IZOTÓPHÍGÍTÁSOS ANALÍZIS Az zotóphígításos elezés ódszerek ndegyk változtánk z lényege, hogy rdozotópr nézve zárt rendszerben z összktvtás (z dott zotóp ennysége) ne változk zzl, hogy stbl zotóp ennységét egváltozttjuk, fjlgos ktvtás (zz z zotóprány) változás zonbn értéke lesz z zotópösszetétel változásánk. A hígítást rdoktív zotópokkl, vgy stbl zotópokkl végezhetjük. H z elezés során felhsznált zotóp rdoktív, ódszer kvtele egyszerűbb és sokkl ngyobb érzékenységet érhetünk el elezés közben. Az összktvtás állndóságát (A o = A) fjlgos ktvtásokkl és z nygennységekkel felírv: hol A A és (2) A o =A = rendszer összktvtás o = hígítás el_tt fjlgos ktvtás (pl. dp/g) = hígítás után fjlgos ktvtás = z ktív zotóp ennysége o = z nktív (hordozó) zotóp ennysége = hígító nktív zotóp ennysége. Az összefüggésekből láthtó, hogy vlelyk nyg ennységét és fjlgos ktvtásokt kell érn. Ennek z z előnye, hogy ne szükséges kvntttív knyerés, csk egfelelő_ tsztságbn (szelektív knyerés) és érésre lkls forábn kell érendő nygot előállítn. A fjlgos ktvtások összehsonlíthtóság egkövetel érés körülényenek zonosságát. Mvel hogy z k defnícókbn k o = k legyen, vgys felírhtó legyen: hol és (1) részecskentenztást érünk, szükséges, (3) k (4) o = hígítás előtt fjlgos ntenztás (pl. cp/g)
= hígítás után fjlgos ntenztás. Az zotóphígításos elezés főbb típus: 1. Egyszerű zotóphígításos ódszer (ne ktív nyg () ennységének eghtározás ktív nyg hozzádásávl). A vzsgálndó ntához keresett ele (olekul) pontosn sert ennységű ( o + ) és sert fjlgos ktvtású ( o ) jelzett lkját djuk. Az elegyet tökéletesen összekeverjük, keresett nygot szokásos szelektív ódszerekkel elválsztjuk, tökéletesen egtsztítjuk. Teljesen ellékes, hogy lyen hozl. Súlyállndóságg szárítjuk és eghtározzuk fjlgos ktvtását (). H z ktív vegyület ennysége ( ) gen jelentéktelen z nktív hordozó ( o ) ennységéhez képest, vgys (5) kkor /9.2/ egyenletből z elegyben levő seretlen nyg ennysége: 1 ll. 1 (6) Mérn kell tehát z ktív nyg töegét és fjlgos ntenztását hígítás előtt, vlnt hígítás után fjlgos ntenztást. Áltlábn z =.1* o esetben ár ne kpunk pontos eredényt. Ez szbj eg hígítás értékét. A ódszer érzékenységét hígítás után fjlgos ktvtásérés szbj eg. Igen jó eredénnyel lklzhtó z egyszerű zotóphígításos ódszer nden olyn esetben, kor eghtározndó nygot kísérő nygoktól ne tudjuk kvntttíven elválsztn. 2. Fordított zotóphígításos ódszer (rdoktív nyg ennységének ( o + ) eghtározás nktív nyg hozzádásávl) A fordított zotóphígításos ódszert rdoktív nygok vzsgáltár hsználjuk, főleg olyn esetekben, kor több különféle rdoktív nyg keverékét vzsgáljuk. A vzsgálndó ktív lkotórésszel zonos nktív nyg sert ennységét djuk () vzsgálndó ktív ntához. Tökéletes hoogenzálás után z nyg egy részét tszt állpotbn zoláljuk, fjlgos ktvtását eghtározzuk. Mvel áltlábn << o, z ( + o ) o. Az előzőekben sertetett összefüggésből:
1 ll. 1 Mérn kell tehát hígítás előtt és után fjlgos ktvtásokt és z nktív hígító ennységét. Az o -érés érzékenységének ennységgénye szbj eg ég érhető o lsó htárát. A fordított zotóphígításos ódszert kroké elezésben hsználják. Alkls tsztság eghtározásr, grekcók hozánk egállpításár z ktvácós nlízsben, stb. (7) 3. Dervált zotóphígításos ódszer Gykrn előfordul, hogy eghtározndó ele vgy vegyület rdoktív foráj ne hozzáférhető, hígításos ódszer közvetlenül ne lklzhtó. Ekkor vzsgálndó nyghoz olyn rdoktív regenst dunk, ely kérdéses eghtározndó nyggl rdoktív szárzékot képez. Ennek rdoktív vegyületnek ennységét ostár nktív vegyületével vló hígítássl (fordított zotóphígítás) eghtározhtjuk. A érés előtt elő kell állítn rdoktív vegyületet, hígítn és tsztítn kell. H eghtározndó vegyület A, rdoktív regens B, regens feleslege B, dervált hígítás enete következő: A B AB B (átlkítás) (8) AB B AB ( AB AB) B (hígítás) (9) AB AB B AB AB (knyerés) (1) Meg kell htározn z ktív vegyület fjlgos ktvtását hígítás előtt, fjlgos ktvtást hígítás után és érn kell hígító ennységét. 4. Kettős zotóphígításos nlízs (rdoktív nyg ennységének ( ) eghtározás nktív nyg hozzádásávl). H olyn ks nygennység vn csk, hogy hígítás előtt fjlgos ktvtást ( o ) ne tudjuk eghtározn, kkor kettős zotóphígítást végzünk. A vzsgálndó keverék két lkotórészéhez két különböző ennységű ( 1 és 2 ) nktív hígítót dunk.
Tökéletes összekverés után ndkettőből zoláljuk kélg tszt nygot, eghtározzuk fjlgos ktvtásokt ( 1, 2 ). A két hígításr felírv: ll. 1 1 1 2 2 1 2 2 1 1 1 1 2 2 2 1 (11) 2 2 (12) (13) Mérnünk kell tehát z 1 és 2 nktív hígítók ennységét és z 1 lletve 2 hígítás után fjlgos ktvtásokt. A ódszert gykrn lklzzák gkéábn, szerves és bokéábn, bár ódszer pontosság háro sertetett közül legksebb. A legpontosbb z egyszerű zotóphígításos ódszer. A hbák forrás elsősorbn rdoktív érés ponttlnságábn vn. A rdoktív bolás sttsztkus jellege tt érés nnál pontosbb, nél ngyobb ktvtást és nél hosszbb deg érünk. (A készülék feloldás dejét fgyelebe véve.) A hígítássl nták fjlgos ktvtás csökken, rdoktív zotóp fjtájától függően bztosítn kell z ktvtásérések zonosságát (bszorpcó, önbszorpcó). Meg kell keresn z ktív és nktív nyg keverés rányánk, ért pulzusok száánk és érés dőtrtánk z optuát. Feldt Iseretlen KI oldt koncentrácójánk eghtározás, egyszerű zotóphígítássl. Az seretlen KI oldthoz pontosn 5 c 3 -t dunk z sert koncentrácójú jelzett KI oldtból. Az oldtot lposn elkeverjük és fölöslegben ólo-ntrát oldtot hozzádv (leglább 1 c 3 ) ólo-jodd cspdékként leválsztjuk. Vízfürdőn elegítve cspdékot töörítjük, lehűlés után vgyázv, gukesztyűben, vákuul leszűrjük, cspdékot szűrőn desztllált vízzel, jd lkoholll lposn ossuk. A cspdék tetszőleges két részletét (kb. 1-1 g-ot) egért Al-tálkákon súlyállndóságg szárítjuk, érjük beütésszáát és száítjuk fjlgos ktvtást (). A hígítás előtt fjlgos ktvtást ( o ) z előzőhöz hsonlón htározzuk eg jelzett oldt pontosn kért 5 c 3 -éből.
Vgyázn kell rr, hogy z ntenztás-éréseket teljesen zonos körülények között kell végezn (zonos ké for, zonos geoetr, zonos űszerbeállítás, stb.). H képletbe z 5 c 3 -ben levő KI ennységét helyettesítjük be g-bn ( o ), kkor z közvetlenül z seretlen oldtbn levő KI ennységét dj eg. A gykorlt során z seretlen és stndrdként hsznált oldt zonos koncentrácójú. Ilyenkor képletben levő o helyére V o = 5 c 3 térfogtot helyettesítve z seretlen V térfogtát dhtjuk eg.