(19) HU MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI < 1 > 186 667 LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Nemzetközi A bejelentés napja: (22) 83. 03. 03. (21)717/83 osztály jelzet: (51) NSZ0 4 G 01 N 23/222; G01 V 5/10 i ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL A közzététel napja: (41) (42) 84. 11. 28. Megjelent: (45) 87. 04. 30. ^^alálmátwt^v. í Szabadalmi Tár.'. v v^tulajdqn * y Feltalálóik): (72) Renner János, oki. fizikus, Siklós Albert, aki. elektrotechnikus, Budapest Szabadalmas: (73) Magyar Állami Eötvös Loránd Geofizikai Intézet, Budapest GEOFIZIKAI NUKLEÁRIS ANALITIKAI BERENDEZÉS, KÜLÖNÖSEN ELTÉRŐ FELEZÉSI IDEJŰ RADIOIZOTÓPOKKAL RENDELKEZŐ ÁSVÁNYI ANYAGOK ANALÍZISÉRE (57) KIVONAT A találmány tárgya geofizikai nukleáris analitikai berendezés, különösen eltérő felezési idejű radioizotópokkal rendelkező ásványi anyagok, továbbá üveg és szilikátipari alapanyagok, illetve alapanyagkeverékek analízisére, különösen az üveg és szilikátipari nyersanyagkitermelés és gyártási alapanyagelőállítds területén. A találmány lehetővé teszi a különböző felezési idejű izotópokat tartalmazó anyagok összetevőinek egyidejű neutronaktivációs analízisét, az alkalmazott gerjesztő (aktiváló) sugárzástól függetlenül, gyors vagy lassú neutronaktivációnál egyaránt. A találmány szerinti berendezés aktiváló egységét és mérőhely egységét mintaszállító egység köti össze. Az aktiváló egységben neutronforrás, különböző felezési idejű izotópokat aktiváló mintaaktiváló állomás, illetve mintasoraktiváló állomás, valamint mintamozgató egység van. A mérőhely egységben legalább két neutronaktivációs mérőhely van elrendezve.,z 12 14 11 13 21 21a - 21b 21c 22
1 186 66? 2 A találmány tárgya geofizikai nukleáris analitikai berendezés különösen eltérő felezési idejű radioizotópokkal rendelkező ásványi anyagok, továbbá üveg és szilikátipari alapanyagok, illetve, alapanyagkeverékek analízisére, különösen az üveg és szilikátipari nyersanyagkitermelés és gyártási alapanyagelőállítás területén. Ásványi nyersanyagok összetevőinek porított mintákból történő meghatározására többféle nukleáris analitikai berendezés vált ismertté, melyek közül jelen szabadalom szerinti megoldáshoz legközelebb állnak a 154 359 magyar lajstromszámú, és az 1865/81 magyar alapszámú leírásokban foglalt megoldások. A fenti ismert berendezésekre közösen jellemző, hogy neutronaktivációs analízis végrehajtására alkalmasak, gyors és lassú neutronbesugárzás (neutronaktiválás) alkalmazásával, és ezzel szinkronban röntgenradiometriai (a továbbiakban XRF) analízist is végeznek, alacsonyenergiás sugárforrás felhasználásával. Az ismert megoldások tehát a különböző energiájú besugárzással végrehajtott analitikai vizsgálatok egyidejű, időszinkron kivitelezésére orientáltak, amikoris a megoldandó probléma az alkalmazott nukleáris sugárzások eltérő voltából adódik. A fenti ismert megoldások eleve feltételezik a vizsgált izotópok hozzávetőlegesen azonos felezési idejét. Közös hiányosságuk ebből a szükségszerű feltételezésből adódóan, hogy csak közelálló felezési idejű izotópok vizsgálatára alkalmasak, és nem alkalmazhatók olyan esetben, amikor az egyidejűleg vizsgálandó izotópok felezési ideje egymástól lényegesen eltérő. Jelen találmány célja a fenti hiányosság megszüntetése. Jelen találmány olyan neutronaktivációs analitikai berendezés, mely amellett, hogy az előzményként említett mindkét megoldást is magában foglalja, lehetővé teszi a különböző felezési idejű izotópokat tartalmazó anyagok összetevőinek egyidejű neutronaktivációs analízisét, az alkalmazott geijesztő (aktiváló) sugárzástói függetlenül, gyors vagy lassú neutronaktivációnál egyaránt. Az egyidejű meghatározás lehetősége különösen alkalmassá teszi a berendezést termelés, célszerűen technológia irányításhoz, az ásványi alapanyagok, anyagkeverékek automatizált előállításához, minden olyan esetben, amikor a különböző összetevők arányainak ismeretére egyidejűleg van szükség. A találmány két felismerés kombinatív hatásán alapszik. E szerint a különböző felezési időkből adódó idődiszkrepanciát, egyrészről több különböző minta egyidejű folyamatos, egy-egy mintára vonatkoztatva hosszú idejű aktiválásával, másrészről egy minta rövid idejű aktiválását követő mérésből álló ciklus többszöri ismétlésével, vagy osztott minta tagjainak egymás utáni aktiválásával és mérésével vagy ezek kombinációjával oldjuk fel, mimellett nemcsak az eltérő felezési idejű izotópok időszinkron meghatározása, hanem az időszinkron XRF meghatározás is biztosított. Jelen találmányi leírás keretében a hosszú felezési idő megjelölés a mintegy 500 sec-nál hosszabb felezési időkre, a közepes felezési idő megjelölés hozzávetőlegesen a 40-600 sec közötti felezési időkre, míg a rövid felezési idő megjelölés a mintegy 60 sec-nál rövidebb felezési időkre vonatkozik. Az osztott minta megjelölés olyan mintára vonatkozik, melynél a vizsgálandó anyagból vett egyetlen minta több rész mintára van felosztva, majd a neutronaktivációs analízis a rész mintákon különkülön történik. A találmányt olyan geofizikai nukleáris analitikai berendezés valósítja meg, melynek aktiváló egységét és 5 mérőhely egységét mintaszállító egység köti össze, az aktiváló egységben pedig neutronforrás, rövid felezési idejű izotópokat aktiváló mintaaktiváló állomás, és hosszú felezési idejű izotópokat aktiváló mintasoraktiváló állomás, valamint mintamozgató egység van. A mérőig hely egységében pedig különböző ideig és/vagy energiával aktivált különböző mintákat mérő legalább két neutronaktivációs mérőhely van elrendezve, mimellett az aktiváló egység, a mintaszállító egység, valamint a mintatároló egység és a mérőhely egység vezérlő bemeneteire ^ mintamozgatás és szállítás vezérlő egység csatlakozik. Nagyobb neutronfluxus elérésére célszerű, ha az aktiváló egységben elhelyezett neutronforrás geometriai kialakítása olyan, hogy azon a mintaaktiváló állomás befogadására alkalmas lyuk, ill. mélyedés van, illetve, 2q ha a neutronforrás gyűrű vagy koaxiális lyukkal rendelkező körhenger alakú. Egymástól erősen eltérő felezési idejű izotópok meghatározására célszerű, ha a mérőhelyegységben kis, közepes és nagy felezési idejű mérőhelyek vannak gyors és 2g lassú neutronokkal aktivált minták mérésére, továbbá röntgenradiometriás mérőhely van a kisenergiás mérésekre. A mérések vezérlésére és a mérési adatok korrekciójára, valamint kiértékelésére célszerű ha a mérőhely egység kimenetére mérésvezérlő és kiértékelő egység van 33 kötve, amikor is a mérésvezérlő és kiértékelő egység egy számítógépet is magában foglalhat. Több berendezés közös üzemeltetésénél kialakuló rendszer esetében célszerű egyetlen aktiváló egységet és/vagy egyetlen mérésvezérlő és kiértékelő egységet 35 használni, amikor is az aktiváló egységben több mintaaktiváló állomásra kiterjedő, és homogénebb, neutronfluxus biztosítására, célszerűen több neutronforrás van. Ugyancsak a minták homogénebb aktiválása érdekében célszerű a mintamozgató egység olyan kialakítása, mely 40 a mintákat az aktiváló térben forgatja. A több egyedi mintából álló mintasorok hosszú idejű aktiválása érdekében pedig a mintamozgató egység olyan kialakítása is célszerű, amely a mintasor egyes tagjait az aktiváló egységben, a mintaszállító egység be és kimenete között 45 mozgatja, amikor is a be és kimenet közötti haladás ideje célszerűen az aktiválási idő. A találmány szerinti fenti berendezés a kitűzött célt megvalósítja, lehetővé teszi eltérő felezési idejű izotópokkal rendelkező minták egyidejű neutronaktivációs 50 analízisét gyors és lassú neutronaktiválás mellett és emellett a szinkron XRF vizsgálatokat is. A találmánynak nem várt előnyös hatása, hogy a különböző felezési idejű izotópok elkülönített egyidejű meghatározása alapján, lehetővé válik az egyes össze- 55 tevőkre kapott eredmények egymással való korrekciója is, így nem csak az ismert berendezésekhez képest új összetevők egyidejű meghatározása válik lehetővé, hanem a meghatározás pontossága is nem várt mértékben javul. 60 A találmány szerinti berendezés közelebbről egy lehetséges kiviteli példán keresztül, ábra alapján kerül ismertetésre, ahol is az 1. ábra a berendezés tömbvázlata. Amint az az 1. ábrán látható a berendezés 1 aktiváló 65 egységéhez célszerűen pneumatikus 3 mintaszállító egy- -2-
ségen át 4 mintatároló egység és 2 mérőhely egységben elrendezett 21 neutronaktivációs mérőhelyek csatlakoznak. A 2 mérőhely egységben lévő XRF mérőhelyek szintén 4 míntatároló egységhez csatlakoznak. A 2 mérőhely egység mérésvezérlő és adatkimenetei 6 mérésve- 1 186 667 2 zérlő és kiértékelő egységhez vannak kötve, amikor is 6 mérésvezérlő és kiértékelő egység célszerűen számítógép, vagy számítógépet és perifériákat is magában foglaló önmagában ismert egység lehet. Az 1 aktiváló egység mintamozgatás vezérlő bemenete, a 3 mintaszállító egység és 4 mintatároló egység vezérlő bemenetei, valamint 2 mérőhely egység mintamozgatás és szállítás vezérlő bemenetei 5 mintamozgatás és szállítás vezérlő egységhez csatlakoznak. Az 1 aktiváló egységben 11 neutronforrás, 12 mintaaktiváló állomás, 13 mintasor ^ aktiváló állomás és 14 mintamozgató egység van. A 2 mérőhely egységben elrendezett 21 neutronaktivációs mérőhelyeken belül 21a hosszú felezési idejű mérőhelyek 21/b közepes felezési idejű mérőhelyek és/vagy 21c rövid felezési idejű mérőhelyek vannak, amikor is a 2o 21 neutronaktivációs mérőhelyek kialakítása mintapárokra és szóló mintákra egyaránt önmagában ismert, ugyanígy a 22 XRF mérőhelyek kialakítása is. A berendezés folyamatos működésénél a vizsgálandó anyagokból egy minta a 13 mintasor aktiváló állomás 25 első helyére kerül betöltésre, míg egy másik minta vagy míntapár a 4 mintatároló egység XRF analitikai tárolójába, egy további osztott minta tagjai, egyenként vagy párosával, a 4 mintatároló egység neutronaktivációs tárolójába kerülnek elhelyezésre. Az 1. aktiváló egység 30 13 mintasor aktiváló állomásának első helyéről pedig egy korábban betöltött, immár hosszú felezési idejű izotópja aktiválódási idejének megfelelő vagy annál hosszabb ideig aktivált minta kerül (célszerűen hűtés után) a 3 mintaszállító egységen át 2 mérőhely egységben elren- 35 dezett 21 neutronaktivációs mérőhelyek közül a 21a hosszú felezési idejű mérőhelyre. Míg fő ciklusként ennek a mintának a mérése folyik, addig vagy annál rövidebb ideig folyik az ehhez a mintához tartozó XRF mintaanalízis és az ugyancsak ehhez a mintához tartozó 49 osztott minta egyes tagjainak (párjainak) több alciklusból álló neutronaktivációs analízise is. Az osztott minták neutronaktivációs analízisének alciklusa az osztott minta egyes tagjainak (párjainak) a mintaaktiváló állomáson gyors és/vagy lassú neutronokkal közepes ill. rövid fele- 45 zési idejű izotópjaik aktiválási idejének megfelelő ideig történő aktiválásából, és az ezt követően a 2 mérőhely egység 21 neutronaktivációs mérőhely 21b közepes ill. 21c kis felezési idejű neutronaktivációs mérőhelyén történő mérésből, valamint a mintaszállításokból épül fel. 50 A főcíklus idejét pedig az alciklus idők összegénél nagyobbra célszerű választani, bár ez a találmányi gondolat megvalósításának nem feltétele. Ugyanígy célszerű, ha a 13 míntasor aktiváló állomásban egyidejűleg lévő minták számának és a főciklus idejének szorzata egyenlő 55 vagy nagyobb, mint a hosszú felezési idejű izotópok aktiválási ideje, és egyezik azzal az idővel ami alatt a 14 mintamozgató egység a 13 mintasor aktiváló állomáson lévő mintákat az utolsó helyről az első helyre juttatja. 60 g A vezérlés mérés és kiértékelés többi lépése szakértő által ismert, és a bevezetőben hivatkozott szabadalmi leírásokban részletezett. Ezeknek a működési részleteknek a mellőzésével, a különböző felezési idejű izotópok meghatározásának gyakorlati alkalmazására példa a közepes felezési idejű Al és Sí meghatározással egyidejűleg végzett gyors vagy lassú neutronokkal aktivált rövid felezési idejű Na izotópok alapján meghatározott Na-tartaiom, ami pl. üvegipari kiinduló keverékanyagok összeállításánál nagy jelentőségű. Mint nem várt előny adódik továbbá, hogy a meghatározott Na-tartalom szerint az Al és Si-tartalomra kapott értékek is pontosíthatók (Na-ra korrigáihatók). A Na meghatározáshoz hasonlóan lehetséges pl. az Ag; Au stb. meghatározás is. Hosszú felezési idejű izotóppal jellemezhető összetevőként, a W-tartalom meghatározás jelent gyakorlati példát. Szabadalmi igénypontok 1. Geofizikai nukleáris analitikai berendezés különösen eltérő felezési idejű radioizotópokkal rendelkező ásványi anyagok analízisére, amelynek aktiváló egysége (1) mérőhely egységgel (2) mintaszállító egységen (3) át áll összeköttetésben, azzal jellemezve, hogy az aktiváló egységében (1) neutronforrás (11), rövid felezési idejű izotópokat aktiváló mintaaktiválő állomás (12), és hosszú felezési idejű izotópokat aktiváló mintasor aktiváló állomás (13), valamint mintamozgató egység (14) van, a mérőhely egység (2) pedig különböző, ideig ésfvagy energiával, aktivált különböző mintákat mérő, legalább két neutronaktivációs mérőhelyet (21) tartalmaz, amikor is az aktiváló egység (1) vezérlő bemenetére, az aktiváló egységhez (1) mintaszállító egységen (3) át kapcsolt mérőhely egység (2) és mintatároló egység (4) minta vezérlő bemeneteire, valamint a mintaszállító egység (3) vezérlő bemenetére mintamozgatás és szállítás vezérlő egység (5) kimenetei csatlakoznak. 2. Az 1. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy az aktiváló egységben (1) elhelyezett neutronforráson (11) lyuk vagy mélyedés, vagy rés van kialakítva. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, koaxiális lyukkal rendelkező henger. hogy a neutronforrás (11) alakja 4. Az 1 3. igénypontok bármelyike szerinti berendezés hogy mérőhely egységében (2) röntgenradiometriai kisenergiás mérőhely (22) van. 5 Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti berendezés hogy mérőhely egységéhez (2) mérésvezérlő és kiértékelő egység (6) van kapcsolva. 6. Az 5. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy mérésvezérlő és kiértékelő egysége (6) számítógépet és perifériákat tartalmaz. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti berendezés hogy a neutronaktivációs mérőhelyek (21) között közepes felezési idejű -3-
gyors és/vagv lassú neutronokkal aktivált izotópokat tartalmazó mintát mérő neutronaktivációs mérőhely (21c) is van. 8. Az 1 7. igénypontok bármelyike szerinti berendezés hogy több mérőhely egysége (2) és egyetlen aktiváló egysége (1) és/vagy egyetlen mérésvezérlő és kiértékelő egysége (6) van. 1 186 567 9. Az 1 8. igénypontok bármelyike szerinti berendezés hogy a mintamozgató egység (14), a mintasor aktiváló állomás (13) és/vagy a mintaaktiváló állomás (12) között, mintákat az aktiváló 5 egységen (1) belül mozgató, célszerűen forgató, összeköttetés van. 2 1 db ábra
186 667 NSZ0 4 :G 01 N 23/222; G 01 V 5/10 5-5-