Analitikai eedmények ételmezése teje és tejtemékeke a közös piaci szabályozás keetében Molná Pál Központi Élelmiszeipai Kutató Intézet, Budapest Ékezett: 000. januá 8. A tej és tejtemékek az Euópai Unió közös piaci szevezetében a különbözõ módon támogatott temékek köébe tatozik. A 7/95 (EC) számú endelet, amely az EK Hivatalos Lapja L/83 számában (995. novembe 5. 7. old.) jelent meg, hatáozza meg a tej és tejtemékek éintett köét. Mivel a támogatások kifizetése és más pénzügyi intézkedések szoos összefüggésben állnak a kémiai, fizikai és mikobiológiai, valamint ézékszevi vizsgálatok eedményeivel a Bizottság iányelveket adott ki az analitikai vizsgálati eedmények ételmezéséhez és alkalmazásához a közös piaci szevezet keetében []. A közlemény szezõje - a szakétõi munkacsopot egyetlen nem tagállami észtvevõje - aktívan közemûködött az ismetetése keülõ iányelvek kidolgozásában. Az iányelvek a tagállamok illetékes hatóságai észée szolgálnak alapul tej és tejtemékek vizsgálati eedményeinek ételmezéséhez és alkalmazásához a támogatás odaítélésénél.. A utin módszeek soán kapott eedmények ellenõzése, amelyek megközelítik a endeletekben ögzített hatáétékeket Ha m 0 valamely endeletben ögzített hatáéték, akko a döntési limit(ek): s = m 0, ha R Rout / R Ref elté -tõl, akko s = m 0 ((R Rout / R Ref ) ).CD 95 R Rout : a utin módsze epodukálhatósági hatáétéke R Ref : a efeencia módsze epodukálhatósági hatáétéke CD 95: a efeencia módsze kitikus eltéése Ha ugyanazon feltételek mellett m 0 az alacsonyabb hatáéték, akko a döntési limit az alábbi képlet segítségével hatáozható meg: s = m 0 +((R Rout / R Ref ) ).CD 95 Ahol m 0 a magasabb hatáéték, ott a döntési limitet meghaladó, valamely utin módszeel kapott végeedményt helyettesíteni kell a efeencia módsze alapján kiszámított végeedménnyel. Az így kapott 93
végeedménynek legalább ugyanannyi elemzésen / mintán kell alapulnia, mint a utin módsze végeedményének. Ahol m 0 az alacsonyabb hatáéték, ott a utin módszeel meghatáozott végeedmény esetében ugyanezt az eljáást kell alkalmazni. A fenti eljáás akko alkalmazható, ha nincsenek kimutatható máti hatások. A máti hatások a következõ módon mutathatók ki: a kalibáláshoz felhasznált minden egyes mintáa meg kell hatáozni a efeencia, illetve a utin módsze által kapott eedmények közötti (w i ) különbséget. A következõ képlet alapján kiszámított szóást ( )/ m s = w i m: a kalibáláshoz felhasznált minták száma össze kell hasonlítani a efeencia és a utin módsze ismételhetõségi szóásának számtani átlagával: s ( )/ = s + ( ef ) s ( out Nem záható ki a máti effektus, ha s / s > Chi f;-α f = m- (f: szabadságfok) α = hibaáta (szignifikancia szint); α: 0,05. Az analízis eedményei évényességének vizsgálata - Belsõ minõségellenõzés Bámely laboatóiumi vizsgálat eedményeinek évényessége a következõ feltételek teljesülésétõl függ: Rendelkezik-e a vizsgálatot végzõ laboatóium megfelelõ minõségbiztosítási endszeel? A minõségügyi endsze magában foglal-e egy belsõ minõségellenõzési eljáást? A kapott eedmények megfelelnek-e a belsõ minõségellenõzési eljáás által elõít elfogadhatósági kitéiumoknak? A minõségbiztosítási endsze, melynek jellegée nincs fomális elõíás, magában foglalja a szevezeti stuktúát, a felelõsségi kööket, az alkalmazott módszeeket, eljáásokat és folyamatokat, valamint az eõfoásokat. Ezen belül kellõ észletességgel kell meghatáozni a belsõ minõségellenõzés (IQC) eljáását, amihez a kontoll anyagot ugyanannak vagy észlegesen ugyanannak az eljáásnak vetik alá, mint a vizsgálati mintát. Kontoll anyagként a következõk jöhetnek számításba: tanúsított (és vásálás útján beszezett) efeencia anyag, saját laboatóiumi efeencia anyag, ) 94
szakétõk által validált anyag, ee a céla elõkészített ( kalibált ) anyag. Az IQC kiépítésének folyamata A laboatóiumnak A belsõ minõség ellenõzés hamonizált iányelvei az analitikai laboatóiumokban elnevezésû IUPAC dokumentumban leít eljáás szeint célszeû létehoznia az IQC-t. Az IQC-ban elõítak szeint a kontoll anyagokat elhelyezik a vizsgálandó minták közé. A kontoll anyagoknak kémiai összetételüket tekintve hasonlónak kell lenniük a vizsgálati mintákhoz, beleétve a megfelelõ stabilitást is a szükséges idõintevallumban. Lényeges elváás, hogy az ellenõzõ analízis céljáa használt kontoll anyagok legyenek megfelelõ módon oszthatók kisebb adagokba és a vizsgált jellemzõ koncentációja legyen az analizált minta váható koncentáció-tatományán belül. A kontoll anyagot legalább egy alkalommal minden analitikai folyamatba be kell vonni, majd a hosszú távú étékelés édekében a kapott étékeket egy ellenõzõ gafikonon kell vezetni. Emellett az analitikai folyamat soán a laboatóiumnak peiódikus idõközönként igazolnia kell az ismételhetõségi feltételeknek való megfelelõséget is. Ez a követelmény a kontoll és/vagy a vizsgált anyagok páos összehasonlító (duplikált) elemzésével teljesíthetõ. Az említett analízisek eedményeit össze kell hasonlítani a publikált ismételhetõségi hatáétékekkel, valamint a belsõ pontossági (pecíziós) adatokkal. Kontoll anyagok használata esetén az azok köztes elemzésée kapott étékeket megfelelõ kontollhatáokkal fel kell tüntetni egy Shewhat diagamon (ISO 858 (99)). A beavatkozási (akciós) hatáok helye: Χ +/- 3s t, ahol s t a teljes szóás, a figyelmeztetõ hatáétékek pedig +/- s t -nél helyezkednek el. A teljes szóás: s b = köztes (külsõ) szóás s w = folyamaton belüli (belsõ) szóás n = a meghatáozások száma s t = s b + n s w 95
Azokban az esetekben, amiko pl. a stabilitás hiánya miatt nem használnak kontoll anyagokat, legalább az egyik vizsgálati anyagot minden soozatban ejtett páhuzamosként kell vizsgálni. Az ugyanazon soozaton belüli páhuzamosok közötti abszolút különbséget gafikonon kell ábázolni. Ha a koncentáció széles skálán mozog, az ellenõzõ vizsgálatok soán kis és nagy koncentációjú anyagokat egyaánt be kell iktatni. Ha a vizsgált anyagok koncentációja igen változó, a laboatóiumnak összhangot kell teemtenie a pontosság (pecízió) és a koncentációk szintje között. Amennyiben a pontosság aányos a szinttel, akko a soon következõ kontollt a elatív pontosság (vagyis a középéték százalékában kifejezett abszolút különbség) alapján kell elvégezni. Az analitikai endsze nincs kontoll alatt, a) ha az aktuális éték kívül esik a beavatkozási hatáokon; b) ha az aktuális éték és az azt megelõzõ éték kívül esik ugyan a figyelmeztetõ jellegû tûéshatáokon, de még a beavatkozási hatáokon belül maad; c) kontoll anyagok használata esetén, ha 9 egymást követõ éték a középvonalnak ugyanaa az oldaláa esik. Ha a endsze a fenti kitéiumok alapján nincs kézben tatva, akko a laboatóiumban a következõ válaszlépéseket kell tenni: a) az analízis leállítása és koekciós lépések beiktatása; b) az adott soozat eedményeinek figyelmen kívül hagyása és a vizsgálati anyagok elemzésének megismétlése. 3. A laboatóiumon belüli ismételhetõség meghatáozása Az Euópai Bizottság endeleteiben megfogalmazott céloka elfogadott vizsgáló laboatóiumoknak meg kell hatáozni saját ismételhetõségüket. Ismet ismételhetõséggel endelkezõ, publikált és validált módszeek alkalmazása esetén a laboatóiumon belül is lehetõség szeint ugyanazt az étéket kell alkalmazni. Ha olyan validált módszeeket alkalmaznak, melyeke az ismételhetõséget és az összehasonlíthatóságot (epodukálhatóságot) kövizsgálatokkal hatáozták meg, célszeû a kapott epodukálhatóságot évente legalább egysze felülvizsgálni. 96
3. A laboatóiumon belüli kontoll anyagok kiválasztása és az ismételhetõség meghatáozása A laboatóiumon belüli pontossági adatokat a kontoll anyagok és/vagy a vizsgálati minták ismételt elemzése útján kaphatjuk meg. Ehhez lehetõség szeint mindig tanúsított efeencia anyagokat (CRMs) is alkalmazzunk. A kijelölt kontoll anyagokat a vonatkozó ismételhetõségi feltételek mellett egy soozatban kell vizsgálni a megfelelõ tanúsított efeencia anyagokkal véletlenszeû elendezés (andomizáció) mellett. Vannak más eljáások is, amelyek "kalibált" kontoll anyagok használatán alapulnak. A kontoll anyag kiválasztását követõen a laboatóium az adott anyaga vonatkozóan megállapítja a folyamaton belüli és a köztes (folyamatok közötti) pontossági (pecíziós) hatáétékeket. A folyamaton belüli pontosság megállapításának minimum követelményét jelenti a kontoll anyag páhuzamos analízise. Ezeket a páhuzamos vizsgálatokat az elõít ismételhetõségi feltételek mellett (tehát azonos mûsze, azonos vegyszeek stb.) kell végehajtani. A kontoll anyag páhuzamos vizsgálatát véletlenszeûen iktatjuk be a vizsgálati folyamatba. A páhuzamos vizsgálatokat lehetõleg eltéõ napokon kell végehajtani egy olyan ésszeû idõtatamon belül, amely lehetõvé teszi az egyes soozatok közötti vaiációk, továbbá a nomál eltéések (pl. vegyszeek, úja kalibált mûszeek), valamint az egyes személyek által feltételezhetõ befolyás felismeését. Figyelembe kell venni, hogy a folyamatok közötti vaiáció szempontjából nem teljesen epezentatív adatok alkalmazása túlságosan szigoú kolátok felállítása következtében az analízis szükségtelen számú megismétléséhez vezethet. Ha azonban egy laboatóium pecíziós adatai túlságosan pontatlanok, akko könnyen lehetetlené válhat a efeencia módszeek pontossági és epodukálhatósági étékeinek teljesítése, és a tás-laboatóiumokkal való összehasonlításban nagy eltéésekhez jutunk. 3... Folyamaton belüli pontosság kontoll anyag használata esetén A legalább ismétlésbõl számazó adatokat elõszö a Cochan-féle vaiancia analízisnek kell alávetni, ami lehetõvé teszi az ismétlések maimális száma négyzetének összehasonlítását a négyzetes eltéések összegével. C d ma = p d i i= ahol d i = az ismétlések közötti különbség. 97
A Cochan-féle kitéium, C étékét össze kell hasonlítani a táblázatos étékekkel [-6]. Ha egy éték kiesõ, az eedményt további vizsgálatnak kell alávetni annak kideítésée, hogy technikai vagy számítási jellegû hibáól van-e szó, a vizsgálat soán következett-e be a hiba, vagy esetleg ossz minta keült elemzése. Ha technikai hibával nem magyaázható a gyanús eedmény, akko azt valódi statisztikai szóásnak kell tekinteni. Ha ee azonban nincs kielégítõ magyaázat, akko azt az átlagétékkel kell helyettesítenie. Ha a laboatóium meg van gyõzõdve aól, hogy az adatok mentesek a kiesõ étékektõl, akko a laboatóiumon belüli szóás (s w ) a következõk szeint számítható ki: Az összes p páhuzamos valamennyi i, i pájának összege és azok különbsége: s i = i + i és d i = i i. Az s i és d i étékek összegzése: A = p si i= B = p d i i= A laboatóiumon belüli szóás becslése: B s w = p A laboatóiumon belüli ismételhetõség:,8 s w. C = p s i i= Amennyiben efeencia módszet használnak, a laboatóiumon belüli ismételhetõséget össze kell hasonlítani a publikált ismételhetõséggel. Ha a laboatóium nem tud eleget tenni a efeencia módsze követelményének, akko alaposan ki kell vizsgálni az okokat. A kapott étékek így átmeneti (povizóikus) jellegûek, amelyek késõbbi felülvizsgálata szoulnak. 3... A laboatóiumon belüli pontosság meghatáozása kontoll anyag nélkül A laboatóium dönthet úgy, hogy a laboatóiumon belüli pontosságot a epezentatív minták legalább páos összehasonlító analízise útján hatáozza meg. Olyan esetekben, amiko pl. instabilitás miatt nem lehetséges a kontoll anyagok használata, a páhuzamos adatok így hasznosíthatók. Ha az analízis az étékek viszonylag keskeny sávjáa tejed ki, akko egyetlen éték alkalmazható valamennyi mintáa. Ha azonban az eedmények köe sokkal szélesebb, pl. nagyságendi eltéések is vannak, 98
akko a laboatóiumoknak meg kell fontolniuk a elatív szóás fogalmának bevezetését és számítását. Ebben az esetben az adatokat alá kell vetni a Cochan-féle elemzésnek. Ha a laboatóium meggyõzõdött aól, hogy az adatok között nincs kiesõ éték, akko a laboatóiumon belüli szóást és pontossági hatáétéket az elõzõ fejezetben leítak szeint lehet kiszámítani. A laboatóiumon belüli szóás (s w ) segítségével ellenõzõ gafikonokat célszeû szekeszteni. A felállított hatáétékek átmeneti (povizóikus) jellegûek, amelyek felülvizsgálata szoulnak. 3.. A laboatóiumon belüli pontosság meghatáozása Ehhez kiszámítjuk minden egyes mintapá átlagétékét (s i /), majd a Gubbs-féle tesztet alkalmazzuk [-6]. A kiesõ étékek elutasítása, illetve elfogadása tekintetében a 3... fejezetben leít kitéiumok az iányadók. A kiesõ étékeket a laboatóiumnak megfelelõ átlagétékekkel kell helyettesítenie. Ha a laboatóium meggyõzõdött aól, hogy az adatok között nincs kiesõ éték, akko a folyamatok közötti szóás (s b ) a következõ képlettel számítható: p s = C B A b 4( p ) p p Ha a négyzetgyök jel alatti kifejezés negatív, akko s b=0. A teljes szóás (s t ) felhasználható az n meghatáozás átlagát epezentáló ellenõzõ gafikonok megszekesztéséhez. Ezek a hatáétékek átmeneti (povizóikus) jellegûek, amelyek minden esetben felülvizsgálata szoulnak. 3.3 A becsült hatáétékek felülvizsgálata A fentiek szeinti hatáétékek (limitek) kiinduló becsléseknek tekintendõk és mint ilyenek, megfelelõ elõvigyázatossággal kezelendõk, mielõtt egy tétel eedményeinek elutasításáa használnák azokat. A laboatóiumon belüli elfogadható pontosság alapján becsült hatáétékek (lásd: 3...) felülvizsgálata édekében a vizsgált mintákból további páhuzamos adatoka van szükség. A felülvizsgálat idõpontja nagymétékben függ az elemzések gyakoiságától. Iányelvként az fogadható el, hogy az adatokat minden további 0 páhuzamos méés után 99
felül kell vizsgálni. Ezt követõen valamennyi adatot alá kell vetni a Cochan-féle tesztnek, majd a kiindulási hatáétékeket ismételten meg kell hatáozni az esetlegesen módosuló szóás alapján. Valamennyi adatot alá kell vetni a Gubbs-féle tesztnek annak megállapításáa, hogy vannak-e kiesõ étékek. Az új adatoka támaszkodva ismételten meg kell hatáozni az átlagot és a szóást. Az ebben a fázisban felmeülõ további pl. a eagensek idõbeli változásáa vonatkozó poblémák tisztázása céljából a laboatóiumnak Cusum diagamot kell alkalmaznia (BS S700: (984) és az 5480. számú módosítás (987)). Meg kell vizsgálni minden olyan adatot, ami kívül esik a Cusum V-mask hatáokon. A Cusum technika felhasználásával az új hatáétékeket (átlag és szóás) endszeesen ellenõizni kell. Minden, a kontoll anyag évényességét kétségbe vonó jelzést igen alaposan ki kell vizsgálni. 3.4 Jelentés a pontossági (pecíziós) adatokól Az illetékes nemzeti hatóság és a Bizottság észée a következõ infomációt kell szolgáltatni: az alkalmazott módsze, a folyamaton belüli szóás (s w ) és a laboatóiumon belüli pontossági hatáéték, a folyamatok közötti szóás (s b ), a teljes szóás (s t ), a pontossági étékek meghatáozásához végzett vizsgálatok (analízisek) száma. 3.5 Eljáás a epodukálhatósági étékeknek való megfelelõség vizsgálatáa A epodukálhatósági étékeknek való megfelelõség oly módon ellenõizhetõ, hogy temészetesen ugyanazt a mintát használva a kapott eedményeket összehasonlítjuk egy tapasztalt laboatóium megfelelõ eedményeivel. Az a laboatóium tekinthetõ tapasztalt laboatóiumnak, amely sikeesen vett észt a vizsgálati módsze validálásában vagy pedig egy játassági tesztben (poficiency test). Ilyenko mindkét laboatóiumban kétsze kell elvégezni a meghatáozást, majd az eedményeket a következõ képlet szeint kell kiétekelni: CD 95 y CD kitikus eltéés (P=0,95) 95( y y ) = R az. laboatóiumban kapott két eedmény számtani átlaga 00
y R a. laboatóiumban kapott két eedmény számtani átlaga epodukálhatósági hatáéték (intepolálás útján hatáozandó meg) ismételhetõségi hatáéték (ha a pontosság a koncentáció szinttel együtt változik) A kitikus eltéés túllépése esetén mindent meg kell tenni az ok feldeítésée és hónapon belül meg kell ismételni a felülvizsgálatot. A epodukálhatósági hatáéték túllépése esetén az illetékes hatóságoknak meg kell tenniük a szükséges lépéseket. 4. A efeencia módszeek validálása Ha a vonatkozó EU elõíásban megadott valamely efeencia módsze nincs validálva, akko a tagállamoknak támogatniuk kell a Bizottság ee iányuló töekvéseit. Az ideiglenes epodukálhatóság alapvetõen egy évig használható fel a epodukálhatóság betatásának ellenõzésée. Egy ideiglenes (povizóikus) epodukálhatóság (R pov ) a következõ egyenlet segítségével számítható ki: y y R = pov y y) + az. laboatóiumban kapott két eedmény számtani átlagétéke a. laboatóiumban kapott két eedmény számtani átlagétéke ismételhetõség vagy ideiglenes ismételhetõség ( R pov felhasználható a kitikus eltéések meghatáozásához. Az R pov -ot, amennyiben számított étéke kisebb mint, akko -ben kell meghatáozni. Amennyiben a számított éték meghaladja a 3-t vagy nagyobb, mint a Howitz-féle egyenlet [7] alapján elõe becsülhetõ R éték kétszeese, akko R pov elfogadhatatlanul magas és nem használható a kitikus eltéés kiszámításához. A Hoowitz-féle egyenlet RSD R (%)=...0, RSD R : epodukálhatósági szóás, C: a tizedes tötben kifejezett koncentáció (pl.: 0g/00g=0,). Az R pov étéket évente legalább egysze meg kell hatáozni a két laboatóiumban kapott eedmények alapján. Az R pov középétéke használandó fel a kitikus eltéések kiszámításához. A elõzõekben említett szabályok Rpov középétékée vonatkoznak. A epodukálhatósági hatáéték (az R éték) az alábbiak szeint számítható ki az RSD R -bõl: R =,83 RSD R 0
Példaként álljon itt néhány számított RSD R éték: Koncentáció RSD R (%) g / 00 g 4 0,0 g / 00 g 8 mg / 000 g 6 5. Az ismételhetõség és/vagy összehasonlíthatóság étékeinek túllépését jelzõ analitikai eedmények étékelése Ha a validált efeencia módszeek, illetve az ideiglenes pontossági (pecíziós) étékek alkalmazásával az ismehetõ fel, hogy valamelyik hatáétéket túllépték, akko a következõ eljáás segítségével állapítható meg az adott hatáétéktõl számított kitikus eltéés. Ha az analitikai eedmény aa utal, hogy egy hatáétéket túlléptek, akko a következõ eljáás alkalmazásával ki kell számítani a két vagy több eedmény számtani átlagát: Ha az analitikai vizsgálat csupán egyetlen méést epezentál, akko az ismételhetõség feltételeinek megfelelõen újabb vizsgálatot kell elvégezni. Amennyiben a két méés nem végezhetõ el az ismételhetõség feltételeinek megfelelõen, akko egy újabb páhuzamos méést kell végezni az ismételhetõség feltételei mellett és az így kapott eedményeket kell felhasználni a kitikus eltéés étékelésée. Ki kell számítani az ismételhetõség feltételei mellett kapott eedmények számtani átlaga és a hatáéték közötti eltéés abszolút étékét. Ha ez nagyobb a kitikus eltéésnél, akko a kapott eedmény nem felel meg a követelményeknek. A kitikus eltéés a következõ képlet segítségével hatáozható meg:,84 CD ( y m ) = 95 0 R y = a kapott eedmények számtani átlaga m 0 = hatáéték (limit) n = az elemzések / minták száma 0 n n Ha a pontosság a koncentációétékek szeint változik, akko szükséges lehet és R étékének intepolálásos meghatáozása. Nomál köülmények között egy adott minta végsõ eedményének a limit betatását kell jelezni. A végeedmények az m 0 és az m 0 +CD 95 ( y m ) 0 között találhatók, ha a limit egy felsõ hatáéték; az m 0 és az 0
m m 0 -CD 95 ( ) y között találhatók, ha a limit egy alsó hatáéték; ilyen 0 esetek azonban csak kivételesen fodulnak elõ. Ilyen végeedmények a jelzett intevallumokon belül csak akko fogadhatók el, ha a tételenként vizsgált 5 mintában legfeljebb egysze fodulnak elõ. Ha a tételenként vizsgált minták száma nem éi el az 5-öt, a jelzett intevallumon belül eedmény akko is elfogadható. Ha azonban ugyanaz az elõállító a tételeket endszeesen küldi, akko figyelembe kell venni azt a szabályt, hogy minden 5 vizsgált mintából csak olyan eedmény fogadható el, amely az említett intevallumok egyikébe esik. Ha az végeedmény kiszámítása az = y ±y képletnek megfelelõen tötént (pl. a vaj zsítatalmának meghatáozásako: víz + zsímentes száazanyag) ahol y és y az egyik vizsgálat végeedményei, akko az végeedmények és R általános ismételhetõségi és epodukálhatósági hatáétékei a következõk szeint számíthatók ki: = + R R = R + ahol és az y és az y ismételhetõségi hatáétékei, R és R pedig az y és az y epodukálhatósági hatáétékei. Az. és a. pontban elmondottak ételmében -et össze kell hasonlítani m 0 -al. A kitikus eltéés meghatáozása a következõ képlet segítségével töténik: 0,84 n CD ( m ) = R 95 0 n ahol a kapott i eedmények számtani átlaga. Ha a végeedményt a következõ képlet szeint számítják ki: y = (pl. zsítatalom sajtok száazanyagában), y ahol y és y az egyik elemzés végeedményei, akko az általános ismételhetõség és epodukálhatóság hatáétékei ( és R ) a következõk szeint hatáozhatók meg: = µ + * R * R R + * = µ µ = µ / µ ; µ : az y hatá- vagy elvát étéke (pl. zsí) µ : az y hatá- vagy elvát étéke (pl. száazanyag) : : µ 0,5 ; * y ismételhetõségi hatáétéke, y ismételhetõségi hatáétéke, * µ 0,5 * 03
R : R : R R µ 0,5 ; 0,5 * R y epodukálhatósági hatáéték, y epodukálhatósági hatáéték, Az és az R kiszámításához megadott eljáás csak akko alkalmazható, ha a elatív ismételhetõségi és epodukálhatósági hatáétékek ( *, *, R * és R * ) kisebbek vagy egyenlõk 0,5-al. Az elsõ két fejezet ételmében -et össze kell hasonlítani a µ hatáétékkel. A kitikus eltéést a következõ képlettel hatáozzák meg: CD * R µ 0,84 n ( µ ) = R n 95 ahol az idõendi soendben kapott étékek számtani átlaga. Ha például a kapott eedmények y, y, y és y, akko ki kell számítani az y / y és az y / y számtani átlagokat. 6. Az ézékszevi bíálók teljesítõképességének étékelése és az eedmények megbízhatósága Pontozásos módszeek használata esetén (IDF szabvány 99B/995) a következõ eljáások alkalmazhatók [8]. 6.. Az ismételhetõségi inde meghatáozása bíáló hónapos idõszak alatt legalább 0 véletlenszeûen kiválasztott mintapát vizsgáljon meg, amie endszeint különbözõ alkalmakko keül so. Az egyedi temékjellemzõke vonatkozó eedmények a következõ képlet segítségével étékelhetõk: w I = + ( ) i, ahol n w I : az ismételhetõségi inde i : az i mintáa adott elsõ pontszám i : az i mintáa adott második pontszám i Az étékelése keülõ mintáknak a minõség széles tejedelmét kell epezentálniuk. Az 5 pontos skálán w I nem lehet nagyobb, mint,5. 6.. Az eltéési inde meghatáozása Ez az inde annak ellenõzésée szolgál, hogy egy-egy bíáló ugyanazt a skálát használja-e a minõség étékeléséhez, mint a tapasztalt 04
bíálóbizottság. A bíáló által adott pontszámokat összehasonlítjuk a bíálóbizottság által adott pontszámok átlagával. Az adatokat a következõ képlet alapján étékelik: i ; i : D I = + [( ) + ( ) ] lásd: 6.. fejezet alatt i i n ; : a bíáló bizottság által az i minta elsõ, illetve második bíálatánál adott átlagos pontszám i i n: a minták száma ( hónap alatt legalább 0). Az étékelése keülõ mintáknak a minõség széles tejedelmét kell epezentálniuk. D I nem lehet nagyobb, mint,5 az 5 pontos skálán. Az Euópai Bizottság felkéte az EU tagállamokat, hogy jelezzék a fenti eljáással kapcsolatos tapasztalatokat és az esetlegesen felmeülõ nehézségeket. i i 6.3. Az egyes tagállamok különbözõ égióia, illetve a különbözõ tagállamoka kapott eedmények összehasonlítása Amennyiben lehetõség van á, évente legalább egysze olyan tesztvizsgálata keüljön so, ami lehetõvé teszi a különbözõ égióka kapott bíálati eedmények összehasonlítását. Jelentõs eltéések esetén meg kell tenni a szükséges lépéseket az okok feltáásáa, és belátható idõn belül összehasonlítható eedmények eléését kell kitûzni célul. A tagállamokat a Bizottság olyan vizsgálatok elvégzésée ösztönzi, amelyek lehetõvé teszik saját bíálóik által kapott eedmények összehasonlítását a szomszédos tagállamok bíálói által kapott eedményekkel. Lényeges eltéések esetén alapos okfeltáó vizsgálatokat kell végezni a mielõbbi összehasonlítható eedmények eléése édekében. A tagállamok az említett összehasonlítások eedményeiõl évente tájékoztatják az Euópai Bizottságot. 7. Vitatott analitikai eedmények esetén alkalmazható eljáás A megbízó kéésée további elemzés is elvégezhetõ, feltéve, hogy a temékbõl endelkezése állnak a lepecsételt mintapáok és azok megfelelõ módon vannak táolva. Ebben az esetben át kell adni azokat a hatósági ellenõöknek. 05
A megbízó ezeket a mintákat egy másik olyan laboatóiumnak is megküldheti, amely akkeditált ezen hivatalos vizsgálatok elvégzésée és amellett dokumentált felhatalmazással (kompetenciával) is endelkezik az adott vizsgálatok vonatkozásában. A kompetencia bizonyítása töténhet a kövizsgálatokban, a játassági tesztekben vagy a laboatóiumközi összehasonlító vizsgálatokban való sikees észvétellel. A másodikként kiválasztott laboatóiumnak a efeencia módszet kell alkalmaznia. A két laboatóium által kapott eedmények a következõ vaiánsok szeint étékelhetõk: a) Mindkét laboatóium megfelel az ismételhetõségi és a epodukálhatósági követelménynek A két laboatóium összes vizsgálati eedményének számtani átlaga adja a végeedményt. Ennek minõsítése a kitikus eltéés figyelembevételével a következõ képlet alapján végezhetõ el: y : 0,84 ( ) m = R 0 CD y 95 n n a két laboatóium összes eedményének számtani átlaga m 0 : hatáéték (limit) R: epodukálhatóság : ismételhetõség n : n : az. laboatóium eedményeinek száma a. laboatóium eedményeinek száma Ha a végeedmény kiszámítását a következõ képletek alapján végezzük el: = y ±y vagy = y / y, akko R és helyett R -t és -t kell behelyettesíteni a képletbe (lásd: 5. fejezet). b) Mindkét laboatóium teljesíti az ismételhetõséget és a epodukálhatóságot nem veszik figyelembe A tételt végsõ soon vissza kell utasítani, ha mindkét laboatóium eedményei ezt indokolják. Ellenkezõ esetben a szállítmányt el kell fogadni. c) Csak az egyik laboatóium teljesíti az ismételhetõséget A tétel elfogadhatóságáól annak a laboatóiumnak a végeedménye alapján kell dönteni, amelyik teljesíti az ismételhetõségi követelményt. 06
d) Egyik laboatóium sem teljesíti az ismételhetõségi követelményt és figyelembe veszik a epodukálhatósági követelményt A téttel elfogadhatósága elbíálásának alapjául a két laboatóium által kapott végeedmények számtani átlaga szolgál, figyelembe véve a kitikus eltéést a) szeint. e) Egyik laboatóium sem teljesíti az ismételhetõségi követelményt és figyelmen kívül hagyják a epodukálhatósági követelményt A tételt elfogadják, ha valamelyik laboatóium eedménye ezt lehetõvé teszi. f) Az eedményeket nem validált módszeek alkalmazásával kapták A tételt elfogadják, ha valamelyik laboatóium eedménye ezt lehetõvé teszi. Ha az elõállító megkédõjelezi a mintavételi eljáást, akko a mintavételt lehetõség szeint meg kell ismételni. A második vizsgálat költségeit ha az megeõsíti az elsõ eedményét általában a megbízónak kell viselni. Iodalom [] Guidelines fo the Intepetation of Analytical Results and the Application of Sensoy Evaluation in Relation to Milk and Milk Poducts unde the Common Maket Oganisation [] ISO 575- Accuacy (tueness and pecision) of measuement methods and esults Pat : Geneal pinciples and definitions [3] ISO 575- (994..5) Accuacy (tueness and pecision) of measuement methods and esults - Pat : A basic method fo the detemination of epeatability and epoducibility of a standad measuement method. [4] ISO 575-3 Accuacy (tueness and pecision) of measuement methods and esults Pat 3: Intemediate measues of the pecision of a measuement method [5] ISO 575-4 Accuacy (tueness and pecision) of measuement methods and esults Pat 4: Basic methods fo the detemination of the tueness of a standad measuement method [6] ISO 575-6 Accuacy (tueness and pecision) of measuement methods and esults Pat 6: Pactical applications [7] Peele, J.T. Howitz, W. and Albet, R.: J. Ass. Off. Anal. Chem. 7 (5), 784-806 (989) [8] Neumann, R. Molná, P.: Sensoische Lebensmitteluntesuchung, Fachbuchvelag, Leipzig, 99 07