Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 1 ADEPS LANAE Gyapjúviasz 07/2005:0134 javított 5.8 DEFINÍCIÓ Juhok (Ovis aries) gyapjából nyert, tisztított, vízmentes, viasszerű anyag. Legfeljebb 200 ppm butil-hidroxitoluolt tartalmazhat. SAJÁTSÁGOK Küllem: sárga, kenőcsállományú anyag. Melegítve tiszta vagy csaknem tiszta, sárga folyadékká olvad. Petroléteres oldata opálos. Oldékonyság: vízben gyakorlatilag nem oldódik; forrásban lévő vízmentes etanolban kevéssé oldódik. Szaga jellegzetes. AZONOSÍTÁS A. 0,5 g anyagot kémcsőben 5 ml R diklórmetánban oldunk. 1 ml R ecetsavanhidrid és 0,1 ml R tömény kénsav hozzáadására az oldat zöld színű lesz. B. 50 mg anyagot 5 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldathoz 5 ml R tömény kénsavat adunk. Összerázáskor vörös színeződés észlelhető; a ráeső nappali fénnyel megvilágított alsó fázis intenzív zöld színnel fluoreszkál. VIZSGÁLATOK Vízben oldódó, savas vagy lúgos kémhatású anyagok. 5,0 g anyagot vízfürdőn megolvasztunk. Az olvadékot 75 ml 90 95 C-os R vízzel 2 percig erőteljesen rázogatjuk. Lehűlés után a folyadékot R vízzel megnedvesített szűrőpapíron megszűrjük. A nem feltétlenül tiszta szüredék 60 ml-éhez 0,25 ml R1 brómtimolkék oldatot adunk. Legfeljebb 0,2 ml 0,02 M sósav mérőoldat vagy 0,15 ml 0,02 M nátrium-hidroxid mérőoldat hozzáadására az indikátor színének meg kell változnia.
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 2 Cseppenéspont (2.2.17): 38 44 C. A fém vizsgálóedénykébe töltéshez a gyapjúzsírt vízfürdőn megolvasztjuk, majd kb. 50 C-ra lehűtve az edénykébe öntjük és ezután 24 órán keresztül 15 20 C-on tartjuk. Vízfelvevőképesség. 10 g megolvasztott gyapjúviaszt mozsárba mérünk, majd hagyjuk, hogy az anyag szobahőmérsékletűre hűljön. A mozsarat lemérjük. Ezután az anyaghoz 0,2 0,5 ml-es adagokban R vizet adunk. A vízfelvétel elősegítésére minden egyes adag hozzáadása után erőteljes keverést alkalmazunk, melyhez pisztillus helyett henger alakú, nagy sűrűségű polipropilénből készült (pl. 120 mm hosszú és 10 mm átmérőjű) botot használunk. A végpontot az jelzi, hogy látható cseppecskék maradnak vissza, amelyeket az anyag már nem tud felvenni. A mozsarat ismét lemérjük, és a tömegkülönbségből meghatározzuk a felvett víz mennyiségét. Az anyag legalább 20 g R vizet vegyen fel. Savszám (2.5.1): legfeljebb 1,0. A vizsgálathoz 5,0 g anyagot az előírt oldószerelegy 25 ml-ében oldunk. Peroxidszám (2.5.5, A módszer): legfeljebb 20. A 0,5 ml R telített kálium-jodid oldat hozzáadása előtt az anyag oldatát szobahőmérsékletűre hűtjük. Szappanszám (2.5.6): 90 105. 2,00 g anyagot vizsgálunk; visszafolyóhűtő alatt, 4 órás melegítést alkalmazunk. Vízben oldódó, oxidálható anyagok. A Vízben oldódó, savas vagy lúgos kémhatású anyagok vizsgálat során nyert szüredék 10 ml-éhez 1 ml R hígított kénsavat és 0,1 ml 0,02 M kálium-permanganát mérőoldatot elegyítünk. Az oldat 10 perc elteltével sem színtelenedhet el teljesen. Butil-hidroxitoluol. Gázkromatográfia (2.2.28). Belső standard oldat. 0,2 g R metil-dekanoátot R szén-diszulfiddal 100,0 ml-re oldunk. Az oldat 1,0 ml-ét R szén-diszulfiddal 10,0 ml-re hígítjuk. Vizsgálati oldat (a). 1,0 g vizsgálandó anyagot R szén-diszulfiddal 10,0 ml-re oldunk. Vizsgálati oldat (b). 1,0 g vizsgálandó anyagot R szén-diszulfidban oldunk. Az oldatot 1,0 ml belső standard oldattal elegyítjük, majd R szén-diszulfiddal 10,0 ml-re hígítjuk.
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 3 Összehasonlító oldat. 0,2 g R butil-hidroxitoluolt R szén-diszulfiddal 100,0 mlre oldunk. Az oldat 1,0 ml-ét R szén-diszulfiddal 10,0 ml-re hígítjuk. Az így nyert oldat 1,0 ml-ét 1,0 ml belső standard oldattal elegyítjük, majd R széndiszulfiddal 10,0 ml-re hígítjuk. Oszlop: méretei: l = 1,5 m, Ø = 4 mm, állófázis: 10 %m/m R poli(dimetil)sziloxánnal impregnált, R gázkromatográfiás célra szánt, szilanizált diatomaföld. Az oszlop elé szilanizált üveggyapotot tartalmazó előtétoszlopot csatlakoztatunk. Vivőgáz: R kromatográfiás célra szánt nitrogén. Áramlási sebesség: 40 ml/perc. Hőmérséklet: oszlop: 150 C, injektor: 180 C, detektor: 300 C. Detektálás: lángionizációs detektorral. Követelmény: butil-hidroxitoluol: legfeljebb 200 ppm. Paraffinok: legfeljebb 1,0%. A vizsgálat során használt csapnak és vattadugóknak zsírmentesnek kell lenniük. Egy 0,23 m hosszú, 20 mm átmérőjű vízmentes alumínium-oxid oszlop készítése céljából egy R1 petrolétert tartalmazó, csappal ellátott üvegcsőbe R vízmentes alumínium-oxidból R1 petroléterrel készített, sűrű szuszpenziót töltünk. (A vízmentes alumínium-oxidot felhasználás előtt szárítószekrényben 3 órán át 600 C-on történő melegítéssel dehidratáljuk.) Hagyjuk, hogy a szuszpenzió ülepedjék, és az oszlop felett kialakult oldószerréteg magasságát kb. 40 mm-nyire csökkentjük. A vizsgálandó anyag 3,0 g-ját 50 ml meleg R1 petroléterben oldjuk; az oldatot lehűtjük, majd 3 ml/perc sebességgel átengedjük az oszlopon. Az oszlopot 250 ml R1
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 4 petroléterrel mossuk. A mosófolyadékkal egyesített eluátumot desztillálással betöményítjük, majd vízfürdőn szárazra párologtatjuk. A maradékot 105 C-on, 10 perces szakaszokban történő melegítéssel szárítjuk mindaddig, amíg két, egymást követő tömegmérés között legfeljebb 1 mg eltérés lesz. A maradék tömege legfeljebb 30 mg lehet. Növényvédőszer-maradványok: szerves klórtartalmú növényvédőszerek egyenként: legfeljebb 0,05 ppm; egyéb növényvédőszerek egyenként: legfeljebb 0,5 ppm; összes növényvédőszer együttesen: legfeljebb 1 ppm. Foszfátmentes mosogatószerrel minden üvegeszközt gondosan meg kell tisztítani, az alábbiak szerint. Az üvegeszközöket a mosószertartalmú fürdőbe (5%-os, ionmentesített vízzel készült oldat) merítjük és 24 órán át áztatjuk. A mosószert növényvédőszer-analízishez való acetonnal és hexánnal történő bőséges mosással távolítjuk el az üvegeszközökről. Fontos, hogy azokat az üvegeszközöket, amelyeket növényvédőszer-vizsgálatokhoz használunk, külön kezeljük, és ne keverjük más célú vizsgálatokhoz használt eszközök közé. Az üvegeszközöknek klórtartalmú oldószerektől, műanyagoktól, gumitól, különösen pedig ftalát-típusú lágyítóktól, oxigéntartalmú vegyületektől és nitrogéntartalmú oldószerektől, pl. acetonitriltől mentesnek kell lenniük. Használható oldószer a növényvédőszer-analízisre szánt hexán, toluol és aceton. Ha etil-acetátot, ciklohexánt vagy vizet használunk, ezeknek folyadékkromatográfiás minőségűeknek kell lenniük. A vizsgálat menete: a növényvédőszer-maradványok izolálása méretkizárásos kromatográfia (2.2.30) és ezt követő szilárdfázisú extrakció segítségével, majd azonosítás gázkromatográfiás módszerrel elektronbefogásos detektor, illetve termoionizációs detektor alkalmazásával. A NÖVÉNYVÉDŐSZER-MARADVÁNYOK IZOLÁLÁSA. A gélpermeációs oszlop kalibrálásához detektorként 254 nm-en regisztráló UV-látható spektrofotométert használunk. A gélpermeációs kromatográfiában a kalibrálás rendkívül fontos annak ellenőrzésére, hogy a nyomás, az oldószeráramlás sebessége, a hőmérséklet és az oszlop jellemzői megtartják-e állandó értéküket a vizsgálat folyamán. A gélpermeációs oszlopot szabályos időközönként kalibrálni kell. Erre a célra standard keveréket használunk, melyet a következőképpen készítünk: 1000 mles mérőlombikba 50,00 g R kukoricaolajat, 2,00 g R bisz(2-etilhexil)-ftalátot, 0,20 g R metoxiklórt, 50,0 mg R perilént, 50,0 mg R naftalint és 80,0 mg R ként mérünk. A keveréket R ciklohexán és R etil-acetát azonos térfogatarányú elegyével 1000,0 ml-re hígítjuk. Az oszlop kalibrálásához R ciklohexán és R etil-acetát azonos térfogatarányú elegyét alkalmazva, a mozgófázis áramlási sebességét 5 ml/perc értékre állítjuk
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 5 be. A standard keverék 5 ml-ét injektáljuk, és felvesszük a kromatogramot. Egy-egy kalibrálást összehasonlítva, az összetevőkre vonatkozó retenciós idők közötti különbség legfeljebb ± 5% lehet. Amennyiben a retenciós idő eltolódása ± 5 %-nál nagyobb, korrekciót kell végrehajtani. A retenciós idő nagyobb mérvű eltolódását okozhatja: a laboratórium nem kielégítő hőmérséklet-szabályozása, a pumpában lévő levegő. Ezt az áramlási sebesség mérésével bizonyíthatjuk: az oszlopról 25 ml eluátumot gyűjtünk egy mérőlombikba és mérjük az ehhez szükséges időt (300 ± 5 másodperc), szivárgás a rendszerben. A növényvédőszer-maradványok retenciós idejét befolyásolhatja a nyomásnak, a mozgófázis áramlási sebességének, valamint az oszlop hőmérsékleti viszonyainak megváltozása, továbbá az oszlop szennyezettsége is, ezért ezeknek a jellemzőknek változását követni (monitorozni) kell. Amennyiben az áramlási sebesség vagy az oszlopnyomás túllépi a megengedett értékhatárokat, az előtétoszlopot, ill. az oszlopot ki kell cserélni. Vizsgálati oldat. Pontosan mért 1 g gyapjúzsírt mérőlombikban 1 térfogatrész R etil-acetát és 7 térfogatrész R ciklohexán elegyében oldunk. Az oldathoz 1 ml belső standardot (2 ppm) R izodrint vagy R ditalimfoszt mérünk, majd az oldatot 20 ml-re hígítjuk. A belső standard oldatokat arra használjuk, hogy a növényvédőszerek visszanyerési szintjét a GPC-tisztítás, valamint a bepárologtatás és a szilárdfázisú kivonás szakaszában biztosítsuk. A belső standard oldatok gyapjúzsírból történő visszanyerési szintjét a gyapjúzsírkivonatok csúcsterületeinek és a belső standard oldatok csúcsterületeinek összehasonlításával állapítjuk meg. Előtétoszlop: méretei: l = 0,075 m, Ø = 21,2 mm, állófázis: R sztirol divinilbenzol kopolimer (5 μm). Gélpermeációs oszlop: méretei: l = 0,3 m, Ø = 21,2 mm, állófázis: R sztirol divinilbenzol kopolimer (5 μm). Mozgófázis: R etil-acetát R ciklohexán (1+7 V/V).
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 6 Áramlási sebesség: 5 ml/perc. Detektálás: spektrofotométerrel, 254 nm-en. A vizsgálati oldat 5 ml-ét injektáljuk. Az eluátum első 95 ml-ét (19 perc), amely a vizsgálandó anyagot tartalmazza, elöntjük. Az eluátum következő 155 ml-ét (31 perc), amely az esetleges növényvédőszer-maradványokat tartalmazza, bepárló edénybe gyűjtjük. A gélpermeációs oszlopról gyűjtött, 155 ml eluátumot tartalmazó bepárló edényt az automata bepárló készülékbe helyezzük. A készülékben a vízfürdő hőmérsékletét 45 C-ra, a nitrogén nyomását 55 kpa-ra állítva, az eluátum térfogatát 0,5 ml-re bepároljuk. A szilárdfázisú kivonáshoz való patronok készítéséhez R növényvédőszermaradványok vizsgálatára szánt magnézium-szilikátot 4 órán át 700 C-on tokoskemencében hevítünk, a nedvesség és a poliklór-bifenil-származékok eltávolítására. Ezután a magnézium-szilikátot 2 órán át hűlni hagyjuk, majd közvetlenül egy 100 105 C-os szárítószekrénybe tesszük át; innen 30 perc múlva dugóval ellátott üvegedénybe tesszük és a lezárt edényt az egyensúly kialakulásáig 48 órán át állni hagyjuk. Az így előkészített magnézium-szilikát 2 hétig használható, amelynek elteltével reaktiválni kell. A reaktiváláshoz 2 órán át 600 C-on tokoskemencében hevítjük. A kemencéből kivett magnézium-szilikátot lehűtjük, és a dugóval lezárt üvegedényben tároljuk. A magnézium-szilikátot 1% R víz hozzáadásával dezaktiváljuk. Közvetlenül a felhasználás előtt hozzáadjuk a vizet, majd időnként rázogatva 15 percen át állni hagyjuk. A dezaktivált magnézium-szilikát 1 hétig használható. Fontos, hogy kizárólag dezaktivált magnézium-szilikátot használjunk. A dezaktivált magnézium-szilikát 1 g-ját egy 6 ml-es, szilárdfázisú kivonáshoz való, üres patronba mérjük. Ebben a szakaszban a GPC-frakció még kb. 10% vizsgálandó anyagot tartalmaz, tehát további tisztításra van szükség. Külön eljárással kell elválasztani a) a szerves klórtartalmú és szintetikus piretroid növényvédőszereket és b) a szerves foszfortartalmú növényvédőszereket. Az előkezelt, szilárdfázisú kivonáshoz való patront, amelyet 1 g dezaktivált R növényvédőszer-maradványok vizsgálatára szánt magnézium-szilikáttal töltöttünk meg, megfelelő csappal vákuumhoz csatlakoztatjuk. A patront 10 ml R toluol ráöntésével és átengedésével előkezeljük. Ezután a bepárló edényben visszamaradt 0,5 ml oldószerfrakciót az előkezelt patronra visszük. A növényvédőszer-frakciók eluálásához 20 ml-t használunk az alábbi két oldószer egyikéből:
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 7 a) a szerves klórtartalmú és szintetikus piretroid növényvédőszerek meghatározásához: R toluol. A vizsgálandó anyag igen kis mennyisége is eluálódik, b) a szerves foszfortartalmú növényvédőszerek meghatározására: 2 térfogatrész R aceton és 98 térfogatrész R toluol elegye. Ezt az oldószerrendszert az összes növényvédőszer eluálására használhatjuk, beleértve a polárisabb szerves foszfortartalmú növényvédőszereket is. Sajnálatos módon, a vizsgálandó anyagok némelyike is eluálódik ezzel az oldószerrendszerrel, és ez zavarhatja az elektronbefogásos detektálást. A kivonó patronokról lecsepegő eluátumot 25 ml-es üvegcsékbe gyűjtjük. Az eluátumot 3 10 ml R hexánnal kvantitatíve átmossuk az üvegcséből egy bepárló edénybe. A bepárló edényt az automata bepárló készülékbe helyezzük és a vízfürdő hőmérsékletét 45 C-ra, a nitrogén nyomását 55 kpa-ra állítva, a szilárdfázisú kivonás frakcióit tartalmazó eluátum térfogatát 0,5 ml-re csökkentjük. A bepárlási maradékokat elektronbefogásos és termoionizációs detektort alkalmazva az alábbiak szerint gázkromatográfiásan (2.2.28) vizsgáljuk. Visszanyerés. Kiszámítjuk a vizsgálati oldathoz kevert belső standardok (R ditalimfosz vagy R izodrin) visszanyerési korrekciós faktorát (R cf ): ahol: A A 2 1 100 A 1 = 1 ppm töménységű belső standard oldat csúcsterülete, A 2 = a vizsgálati oldatból kivont belső standard csúcsterülete. A 2 ppm-es belső standard 1 ml-ét tartalmazó 20 ml vizsgálati oldat 5 ml-e, 0,5 ml-re betöményítve, megfelel egy 1 ppm-es belső standard oldatnak. A vizsgálat csak abban az esetben értékelhető, ha a belső standardok visszanyerése 70 110%. Összehasonlító oldatok. A növényvédőszer standardok felhasználásával 0,5 ppm töménységű növényvédőszer összehasonlító oldatokat készítünk (összetételüket A-tól D-ig lásd a 0134.-1. táblázatban). A kereskedelmi forgalomban lévő növényvédőszerek felhasználhatók. Az egyes standardok koncentrációja 10 ppm.
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 8 Egyidejűleg olyan növényvédőszer-oldatokat készítünk, amelyeknek koncentrációja megfelel a módszer kimutatási határának (a javasolt összetételeket lásd a 0134.-1. táblázatban). Ezeket az összehasonlító oldatokat (E és F összehasonlító oldat) használjuk az elektronbefogásos detektor és a termoionizációs detektor optimalizálásához, melyet a módszer kimutatási határainak elérése érdekében végzünk. A különböző koncentrációjú összehasonlító oldatok készítéséhez kalibrált pipettát és mérőlombikot, a G és H belső standard oldatok készítéséhez négy tizedesjegy pontossággal mérő analitikai mérleget, pipettát és mérőlombikot használunk. A NÖVÉNYVÉDŐSZER-MARADVÁNYOK AZONOSÍTÁSA ÉS MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA. A növényvédőszer-maradványokat úgy azonosítjuk, hogy kromatogramjaikat az A D összehasonlító oldatok kromatogramjaival hasonlítjuk össze. A növényvédőszerek azonosítását alátámaszthatjuk mesterségesen szennyezett minták vizsgálatával, vagy kromatogramok egymásra helyezésével, ami integráló programmal rendelkező számítógéppel végezhető el. A növényvédőszer-maradványok nyomanalíziseinek értelmezése rendkívül összetett feladat. A detektorok működését különösen az elektronbefogásos detektorét maga a vizsgálandó anyag, továbbá az oldószerek, a reagensek és a kivonáshoz használt eszközök is befolyásolhatják; az így létrejövő csúcsokat esetleg tévesen azonosíthatjuk vagy álpozitív eredményként értelmezhetjük. A növényvédőszerek azonosítását megerősíthetjük a minták és a standardok különféle kapillárisoszlopokon végzett kromatografálásával (lásd az alább ismertetett A és B kromatográfiás rendszert). A csúcsokat a 0134.-2. táblázat segítségével azonosíthatjuk. Az ismeretlen csúcsok azonosításához hasznos információt jelent a növényvédőszerek különböző válaszainak ismerete a kétféle detektoron. Miután a növényvédőszereket azonosítottuk, az alábbi összefüggés alapján mennyiségüket is kiszámítjuk: C P P D C P P e =, e 100 R cf ahol C p = az azonosított növényvédőszer koncentrációja (ppm),
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 9 P p = az egyedi növényvédőszer csúcsterülete a vizsgálati minta kromatogramján, C e = az egyedi növényvédőszer koncentrációja a külső standardban (ppm), P e = az egyedi növényvédőszer csúcsterülete a külső standardban, D = hígítási faktor, R cf = visszanyerési korrekciós faktor. A hígítási faktor (D) a következőképpen definiálható: V1 V m V 2 3 ahol V 1 = a második bepárlás után nyert minta térfogata; m = a minta tömege; V 2 = injektált térfogat a GPC vizsgálatban; V 3 = a mintát tartalmazó mérőlombik térfogata. 0134.-1. táblázat. Az összehasonlító oldatok összetétele
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 10 A összehasonlító oldat (0,5 ppm, ill. 0,5 mg/l) (szerves klórtartalmú és szintetikus piretroid növényvédőszerek) R cihalotrin R cipermetrin R o,p -DDE R p,p -DDE R p,p -DDT R deltametrin R endrin R heptaklór R heptaklór-epoxid R hexaklórbenzol R lindán R teknazén C összehasonlító oldat (0,5 ppm, ill. 0,5 mg/l) (szerves foszfortartalmú növényvédőszerek) R bromofosz-etil R karbofenotion R klórfenvinfosz R diazinon R diklofention R etion R fenklórfosz R malation R propetamfosz E összehasonlító oldat (elektronbefogásos detektor kalibrálására szánt keverék) R aldrin (0,01 mg/l) R cipermetrin (0,1 mg/l) R o,p -DDD (0,01 mg/l) R deltametrin (0,1 mg/l) R endrin (0,01 mg/l) R β-hexaklórciklohexán (0,01 mg/l) G összehasonlító oldat (belső standard szerves foszfortartalmú növényvédőszerekhez) R ditalimfosz (2 ppm, ill. 2,0 mg/l) R ditalimfosz (1 ppm, ill. 1,0 mg/l) B összehasonlító oldat (0,5 ppm, ill. 0,5 mg/l) (szerves klórtartalmú és szintetikus piretroid növényvédőszerek) R aldrin R o,p -DDT R o,p -DDD R p,p -DDD R dieldrin R α-endoszulfán R β-endoszulfán R fenvalerát R α-hexaklórciklohexán R β-hexaklórciklohexán R δ-hexaklórciklohexán R metoxiklór R permetrin D összehasonlító oldat (0,5 ppm, ill. 0,5 mg/l) (szerves foszfortartalmú növényvédőszerek) R bromofosz R klórpirifosz R klórpirifosz-metil R kumafosz R foszalon R pirimifosz-etil R tetraklórvinfosz F összehasonlító oldat (termoionizációs detektor kalibrálására szánt keverék) R klórfenvinfosz (0,05 mg/l) R diazinon (0,05 mg/l) R etion (0,05 mg/l) R fenklórfosz (0,05 mg/l) R propetamfosz (0,05 mg/l) H összehasonlító oldat (belső standard szerves klórtartalmú növényvédőszerekhez) R izodrin(2 ppm, ill. 2,0 mg/l) R izodrin (1 ppm, ill. 1,0 mg/l) A kromatográfiás rendszer:
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 11 Előtétoszlop: anyaga: dezaktivált kvarc, méretei: l = 4,5 m, Ø = 0,53 mm. Oszlop: anyaga: kvarcüveg, méretei: l = 60 m, Ø = 0,25 mm, állófázis: R poli(dimetil)(difenil)sziloxán (filmvastagság 0,25 μm). Vivőgáz: R kromatográfiás célra szánt hélium. Lineáris áramlási sebesség: 25 cm/s. Nyomás: 180 kpa. Hőmérséklet: Idő (perc) Hőmérséklet ( C) Oszlop 0 1 75 1 5 75 175 5 30 175 275 30 40 275 285 40 55 285 Injektor 300 Detektor 350 Detektálás: elektronbefogásos vagy specifikus termoionizációs detektorral. Injektálás: 2 μl. B kromatográfiás rendszer, amely a vizsgálati eredmények megerősítésére használható: Előtétoszlop: anyaga: dezaktivált kvarc, méretei: l = 4,5 m, Ø = 0,53 mm. Oszlop:
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 12 anyaga: kvarcüveg, méretei: l = 60 m, Ø = 0,25 mm, állófázis: R poli(cianopropil)(7)(fenil)(7)(metil)(86)sziloxán (filmvastagság 0,25 μm). Vivőgáz: R kromatográfiás célra szánt hélium. Lineáris áramlási sebesség: 25 cm/s. Nyomás: 180 kpa. Hőmérséklet: Idő (perc) Hőmérséklet ( C) Oszlop 0 1 75 1 5 75 175 5 30 175 275 30 40 275 285 40 55 285 Injektor 300 Detektor 350 Detektálás: elektronbefogásos vagy specifikus termoionizációs detektor. Injektálás: 2 μl. Klorid: legfeljebb 150 ppm. 1,0 g anyagot 20 ml R etanollal (90 %V/V) gömblombikban, visszafolyóhűtőt alkalmazva 5 percig forralunk. Az oldatot lehűtjük, 40 ml R vizet és 0,5 ml R tömény salétromsavat elegyítünk hozzá, majd megszűrjük. A szüredéket R ezüst-nitrát R etanollal (90 %V/V) készült, 10 g/l töménységű oldatának 0,15 ml-ével elegyítjük, majd 5 percre fénytől védett helyre tesszük. Az oldat opálossága nem lehet erősebb, mint az egyidejűleg készített összehasonlító oldaté. Az összehasonlító oldatot úgy készítjük, hogy 0,2 ml 0,02 M sósav, 20 ml R etanol (90 %V/V), 40 ml R víz és 0,5 ml R tömény salétromsav elegyét R ezüst-nitrát R etanollal (90 %V/V) készült, 10 g/l töménységű oldatának 0,15 ml-ével elegyítjük. 0134.-2. táblázat. A növényvédőszerek elúciós sorrendje az A és a B kromatográfiás rendszerben
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 13 A kromatográfiás rendszer teknazén α-hexaklórciklohexán hexaklórbenzol β-hexaklórciklohexán lindán propetamfosz δ-hexaklórciklohexán diazinon diklofention klórpirifosz-metil heptaklór fenklórfosz aldrin malation klórpirifosz bromofosz pirimifosz-etil heptaklór-epoxid klórfenvinfosz (E) klórfenvinfosz (Z) bromofosz-etil o,p -DDE α-endoszulfán tetraklórvinfosz dieldrin p,p -DDE o,p -DDT endrin β-endoszulfán o,p -DDD p,p -DDD etion karbofenotion p,p -DDT metoxiklór foszalon cihalotrin (2 izomer) cisz-permetrin transz-permetrin kumafosz cipermetrin (4 izomer) fenvalerát (2 izomer) deltametrin B kromatográfiás rendszer teknazén hexaklórbenzol α-hexaklórciklohexán diazinon lindán propetamfosz heptaklór diklofention aldrin klórpirifosz-metil fenklórfosz β-hexaklórciklohexán δ-hexaklórciklohexán pirimifosz-etil klórpirifosz bromofosz malation heptaklór-epoxid o,p -DDE klórfenvinfosz (E) α-endoszulfán klórfenvinfosz (Z) bromofosz-etil p,p -DDE dieldrin tetraklórvinfosz o,p -DDT endrin o,p -DDD p,p -DDD β-endoszulfán etion p,p -DDT karbofenotion metoxiklór cihalotrin cisz-permetrin foszalon transz-permetrin cipermetrin (4 izomer) kumafosz fenvalerát (2 izomer) deltametrin Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 0,5%. 1,000 g anyagot 1 órán át, 100 105 C-on szárítószekrényben szárítunk. Szulfáthamu (2.4.14): legfeljebb 0,15%. 5,0 g anyagot izzítunk és a maradékot vizsgáljuk.
Adeps lanae Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.8. - 14 ELTARTÁS 25 C alatti hőmérsékleten. FELIRAT A feliraton adott esetben fel kell tüntetni a hozzáadott butil-hidroxitoluol mennyiségét.