Miskolci Egyetem Műszaki Anyagtudományi Kar Fémtani, Képlékenyalakítási és Nanotechnológiai Intézet

Miskolci Egyetem Műszaki Anyagtudományi Kar Fémtani, Képlékenyalakítási és Nanotechnológiai Intézet A szemcseszerkezet és a jellemző elemi cella orientációk változásának in situ monitorozása a Properzi technológia során DIPLOMAMUNKA Készítette: Angel Dávid Ádám Konzulensek: Dr. Benke Márton Hlavács Adrienn 2017

Tartalomjegyzék Bevezetés... 2 1 Irodalmi áttekintés... 3 1.1 A Properzi technológia bemutatása... 3 1.2 A kristálytani anizotrópia... 4 1.3 A textúra jellemzése röntgendiffrakcióval... 5 1.3.1 Száltextúra jellemzése... 5 1.3.2 Pólusábrák... 5 1.3.3 Az orientációs sűrűség függvény (ODF)... 9 2 Elvégzett vizsgálatok... 10 2.1 Hosszmetszeti próbatestek... 11 2.2 Keresztmetszeti próbatestek... 11 2.3 A szemcseszerkezet vizsgálata makromaratással... 12 2.4 A szemcseszerkezet vizsgálata színesmaratással... 13 2.5 Jellemző elemi cella orientációk meghatározása... 13 3 Eredmények... 20 3.1 A szemcseszerkezet jellemzése hosszmetszeten makromaratással... 20 3.2 A szemcseszerkezet jellemzése hosszmetszeten színesmaratással... 21 3.3 A szemcseszerkezet jellemzése keresztmetszeten makromaratással... 25 3.4 A szemcseszerkezet jellemzése keresztmetszeten színesmaratással... 27 3.5 Interferenciafüggvény változásának a bemutatása... 33 3.6 Jellemző elemi cella orientációk bemutatása... 36 4 Következtetések... 50 5 Összefoglalás... 51 Köszönetnyilvánítás... 52 Irodalomjegyzék... 53 1.sz. Melléklet - A mért {111}, {200}, {220} pólusábrák... 54 1

Bevezetés A diplomamunkám készítése során egy Properzi technológiával készült alumínium mintasorozatot vizsgáltam. Vizsgálataimhoz a gyártó, rendelkezésemre bocsátott egy antenna nevet viselő szálat (1. ábra), mely tartalmazza minden technológiai lépésen átesett pászmaszakaszt. Ilyen teljes antennát csak a hengersor leállításával lehet kivenni a Properzi technológiai sorból. Mivel a gyártónál egy új hengerállvány került üzembe helyezésre, a próbahengerlések közbeni leállítások során lehetőség adódott egy teljes antenna kivételére, amelyet a rendelkezésemre bocsátottak. Ez azért egyedi lehetőség, mert a Properzi eljárás hengerlési lépései egy folyamatos, zárt technológiai sort alkotnak, ezért az antenna szemcseszerkezeti jellemzőinek változását a gyártás minden technológiai lépése után csak rendkívül ritka esetekben lehet elvégezni. Munkám során az antennából minden technológiai lépés utáni szakaszból mintadarabokat munkáltattam ki. A mintadarabokon szemcseszerkezet vizsgálatokat, valamint röntgendiffrakciós textúra vizsgálatokat végeztem. A vizsgálataim célja leírni a szemcseszerkezet, valamint a jellemző elemi cella orientációk változását a Properzi eljárás különleges öntési és hengerlési lépései után. 1. ábra A vizsgált Properzi eljárással készült antenna 2

1 Irodalmi áttekintés 1.1 A Properzi technológia bemutatása A Properzi technológia egy félfolyamatos öntvehengerlési folyamat, amely során az öntőkereket elhagyó pászmát hengersoron engedik keresztül. A hengersoron belül minden hengerlési lépés során a hengerlés 3 irányból történik, ahol a hengerek egymással 120 -ot zárnak be (2. ábra). A hengerlési lépések között a henger-hármasok 60 -kal elfordulnak. 2. ábra A hengerhármas elhelyezkedése a Properzi technológiában [1] A technológia sajátos geometriájának köszönhetően a kiinduláskor trapéz keresztmetszetű pászma az első hengerlés után közel kör keresztmetszetű lesz, ezután pedig közel háromszög, a további hengerlési lépések után a kör és háromszög keresztmetszet váltakozva követik egymást. Az utolsó lépés után kör alakú a félkész termék. A félkész termék huzalgyártás alapanyagaként szolgál. A Properzi technológiai sor sematikus ábrájának egy részletét mutatja a 3. ábra. 3

3. ábra Properzi technológiai sor sematikus ábrájának részlete [2] Az előállított pászma az öntőkeréken történő kristályosodással kezdődik, amely során a hőelvonás nem egyenletes a tér minden irányában, ami megfelelő kezelés hiányában orientált szemcseszerkezetet eredményez. A gyártás nem klasszikus síkhengerlési lépésekkel folytatódik, amelyek okozta képlékeny alakváltozás szintén növeli a kristálytani anizotrópiát. A Properzi gyártástechnológia jellege miatt a félkész termék kristálytanilag anizotróp. A szemcseszerkezet és a kristálytani anizotrópia jellege a teljes gyártási folyamat során drasztikus változásokon megy keresztül, melynek leírása hiányos a szakirodalomban. 1.2 A kristálytani anizotrópia Kristálytanilag izotróp az anyag, ha a kristályok orientációja (irányítottsága) véletlenszerű, és a tér minden irányában azonos tulajdonságokkal rendelkezik. Kristálytani anizotrópiának, vagy más néven textúrának nevezzük azt a jelenséget az anyagban, ha a kristályok térbeli orientációja eltér a véletlenszerűtől. Ebben az esetben, az anyagban a kristályok jelentős része egy kitüntetett kristálytani irányba állnak és a tulajdonságai (alakíthatóság, elektromos vezetőképesség) is irányfüggővé válnak. [3-7] 4

1.3 A textúra jellemzése röntgendiffrakcióval 1.3.1 Száltextúra jellemzése A kristálytani textúra egyik legegyszerűbb megadási módját olyan minták esetében alkalmazhatjuk, melyekhez egy kitüntetett irány rendelhető. Ilyen minták tipikusan a huzalok, irányítottan kristályosított rudak stb.. Melyeknél a kristálytani anizotrópia kialakulását, egy meghatározott irányú folyamat befolyásolja (szálhúzásnál a húzás iránya, egykristály növesztésnél a hőelvonás iránya). Az így kialakuló textúrát, száltextúrának nevezzük. A száltextúra megadásánál a legtöbb esetben elegendő, annak a [hkl] kristálytani iránynak a megadása, amelyik párhuzamos a minta hossztengelyével (hőelvonás irányával, szálhúzás irányával). A száltextúra egyszerűen megadható a minta keresztmetszetén felvett interferencia függvénnyel, mely segítségével megadhatjuk a keresztmetszeten legnagyobb valószínűséggel előforduló (hkl) síksorozatot. A száltextúra ilyen típusú megadása, azonban nem ad teljes képet a jellemző kristálytani textúráról, ugyanis nem ad információt a keresztmetszettel párhuzamos síksorozat hossztengely körüli elfordulásáról. [3-7] 1.3.2 Pólusábrák A textúravizsgálat során a sokkristályos anyagban lévő kristályok irányítottságát vizsgáljuk. A kvantitatív textúravizsgálat során ismernünk kell valamennyi kristály térbeli elhelyezkedését. Ennek megadásához szükségünk van a minta makroszkopikus koordinátarendszerének ismeretéhez, amely a hengerelt lemez esetén a hengerlési irány (HI), keresztirány (KI), valamint a normál irány(ni) ismeretére. Továbbá ismernünk kell valamely (hkl) sík normálisának a normál iránnyal bezárt szögét (90-α), a (hkl)-t tartalmazó sík és HI KI sík metszésvonalának a HI-val bezárt szögét (β) és a (hkl) körüli γ elforgatást. Ha ezeket valamennyi kristály esetében ismerjük, meg tudjuk adni a textúrát sűrűségfüggvénnyel (Orientation Distribution Function ODF), ami azt mutatja meg, hogy hány elemi cellára jellemző ugyanazon orientáció, lásd 4. ábra. [3-7] 5

4. ábra A térbeli orientáció megadásaadott kristály esetén A textúra félkvantitatív jellemzése a pólusábra alkalmazásával történhet, amely hengerelt lemezek textúrájának jellemzésére dolgoztak ki. A vizsgálathoz egy kivágott mintára van szükség, amelyen ismert a hengerlés iránya, majd úgy helyezzük fel a mintatartóba, hogy a hengerlési sík megegyezik a vizsgálati síkkal, valamint a hengerlési irány 12 óra irányába mutat (5. ábra). [3-7] 5. ábra Lemez hengerlési síkok és irányok megadása pólusábra készítéséhez [8] A mérés során a mintát körbeforgatjuk a normál irány körül, majd visszaérve a kiindulási ponthoz, kidöntjük a mintát a vizsgálati síkból adott értékkel (pl. 5 -kal)és újra körbeforgatjuk, a minta kidöntését a lehető legnagyobb (általában 0 75 ) szögtartományon belül végezzük. Az így kapott diffraktált intenzitás eloszlást, a pólusábrán a hengerlési síkhoz 6

és hengerlési irányhoz kötött polár koordinátarendszerben kapjuk meg. A pólusábráról egy adott irányhoz (φ, χ) tartozó intenzitás értékét úgy határozzuk meg, hogy az adott iránnyal és a hengerlési iránnyal bezárt szöget a φ tengelyről leolvasva kapjuk meg, míg a normál iránnyal bezárt szöget, pedig a χ szögértéke adja meg (lásd 6 b) ábra). [3-7] A textúra vizsgálat során χ = 0 döntési szögben a teljes vizsgált sík a fókuszsíkban van, ezért nincs intenzitás csökkenés. A minta döntésével, a fókuszsíkban lévő besugárzott terület fokozatosan csökken, kiesik a fókuszsíkból, ezért csökken a detektált intenzitás. Ezen jelenség kiküszöbölése érdekében korrigálni kell, a mért pólusábrát izotróp Al porminta értékeivel. Az 6. ábrán láthatunk egy defókuszált és egy fókuszált pólusábra közötti különbséget [3-7]. a) b) 6. ábra Az 5. minta {111} síksorozatának,defókuszált (a) és fókuszált (b) pólusábrája A pólusábra felvételekor, a mérés sajátosságaként állandó értékkel, pl. 5 -ként döntjük a mintát, valamint a vizsgálati döntési tartomány is korlátozott (pl. 0-75 ), ezért a hiányzó szögértékeknél nem áll rendelkezésünkre adat, lásd 7. ábra. Ennek a korrigálására bizonyos paraméterek megadásával (rácsszerkezet, alakváltozás típusa stb.) egy matematikai algoritmus segítségével újraszámítjuk, így megkapjuk az újraszámított pólusábrát. Egy újraszámított pólusábrát a 8.ábrán láthatunk. [3-7] 7

7. ábra A pólusábra mérések holt terei 8. ábra Az 5. minta {111} síksorozatának újraszámított pólusábrája Annak ellenére, hogy a pólusábrák röntgendiffrakciós mérési módszerét a kristálytani textúra vizsgálatával foglalkozó európai tudományos közösség általánosan elfogadott mérési paraméterekkel, illetve vizsgálati körülményekkel végzi, MSZ-EN szabványt nem találtam a pólusábrák röntgendiffrakciós mérésére vonatkozóan. Az Egyesült Államokban elfogadott szabvány azonban létezik: ASTM E81: 1977 [9] 8

1.3.3 Az orientációs sűrűség függvény (ODF) A pólusábra egy adott (hkl) síksorozat orientációs rendszerét adja meg, azonban ennek hátránya, hogy az adott síksorozat egy szabad tengely mentén elfordulhat, ezért az így kapott pólusábrák nem adják meg a teljes orientációját az elemi celláknak. Ezt a hiányt küszöböli ki az orientációs sűrűség függvény. Az orientációs sűrűség függvényt pólusábrákból szintetizáljuk, amelyhez legalább három síksorozat újraszámított pólusábrájára van szükség. Az orientációs sűrűség függvény számításokat a Bungenem koordiántarendszerben a φ1, Φ, φ2euler-szögek koordináta rendszerét használjuk [4]. Euler-szögek: [4] φ1 Normál irány szerinti elforgatás (Normal Direction D N Normál irány NI) lásd 9. ábra. 9. ábra Normál irány szerinti elforgatás [10] Φ A kiforgatott hengerlési irány szerinti elforgatás (Rolling Direction RD Hengerlési irány HI) lásd 10.ábra. 9

10. ábra A kiforgatott hengerlési irány szerinti elforgatás [10] φ2 A kiforgatott normál irány szerinti elforgatás lásd 11. ábra. 11. ábra A kiforgatott normál irány szerinti elforgatás [10] 2 Elvégzett vizsgálatok A kapott Properzi antennán szemcseszerkezeti, valamint röntgendiffrakcióstextúra vizsgálatokat végeztem. Az elvégzett vizsgálatok menetét a továbbiakban részletezem. 10

2.1 Hosszmetszeti próbatestek A rendelkezésemre bocsátott Properzi antennából minden két egymást követő hengerlési szúrás átmeneti szakaszából hosszmetszeti próbatesteket munkáltattam ki annak érekében, hogy a szemcseszerkezeti változását a hengerlési lépések közötti átmenetben vizsgálhassam. Erre mutat példát a 12. ábra. Ezeken a próbatesteken végeztem el a szemcseszerkezet makro és színesmaratásos vizsgálatait. 12. ábra A szemcseszerkezeti vizsgálatokhoz használt hosszmetszeti próbatest 2.2 Keresztmetszeti próbatestek A Properzi antenna mind a 12 technológiai lépésén átesett szakaszaiból három mintasorozatot munkáltattam ki. Két mintasorozatot, a keresztmetszeti makro-és színesmaratási vizsgálatokhoz készítettem elő, míg a harmadik mintasorozatból kör alakú mintákat munkáltattam ki a textúravizsgálatokhoz (13. ábra). Az ábrán a keresztmetszeti mintasorozat látható, valamint alattuk az ezekből kimunkált kör alakú textúramérésekhez használt keresztmetszeti mintasorozat. 11

13. ábra A szemcseszerkezeti vizsgálatokhoz, illetve a röntgendiffrakciós textúravizsgálatokhoz használt keresztmetszeti próbatestek 2.3 A szemcseszerkezet vizsgálata makromaratással A makromaratással végzett vizsgálat előkészítésének első lépése volt a kivágott minták csiszolása, 220-as, 320-as, 500-as, 800-as csiszolópapíron, majd gyémántpasztás polírozás 3µm-es és 1µm-es posztón, végül a minták lemosása, a szennyeződések eltávolítása. A maratáshoz használt marószer összetétele 2 rész 68%-os HNO3, 2 rész 37%-os HCL és 1 rész 38%-os HF. A maratási idő 3-5 másodperc volt. Maratást követően desztillált vízzel, majd alkohollal lemostam és cseppmentesre szárítottam a mintákat. A makro maratást mindkét 12

típusú (hosszmetszeti, keresztmetszeti) próbatesteken elvégeztem. A kész minták vizsgálatához Canon EOS 700D + EFS (60mm fókusztávolsággal) digitális tükörreflexes fényképezőgépet használtam. 2.4 A szemcseszerkezet vizsgálata színesmaratással A szemcsék jobb láthatóságának érdekében a szemcseszerkezet vizsgálatához Barker színesmaratást alkalmaztam. A minták előkészítésének folyamata a már fent említett lépésekből állt: első lépés, csiszolás 220-as, 320-as, 500-as, 800-as csiszolópapíron, majd polírozás 3µm-es és 1µm-es posztón, végül a minták lemosása, a szennyeződések eltávolítása. Ezután következett a maratás, amelyet Struers Lectro-Pol 5 típusú elektropolírozó berendezésen és Barker marószerrel végeztem. A marószer összetétele 200ml desztillált víz 5g34%-os HBF4. A maratás 20-25V és 90-120 másodpercközötti beállítások mellet történt, függően a mintadarabtól. A maratás végeztével a darabokat, desztillált vízzel, majd alkohollal lemostam és cseppmentesre szárítottam. A marószer hatására Al2O3 oxidréteg keletkezik a felületen, amely a szemcsék orientációjától függően eltérő vastagságú. Polarizált fénnyel megvilágítva az eltérő orientációjú kristályok más-más színűek lesznek. A fényképeket polarizált fényben a Zeiss Axio Vert 40 típusú optikai mikroszkóppal készítettem. Barker maratást mind hosszmetszeti, mind pedig keresztmetszeti próbadarabokon is elvégeztem. 2.5 Jellemző elemi cella orientációk meghatározása A röntgendiffrakciós vizsgálatokat egy Euler bölcsővel ellátott Bruker D8 Advance röntgendiffraktométerrel végeztem el. Az általam használt röntgendiffraktométer az alábbi biztonsági szabványoknak felel meg. Elektromos biztonság: DIN EN 61010-1, IEC 1010-1. Elektromágneses biztonság: EN50081-1, EN50081-2, EN50082-1, EN 50082-2. Sugárvédelem: ICRP (International Commission on Radiological Protection); IAEA (International Atomic Energy Association); EURATOM Euroaische Atomgemeinschaft); DIN 54113. Az IEC 536 szerinti biztonsági besorolás: I. osztály. Az IEC 529 szerinti biztonsági szint: IP 2 0. [11] 13

A textúra vizsgálatokat a pászma keresztmetszetéből kivágott kör alakú próbatesteken végeztem. Azért ilyen próbatesteket készítettem, mert a Properzi pászma fő alakváltozása a hossztengely irányú nyúlás, ami várhatóan a technológiai sor végére száltextúrát fog eredményezni. A száltextúra jellemzésére, pedig keresztmetszeti mintákat használunk [4,6,7]. A kör alakra, azért volt szükség, mert a textúravizsgálat során a mintát 0 -tól 360 -ig körbe forgatjuk, és a körbe forgatás során biztosítani kell azt, hogy a vonalfókuszú röntgen nyaláb mindig ugyanakkora területet fedjen le. A vizsgálatok során rögzítettem minden minta interferencia függvényét, valamint textúra vizsgálatokat végeztem a jellemző elemi cella orientációk meghatározásához. Annak érdekében, hogy átfogóbb képet kapjak a kialakuló elemi cella elfordulásokról, a textúra vizsgálatokat a keresztmetszeti minták mindkét oldalán elvégeztem, amelyeket a későbbiekben A és B oldallal jelöltem. A mintadarabokon feltüntettem az öntőkeréken található vályú szabad felületét (14. ábra). Erre azért volt szükség, hogy a keresztmetszeti mintasorozat minden egyes darabját azonos helyzetbe tudjam elhelyezni a röntgendiffraktométer mintatartójában a textúra vizsgálatok során. A minták felületét makromaratással készítettem elő, ezzel kiküszöbölve a mintakivágás okozta képlékeny alakváltozás hatását. A mérések során a 15. ábrán látható mintaelhelyezést alkalmaztam. 14. ábra A minták kivágásának és jelölésének folyamata 14

15. Ábra Az 1.minta elhelyezése a röntgendiffraktométer mintatartójában A továbbiakban az 5. mintán keresztül mutatom be a vizsgálat folyamatát. Az első lépés az interferencia függvény rögzítése, amely segítségével meghatároztam a három legerősebb intenzitású reflexiók Bragg szögét (16. ábra). A nagyszámú mintasorozatra való tekintettel a, mérési idő csökkentése érdekében az interferencia függvényeknek csak a reflexiók közelében található szakaszait rögzítettem. Az Al {111}, {200}, {220} reflexiók vizsgálatához használt 2theta szögtartomány-szakaszokat a PDF (Powder Diffraction Database) adatbázis 00-004- 0787 azonosítószámú kártyája alapján határoztuk meg. A PDF adatbázist Hanawalt, Rinn és Fevel indította 1930-as években. ~100 anyag XRD spektrumát határozták meg. Ezután az ASTM (1941-1969) és a JCPS (1969-1978)is bekapcsolódott az adatbázis bővítésébe. began to take part. 1978-ban átnevezték Int. Center for Diffraction Data (ICDD) névre. Ekkor már kb. 300 studós vett részt az adatbázis bővítésében világszerte. 1995-ben a (PDF) közel 62,000 spektrumot tartalmazott, évente 200 új adattal bővülve, szervetlen vegyületek, ásványok, szerves vegyületek, valamint fémes vegyületeket magába foglalva. 15

16. ábra Az 5. minta interferencia függvénye Az így megkapott 2Ɵ értékeknél vettem fel az {111}, {200} és {220} síksorozatokról a pólusábrákat, amelyeken elvégeztem a defókuszálási korrekciót. A mért pólusábrákat a dolgozatom érdemi részében nem mutatom be, ezeket az 1.sz Melléklet tartalmazza. A korrigált pólusábrákat újraszámítottam a röntgendiffraktométer kiértékelő szoftverével. Az öntőkerékről érkező pászma textúráját nem egy jól definiált alakítási technológia okozza, hanem az öntőkeréken történő kristályosodás, ezért az újraszámításhoz a legkisebb szimmetriával rendelkező triklin alakváltozást választottam, Az újraszámított pólusábrákból szintetizáltam az orientációs sűrűség függvényt, ennek 3D-s verziója látható a 17. ábrán. Az alkalmazott triklin alakváltozás miatt a szintetizált ODF-nek két Euler szöge (φ2, ϕ) 0 -tól 90 -ig harmadik szöge (φ1) pedig 0 - tól 360 -ig terjedt. 16

17. ábra 5.minta 3D-s orientációs sűrűség függvény képe A 3D-s orientációs sűrűség függvények nehéz kezelhetősége miatt, kétdimenziós metszet több sorozatot készítettem, konstans φ2 szögértékek mellet. Ezeken a metszeteken, megkerestem a lokális maximumokat (18. ábra a,b,c,d pontok) és meghatároztam ezek Eulerszögeit. Az Euler-szögek segítségével, kiszámoltam a hozzájuk tartozó térfogathányad értékeket 15 -os szögeltérés mellett. 17

18. ábra Az 5. minta ODF metszetei konstans φ2 értékeknél Az orientációs sűrűség függvény definiálásához használt φ1, Φ, φ2 szögek a klasszikus hengerlési technológia koordinátarendszeréhez vannak kötve (HI: hengerlési irány, KI: kereszt irány, NI: normál irány). A kiértékelő szoftver az Euler szögeket szintén ezen koordinátarendszerben értelmezi, valamint az Euler szögek elfordulási tengelyei a röntgendiffraktométer mintatartójához vannak kötve. Annak érdekében, hogy az ODF kiértékelést el tudjam végezni a Properzi eljárással készült keresztmetszeti mintákon, szükséges volt beilleszteni az Euler szögek elfordulási tengelyeit a Properzi minták koordináta-rendszerébe. Ez a kapcsolat a következő (19.ábra): 18

φ1 a Properzi antenna hossztengelye, vagyis a keresztmetszeti minták normálisa körüli elfordulási szög Φ az öntőkeréken található vályú szabad felülete felé mutató, φ1-elelfordított irány körüli szögelfordulás φ2 a Properzi antenna Φ-vel elfordított hossztengelye, vagyis a keresztmetszeti minták Φ-vel elfordított normálisa körüli elfordulási szög A lokális maximumokhoz tartozó elemi cella elfordulásokat SolidEdgeV20 programmal ábrázoltam. Ehhez szükséges volt az Euler-szögek elfordulási tengelyeit beilleszteni a SolidEdgeV20 program által használt koordinátarendszerbe. A SolidEdgeV20 program által használt koordinátarendszert a φ1 = 0, Φ = 0, φ2 = 0 elfordulási szögek mellett a 19. ábrán 0. lépésében látható. Ebben a pozícióban a minta hossztengelye merőleges a kép síkjára. Ehhez a helyzethez rendeltük a keresztmetszeti minták helyzetét. Ezek a következőek: φ1 az x tengely körüli elforgatásnak felel meg (lásd a 19. ábra 1. lépése) Φ az elforgatott y tengely körüli elforgatásnak felel meg (lásd a 19. ábra 2. lépése) φ2 a már kétszeresen elforgatott x tengely körüli elforgatásnak felel meg (lásd a 19. ábra 3. lépése) 19. ábra Az 5. minta egy lokális maximumához tartozó elemi cella elfordulásának ábrázolási menete SolidEdgeV20 programmal 19

3 Eredmények 3.1 A szemcseszerkezet jellemzése hosszmetszeten makromaratással 20. ábra A szemcseszerkezet változása hosszmetszeten makromaratással a 11 átmeneti szakaszban. A hengerlési szakaszokat számok jelzik 20

Ahogy azt a 20. ábrán (rácsméret 1x1 cm) is láthatjuk, a Properzi eljárással készült pászma közepén már öntött állapotban megjelenik egy sáv, amelyen belül közel ekviaksziális szemcsék találhatók. Jól látható, hogy a sáv mellet a pászma külső térfogatát jellemzően a hossztengelyre nagyjából merőleges irányú, oszlopos szemcseszerkezet fogja körbe, amely az alkalmazott beoltás ellenére is kialakul. A középső sávban található ekviaksziális szemcsék az alakítási lépések előrehaladtával fokozatosan megnyúlnak. Ezen sáv szélessége a minták keresztmetszet csökkenésével arányosan csökken. A pászma külső részében található oszlopos szemcsék fokozatosan befordulnak a hossztengely irányába és fokozatosan nyúlnak. A technológia végén a pászma teljes egészében a hossziránnyal megegyező irányú szemcsék a jellemzők. A 8. hengerlési lépéstől a központi sáv már nem különíthető el a pászma többi szemcséjétől. 3.2 A szemcseszerkezet jellemzése hosszmetszeten színesmaratással a) 21

b) c) d) e) 22

f) g) h) i) 23

j) k) 21. ábra A szemcseszerkezet változása hosszmetszeten színesmaratással a 11 átmeneti szakaszban. A hengerlési szakaszokat számok jelzik Az 21. ábrán láthatjuk, a 11 átmeneti szakaszból kivett hosszmetszeti próbatest szemcseszerkezetét. A különböző színek eltérő orientációjú szemcséket mutatnak. A hosszmetszeti színesmaratásos szemcseszerkezeti vizsgálatokat csak a pászma keresztmetszet csökkenésének közvetlen környezetében végeztem. Az alakítás előrehaladtával a szemcsék nyújtottságának iránya megegyezik az hossztengely irányával, illetve a megnyúlt szemcsék száma növekszik. Ahogy azt az 21. a) ábrán láthatjuk, a vizsgált látótérben található szemcsék nagy részének morfológiai orientációja a hosszmetszetre merőleges irányúak. Azonban a fokozatos alakításnak köszönhetően láthatjuk, hogy az 21. c) - 21. g) ábrákon, a felülethez közeli szemcsék nyújtottsága nagyobb mértékben változik, mint a felülettől távolabbi térfogatrészben. Az 21. e) és f) képeken már fele-fele arányban vannak az hossztengellyel, párhuzamos iránnyal megegyező és azzal közel 45 -os szöget bezáró nyújtottságú szemcsék. Az 21.h) - 21. k) ábrákon, a látótérben található összes szemcse elnyúlt a hossztengely irányában, amely az alakítás előrehaladtával arányosan egyre finomabb szerkezetű lesz. 24

3.3 A szemcseszerkezet jellemzése keresztmetszeten makromaratással A 22. ábrán jól látható négy zóna, amelyekben oszlopos szemcseszerkezet alakul ki. Az oszlopos szemcsék irányát a hőelvonás iránya határozta meg, ami az öntőkeréken négy irányban történt. A mintákon szabad szemmel is jól láthatóvá tett szemcsék a középpontban találkoznak össze, mind a trapéz, háromszög, illetve kör keresztmetszetű próbatesteken. a) 1. lépés b) 2. lépés c) 3.lépés d) 4.lépés e) 5.lépés f) 6.lépés 25

g) 7.lépés h) 8.lépés i) 9.lépés j) 10.lépés k) 11.lépés l) 12.lépés 22. A szemcseszerkezet változása keresztmetszeten makromaratással a 12 (a-l) technológiai lépés után 26

3.4 A szemcseszerkezet jellemzése keresztmetszeten színesmaratással 23. ábra A szemcseszerkezet az 1. technológiai lépés után a keresztmetszeten 24. ábra A szemcseszerkezet az 2. technológiai lépés után a keresztmetszeten 27

25. ábra A szemcseszerkezet az 3. technológiai lépés után a keresztmetszeten 26. ábra A szemcseszerkezet az 4. technológiai lépés után a keresztmetszeten 28

A 23-34. ábrákon láthatjuk a szemcseszerkezet változását a színesmaratott keresztmetszeti mintasorozaton. Ahogy azt az ábrák is mutatják az 1. lépésnél látható az öntött dendrites szerkezet, ami az alakítás mértékének növelésével átalakul az alakításra jellemző szemcseszerkezetre. A mintasorozatokon jól látható, hogy a szemcsék hossztengelye a pászma középpontja felé mutat minden hengerlési lépés után. Mivel azonban ezek a képek a minta keresztmetszetén készültek, a pászma hossztengelye merőleges a kép síkjára, ezért a szemcsék hossztengely irányú nyújtottsága nem figyelhető meg ezeken a képeken. 3.5 Interferenciafüggvény változásának a bemutatása A mintákról kapott interferencia függvények vizsgálatával célom volt meghatározni, hogy egy mintán belül a különböző reflexiók egymáshoz viszonyított aránya milyen jelleget mutat az egyes technológiai lépések után. A teljes spektrum felvételét mind a 12 mintán elvégeztem, a minták mindkét (A és B) oldalán az alábbi síksorozatokon: {111}, {200}, {220}, {311}, {222}, {440}. A minták A oldalán mért interferencia függvényeket a 35. ábra, míg a minták B oldalán mért interferencia függvényeit a 36. ábra szemlélteti. Mivel a vizsgálat során a legfontosabb a technológia végén kialakuló textúra jellemzése a jobb láthatóság érdekében a 12-es minták spektrumait helyeztem az ábra elejére majd ehhez képest eltolva látható a többi minta spektruma. A technológia végéhez közelítve a pászma keresztmetszetének csökkenése, a kimunkált próbatestek keresztmetszetének csökkenését jelentette. Ezért a minták vizsgált térfogata és így a minták által diffraktált nyaláb intenzitása is csökkent. Ennek kiküszöbölése érdekében a mintákon kapott intenzitás értékeket a 12-es számú mintához normáltam, hiszen a végső interferencia függvény a mérvadó. A normálásnak az alapja az volt, hogy minden mintán az {111} reflexió intenzitását felszoroztam úgy, hogy az megegyezzen a 12-es minta {111} reflexiójának az intenzitásával, majd ugyanazzal a szorzóval korrigáltam az összes reflexió intenzitását. 33

35. ábra A keresztmetszeti minták interferencia függvénye az A oldalon 36. ábra A keresztmetszeti minták interferencia függvénye a B oldalon 34

Látható, hogy az öntött, valamint az első hengerlési lépéseken átesett mintákon az intenzitás arányok erős textúrát mutatnak, a relatív intenzitás nagyon változékony. Látható, hogy az öntést követően a mintákban {200} textúra a domináns. A tovább hengerlés hatására fokozatosan kialakul a 12-es mintára jellemző intenzitás arány. Megfigyelhető, hogy egy mintán belül az A és B oldalakon az intenzitás arányok eltérők is lehetnek az első technológiai lépések után. A technológiai sor végén azonban, mind az A mind a B oldalon mért intenzitás arányok közel azonosak. Az 37. ábra mutatja az utolsó hengerlési lépésen átesett minta A és B oldaláról készített diffraktogramokat, valamint a PDF adatbázisban 00-004-0787 számmal jelzett izotróp alumínium referencia minta relatív intenzitás arányait. A referencia minta intenzitás értékeit a mért spektrumok {111} reflexió intenzitásához normáltam a könnyebb összehasonlíthatóság érdekében. A referencia intenzitás értékekhez jobbra eltolva ábrázoltam az A és B oldalon mért interferencia függvényeket. Látható, hogy az A és a B oldal nagyon hasonló jelleget mutat, ami az alábbi módon tér el az izotróp referencia minta intenzitás arányától: az {111} reflexiók intenzitása megegyezik a referencia minta intenzitásával a normálásnak köszönhetően. A {200} intenzitás értéke csökken ugyan, de még egyértelműen látható, a további {220} és {311} reflexiók intenzitása drasztikus mértékben lecsökkentek, ami azt jelenti, hogy a keresztmetszeti minta A és B oldalán a vizsgált reflexiók közül az {111} a domináns, vagyis a technológia végére kialakul az <111> száltextúra, azonban még jelen van a <200> száltextúra komponens is. 35

37. ábra Az utolsó technológiai lépésből kivett keresztmetszeti minta A és B oldalán mért interferencia függvény és az alumínium referencia minta interferencia függvénye 3.6 Jellemző elemi cella orientációk bemutatása A 38-49. ábrák mutatják a jellemző elemi cella elfordulásokat a 12 technológiai lépés után. Azokat az elemi cella orientációkat, amelyeken egyértelműen látható a <200> száltextúra, azokat zöld kerettel emeltem ki, azokat az elemi cella orientációkat, amelyeken egyértelműen látható az <111> száltextúra piros kerettel láttam el. 36

1. minta x=45 y =30 x =5 V/V%=17,5 x=240 y =75 x =85 V/V%=17,5 x=70 y =5 x =20 V/V%=27,6 x=215 y =20 x =0 V/V%=15,3 x=55 y =70 x =0 V/V%=8,6 x=175 y =85 x =80 V/V%=19,4 x=130 y =85 x =5 V/V%=16,6 38. ábra Az 1. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 37

2. minta x=315 y =15 x =40 V/V%=24,1 x=80 y =65 x =15 V/V%=19 x=160 y =10 x =15 V/V%=7,7 x=155 y =85 x =0 V/V%=11,7 x=70 y =30 x =35 V/V%=8,6 x=190 y =80 x =10 V/V%=8,5 39. ábra Az 2. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 38

3. minta x=110 y =5 x =65 V/V%=10,7 x=90 y =70 x =75 V/V%=18,2 x=290 y =10 x =70 V/V%=7,5 x=105 y =55 x =60 V/V%=11,56 x=140 y =45 x =35 V/V%=5,6 x=175 y =65 x =15 V/V%=5,8 40. ábra Az 3. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 39

4. minta x=45 y =35 x =10 V/V%=6,9 x=5 y =50 x =60 V/V%=20,8 x=20 y =0 x =0 V/V%=6,1 x=175 y =50 x =45 V/V%=4,2 x=240 y =5 x =80 V/V%=5,4 x=95 y =85 x =0 V/V%=4,9 x=35 y =75 x =15 V/V%=4,8 x=20 y =40 x =15 V/V%=4 x=120 y =60 x =35 V/V%=5,8 41. ábra Az 4. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 40

5. minta x=205 y =85 x =0 V/V%=29,4 x=250 y =5 x =80 V/V%=10,1 x=85 y =5 x =75 V/V%=9,7 x=120 y =45 x =40 V/V%=7,7 42. ábra Az 5. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 41

6. minta x=180 y =20 x =0 V/V%=13,4 x=0 y =55 x =75 V/V%=19,9 x=300 y =50 x =45 V/V%=4,4 x=220 y =60 x =50 V/V%=10,2 43. ábra Az 6. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 42

7. minta x=55 y =35 x =0 V/V%=6,1 x=10 y =10 x =50 V/V%=9,5 x=25 y =85 x =75 V/V%=9,8 x=170 y =80 x =85 V/V%=17 x=170 y =15 x =10 V/V%=7,7 x=0 y =50 x =35 V/V%=6,6 44. ábra Az 7. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 43

8. minta x=95 y =10 x =70 V/V%=6,4 x=195 y =85 x =80 V/V%=7 x=195 y =5 x =75 V/V%=8,1 x=270 y =65 x =50 V/V%=11,2 x=240 y =60 x =40 V/V%=11,5 45. ábra Az 8. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 44

9. minta x=155 y =55 x 40 V/V%=19,6 x=120 y =80 x =50 V/V%=7,8 x=135 y =10 x =30 V/V%=10,4 x=260 y =40 x =70 V/V%=5,6 46. ábra Az 9. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 45

10. minta x=90 y =10 x =35 V/V%=11,5 x=115 y =60 x =50 V/V%=12,9 x=295 y =10 x =75 V/V%=6,7 x=30 y =55 x =45 V/V%=11,8 x=85 y =65 x =45 V/V%=7,8 x=150 y =10 x =10 V/V%=5,2 x=85 y =10 x =0 V/V%=6,6 x=350 y =55 x =55 V/V%=8,3 47. ábra Az 10. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 46

11. minta x=115 y =10 x =0 V/V%=6,8 x=25 y =50 x =35 V/V%=8,9 x=65 y =10 x =15 V/V%=8,8 x=60 y =55 x =40 V/V%=9,8 x=220 y =50 x =60 V/V%=8,6 x=10 y =35 x =0 V/V%=4,5 48. ábra Az 11. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 47

12. minta x=230 y =5 x =15 V/V%=12,1 x=335 y =15 x =75 V/V%=3,2 x=30 y =0 x =0 V/V%=4,4 x=165 y =50 x =30 V/V%=7,7 x=115 y =60 x =30 V/V%=5,3 x=340 y =60 x =50 V/V%=7,8 x=210 y =10 x =65 V/V%=4,4 x=145 y =45 x =40 V/V%=8,9 49. ábra Az 12. minta jellemző elemi cella orientációi és térfogatszázalékai 48

Az elemi cella orientációk alátámasztják a teljes spektrumokkal kapott textúraképet. Öntés után jellemzően a <200> száltextúra alakul ki. A hengerlések hatására, pedig az <111> száltextúra alakul ki, majd erősödik. A technológia végére még megmarad a <200> textúra. A textúra térfogatszázalékaiból látható, hogy utolsó hengerlési lépés után, nem az <111> komponens, hanem a <200> komponens az erősebb. Ez némileg ellent mond az interferencia függvény mérések során kapott eredményekkel, ami azt mutatta, hogy a technológia végére az <111> komponens a domináns. A két eredmény közötti különbség abból következik, hogy a teljes spektrum vizsgálatok során vonalfókuszú röntgen nyaláb csak a minta egy részét fedte le, ellenben a textúra vizsgálat során a körbe forgatásának köszönhetően a teljes mintafelületről kaptunk információt. 49

4 Következtetések A vizsgálataimmal kimutattam, hogy a vizsgált Properzi technológiával gyártott pászmában az alkalmazott beoltás ellenére kristályosodáskor az oszlopos szemcseszerkezet, mely megmarad az első hengerlési lépések során. A keresztmetszeti minták két oldalának vizsgálata során azt tapasztaltam, hogy a textúrakép erősen eltérő is lehet a minta két oldalán. Ennek oka visszavezethető az oszlopos szemcseszerkezetre. Az oszlopos szemcsék hossztengelyének irányát ugyanis a kristályosodás közbeni hőelvonás iránya határozza meg, azonban a szemcsék hossztengelyük körül tetszőlegesen elfordulhatnak. Ennek köszönhetően az első technológiai lépésekben jelenlévő oszlopos szerkezetek, ugyanazon keresztmetszeti minta kétoldalán eltérő orientációjú szemcséket, tehát eltérő textúra képet eredményezhet Öntés, valamint az első hengerlési lépések után jellemzően <200> textúra van jelen a pászmában. A hengerlési lépések fokozatosan eltüntetik az oszlopos szemcseszerkezetet, valamint a hossztengellyel közel párhuzamos nyújtott szemcsék jönnek létre. Eközben fokozatosan kialakul az <111> száltextúra. A technológia végén még jelen van a <200> textúra is. Ennek oka feltehetően a kristályosodáskor kialakult oszlopos szerkezetre vezethető vissza. Tehát a kristályosodás körülményei jelentős hatással vannak a technológia végén kapott félkésztermék kristálytani textúrájára és így annak makroszkópikus tulajdonságaira. 50

5 Összefoglalás Diplomamunkám során Properzi technológiával gyártott pászma szemcseszerkezet és röntgendiffrakciós textúravizsgálatát végeztem. A szemcseszerkezet vizsgálatok kiterjedtek az összes technológiai lépések utáni keresztmetszeti minták, valamint az összes hengerlési lépés közti átmeneti szakaszok hosszmetszeti vizsgálataira makromaratással illetve színes maratással. Mind a 12 keresztmetszeti minta mindkét oldalán megvizsgáltam a röntgendiffrakciós interferencia függvényeket. Elvégeztem a röntgendiffrakciós textúravizsgálatokat, melyek során felvettem az {111}, {200}, {220} pólusábrákat, valamint a pólusábrákból szintetizáltam az ODF függvényeket. Kidolgoztam az eljárás, mely segítségével az ODF vizsgálata elvégezhető a Properzi technológiával előállított pászma koordinátarendszerében. Kimutattam, hogy a Properzi technológia során, öntéskor az alkalmazott beoltás mellett is kialakul az oszlopos szemcseszerkezet, ami jellemzően <200> textúrát eredményez. A hengerlési lépések során az oszlopos szemcseszerkezet fokozatosan eltűnik, és létrejön az <111> száltextúra. A technológia során gyártott félkész termékben azonban az <111> száltextúra mellett jelen van a <200> textúra is, amelynek oka a kristályosodáskor kialakuló szemcseszerkezet. 51

Köszönetnyilvánítás Szeretném megköszönni a munkám során nyújtott segítségét a Fémtani, Képlékenyalakítási és Nanotechnológiai Tanszék munkatársainak, Bán Róbertnek és Márkus Zoltánnak a mintadarabok ki- és megmunkálását, Márkus Zoltánnénak a szemcseszerkezeti vizsgálatok előkészítési munkálatait, valamint konzulenseimnek Dr. Benke Mártonnak és Hlavács Adriennek a szakmai útmutatást és támogatást. A kutatómunka az OTKA 119566 projekt támogatásával készült el. 52

Irodalomjegyzék [1] http://www.atomat.com/products/copperandaluminiumrodmillrolls.aspx [2] https://www.google.com/patents/us2710433 [3] Dr. Bárczy Pál, Dr. Fusch Erik, Metallográfia I., Tankönyvkiadó, 1981 [4] U.F. Kocks, C.N. Tomé, H.R. Wenk, Texture and Anisotropy, Cambridge University Press, 1998 [5] Diffrac Plus TexEval: TextureAnalysis, Bruker AXS GmbH, 2000 [6] Olaf Engler, Valerie Randle,Introduction to texture analysis, SecondEdition, 2010 [7] Satyam Suwas, Ranjit Kumar Ray, Crystallographic Texture of Materials, 2014 [8] Hlavács Adrienn, A mikroszerkezet változása Properzi öntvehengerlés során, Diplomamunka, Miskolc, 2014 [9] ASTM E81: 1977 (1982) Preparing Quantitative Pole Figures of Metals [10] www.aluminium.matter.org.uk [11] Bruker D8 Discover X-ray Diffractometer Roplanning and Preinstallation Guide [12] http://web.pdx.edu/~pmoeck/phy381/topic5a-xrd.pdf 53

1.sz. Melléklet - A mért {111}, {200}, {220} pólusábrák Minta sorszáma {111} {200} {220} 1A 2A 3A 4A 5A 54

6A 7A 8A 9A 10A 11A 55

12A Minta sorszáma {111} {200} {220} 1B 2B 3B 4B 56

5B 6B 7B 8B 9B 10B 57

11B 12B 58