresztmetszet 24

25 Felületre párologtatott platina réteg

26 Keresztmetszet készítése

27 Keresztmetszet készítése

28 Keresztmetszet készítése

29 Keresztmetszet készítése

30 Keresztmetszet készítése

31 Érintő bemetszés EBSD vizsgálathoz

32 Mikropillar (Cu) készítés

33 Fókuszált ionsugaras megmunkálás Minta készítése TEM vizsgálathoz

34 Tomográfia (Slice And View)

35 Maratás szürkeárnyalatos bitmap maszkkal (Si)

36 Köszönöm a figyelmet! 36

Hasonló dokumentumok

Energia-diszperzív röntgen elemanalízis

Fókuszált ionsugaras megmunkálás Energia-diszperzív röntgen elemanalízis FEI Quanta 3D SEM/FIB Dankházi Zoltán 2016. március 1 EDS = Energy Dispersive Spectroscopy Hol található a SEM/FIB berendezésen?