Zinci acexamas Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.8-1 07/2010:1279 ZINCI ACEXAMAS Cink-acexamát C 16 H 28 N 2 O 6 Zn M r 409,8 [70020-71-2] DEFINÍCIÓ Cink-bisz[6-(acetilamino)hexanoát]. Tartalom: 97,5 101,0% (szárított anyagra). SAJÁTSÁGOK Küllem: fehér vagy csaknem fehér, kristályos por. Oldékonyság: vízben oldódik; acetonban és etanolban (96%) gyakorlatilag nem oldódik. Hígított salétromsav oldja. op: kb. 198 o C. AZONOSÍTÁS A. Infravörös abszorpciós spektrofotometria (2.2.24). Összehasonlítás: CRS cink-acexamáttal. B. A cinkion azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1), az előírt változás észlelhető. Az S oldat (lásd Vizsgálatok) 5 ml-ét vizsgáljuk. VIZSGÁLATOK S oldat. Az anyag 0,5 g-ját R szén-dioxid-mentes vízzel 20 ml-re oldjuk. Az oldat külleme. Az S oldat színtelen legyen (2.2.2, II. módszer); opálossága nem lehet erősebb, mint a IV. számú összehasonlító szuszpenzióé (2.2.1). ph (2.2.3): 5,0 7,0. Az S oldatot vizsgáljuk. B-szennyező. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag 0,30 g-ját R vízzel 10 ml-re oldjuk.
Zinci acexamas Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.8-2 Összehasonlító oldat. 15 mg R 6-aminohexánsavat (B-szennyező) R vízzel 10 ml-re oldunk. Az oldat 1 ml-ét R vízzel 10 ml-re hígítjuk. Lemez: R VRK szilikagél lemez. Kifejlesztőszer: R ammónia-oldat R víz R etanol (96%) (2+30+68 V/V). Felvitel: 5 μl; a foltokat levegőn hagyjuk megszáradni. Kifejlesztés: 15 cm-es fronttávolságig. Szárítás: meleg levegőáramban. Detektálás: a lemezt R ninhidrin-oldattal bepermetezzük, majd 100 105 C-on 15 percig melegítjük. Követelmények: B-szennyező: a vizsgálati oldat kromatogramján a B-szennyezőnek megfelelő folt nem lehet intenzívebb, mint az összehasonlító oldat kromatogramján látható, megfelelő folt (0,5%). Rokon vegyületek. Folyadékkromatográfia (2.2.29). Vizsgálati oldat (a). A vizsgálandó anyag 0,50 g-ját R vízzel 100,0 ml-re oldjuk. Vizsgálati oldat (b). Az a) vizsgálati oldat 20,0 ml-éhez a mozgófázis 20 ml-ét és R tömény foszforsav 100 g/l töménységű oldatának 0,4 ml-ét elegyítjük, majd az oldatot a mozgófázissal 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (a). R N-acetil-ε-kaprolaktám (C-szennyező) 40 mg-ját R vízzel 100,0 mlre oldjuk. Összehasonlító oldat (b). Az a) összehasonlító oldat 5,0 ml-ét R vízzel 100,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (c). CRS cink-acexamát-a-szennyező 20 mg-ját R vízzel 50,0 ml-re oldjuk. Összehasonlító oldat (d). R ε-kaprolaktám (D-szennyező) 40 mg-ját R vízzel 100,0 ml-re oldjuk. Az oldat 5,0 ml-ét R vízzel 100,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (e). Az a) vizsgálati oldat 20,0 ml-éhez a b) összehasonlító oldatból, a c) összehasonlító oldatból és a d) összehasonlító oldatból 5,0 5,0 ml-t, R tömény foszforsav 100 g/l töménységű oldatából pedig 0,4 ml-t elegyítünk, majd az oldatot a mozgófázissal 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (f). A c) összehasonlító oldat 5,0 ml-éhez a b) összehasonlító oldatból és a d) összehasonlító oldatból 5,0 5,0 ml-t, R tömény foszforsav 100 g/l töménységű oldatából pedig 0,4 ml-t elegyítünk, majd az oldatot a mozgófázissal 50,0 ml-re hígítjuk. Oszlop: méretei: l = 0,25 m, Ø = 4,0 mm; állófázis: R kromatográfiás célra szánt oktadecilszililezett szilikagél (5 µm). Mozgófázis: R tömény foszforsav 0,2 térfogatrészének, R acetonitril 8 térfogatrészének és R víz 92 térfogatrészének R1 hígított ammónia-oldattal ph 4,5-re beállított elegye. Áramlási sebesség: 1,2 ml/perc. Detektálás: spektrofotométerrel, 210 nm-en. Injektálás: 20 µl b) vizsgálati oldat, és b), e) és f) összehasonlító oldat.
Zinci acexamas Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.8-3 Kromatografálási idő: a cink-acexamát retenciós idejének nyolcszorosa. Elúciós sorrend: cink-acexamát, D-szennyező, A-szennyező, C-szennyező. Rendszeralkalmasság: e) összehasonlító oldat: csúcsfelbontás: legalább 3,0, a cink-acexamát és a D-szennyező között; szükség esetén a mozgófázis ph-ját R1 hígított ammónia-oldattal 4,7-re állítjuk be. Követelmények: A-szennyező: csúcsterülete nem lehet nagyobb, mint az f) összehasonlító oldat kromatogramján látható, megfelelő csúcs területe (2%); C- és D-szennyező: csúcsterületük egyenként nem lehet nagyobb, mint az f) összehasonlító oldat kromatogramján látható, megfelelő csúcs területének másfélszerese (0,15%); egyedi határértékhez nem kötött (nem specifikált) szennyezők: csúcsterületük egyenként nem lehet nagyobb, mint az f) összehasonlító oldat kromatogramján a C-szennyezőnek megfelelő csúcs területének fele (0,05%); szennyezők összesen, az A-szennyező kivételével: csúcsterületük összege nem lehet nagyobb, mint az f) összehasonlító oldat kromatogramján a C-szennyezőnek megfelelő csúcs területének ötszöröse (0,5%); elhanyagolási határ: az f) összehasonlító oldat kromatogramján a C-szennyezőnek megfelelő csúcs területének fele (0,05%). Arzén (2.4.2, A-módszer): legfeljebb 2 ppm. A vizsgálatot 0,5 g anyaggal végezzük. Kadmium: legfeljebb 2,0 ppm. Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag 2,50 g-ját R kadmium- és ólommentes tömény Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R kadmium-mértékoldatot (0,1% Cd) R Fényforrás: kadmium vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 228,8 nm. Vas: legfeljebb 50,0 ppm. Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag 1,25 g-ját R kadmium- és ólommentes tömény Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R vas-mértékoldatot (20 ppm Fe) R Fényforrás: vas vájtkatód lámpa.
Zinci acexamas Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.8-4 Hullámhossz: 248,3 nm-en mérjük. Ólom: legfeljebb 10,0 ppm Pb. Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag 5,00 g-ját R kadmium- és ólommentes tömény Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R ólom-mértékoldatot (0,1% Pb) R Fényforrás: ólom vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 283,3 nm. Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 1,0%. Az anyag 1,000 g-ját szárítószekrényben 105 Con szárítjuk. TARTALMI MEGHATÁROZÁS Az anyag 0,400 g-ját 10 ml R hígított ecetsavban oldjuk. A cinket komplexometriásan titráljuk (2.5.11). 1 ml 0,1 M nátrium-edetát-mérőoldattal 40,98 mg C 16 H 28 N 2 O 6 Zn egyenértékű. ELTARTÁS Nem fémből készült tartályban. SZENNYEZŐK Egyedi határértékhez kötött (specifikált) szennyezők: A, B, C, D. A. 6-[[6-(acetilamino)hexanoil]amino]hexánsav, B. 6-aminohexánsav (6-aminokapronsav),
Zinci acexamas Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.8-5 C. 1-acetil-1H-azepán-2-on (N-acetil-ε-kaprolaktám), D. 1H-azepán-2-on (ε-kaprolaktám).