GLYCEROLI TRINITRATIS SOLUTIO. Glicerin-trinitrát-oldat

Átírás

1 Glyceroli trinitratis solutio Ph.Hg.VIII. Ph.Eur GLYCEROLI TRINITRATIS SOLUTIO Glicerin-trinitrát-oldat 01/2008:1331 javított 6.1 C 3 H 5 N 3 O 9 M r 227,1 DEFINÍCIÓ A glicerin-trinitrát etanolos oldata. Tartalom: propán-1,2,3-triil-trinitrát tartalma 1 10 %m/m; glicerin-trinitráttartalma a feliraton feltüntetett, deklarált tartalom 96,5 102,5 %-a. SAJÁTSÁGOK Küllem: tiszta, színtelen vagy kissé sárga oldat. Oldékonyság: acetonnal és vízmentes etanollal elegyedik. A tiszta glicerin-trinitrát oldékonysága: vízben gyakorlatilag nem oldódik; vízmentes etanolban bőségesen oldódik; acetonnal elegyedik. AZONOSÍTÁS Első azonosítás: A, C. Második azonosítás: B, C. A glicerin-trinitrát oldat hígításához mindig vízmentes etanolt kell használni, különben az oldatból glicerin-trinitrát-cseppek válhatnak ki.

2 Glyceroli trinitratis solutio Ph.Hg.VIII. Ph.Eur Mind az Azonosítás, mind a Vizsgálatok pontjaiban leírt vizsgálatok elvégzése után, a kapott maradékokat és oldatokat R híg nátrium-hidroxid oldattal 5 percig vízfürdőn kell melegíteni. A. Infravörös abszorpciós spektrofotometria (2.2.24). Előkészítés: 50 μl oldatot (szükség esetén R etanollal 10 g/l glicerintrinitrát koncentrációra hígítva) R kálium-bromid pasztillára cseppentünk; az oldószert vákuumban elpárologtatjuk. Összehasonlítás: a glicerin-trinitrát Ph. Eur. referenciaspektrumával. B. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag 50 mg glicerin-trinitrátnak megfelelő mennyiségét R acetonnal 100 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat. 0,05 ml CRS glicerin-trinitrát oldatot R acetonnal 1 ml-re hígítunk. Lemez: R VRK szilikagél G lemez. Kifejlesztőszer: R etil-acetát R toluol (20+80 V/V). Felvitel: 5 μl. Kifejlesztés: a lemezmagasság kétharmadáig. Szárítás: levegőn. Előhívás: a lemezt frissen készített R kálium-jodid keményítő oldattal bepermetezzük, majd 15 percig 254 nm-es ultraibolya fénnyel besugározzuk, és nappali fényben értékeljük. Értékelés: A vizsgálati oldat kromatogramjának főfoltja helyét, színét és méretét tekintve egyezzék meg az összehasonlító oldat kromatogramjának főfoltjával. C. Az anyag feleljen meg a tartalomra megadott határértékeknek. VIZSGÁLATOK A glicerin-trinitrát oldat hígításához mindig vízmentes etanolt kell használni, különben az oldatból glicerin-trinitrát-cseppek válhatnak ki. Mind az Azonosítás, mind a Vizsgálatok pontjaiban leírt vizsgálatok elvégzése után, a kapott maradékokat és oldatokat híg R nátrium-hidroxid oldattal 5 percig vízfürdőn kell melegíteni.

3 Glyceroli trinitratis solutio Ph.Hg.VIII. Ph.Eur Az oldat külleme. A vizsgálandó oldatot, szükség esetén, R vízmentes etanollal úgy hígítjuk, hogy koncentrációja 10 g/l legyen. Az oldat színe nem lehet erősebb, mint az S 7 szín mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). Szervetlen nitrát. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. A vizsgálandó oldatot, szükség esetén, R vízmentes etanollal úgy hígítjuk, hogy koncentrációja 10 g/l legyen. Összehasonlító oldat. 5 mg R kálium-nitrátot 1 ml R vízben oldunk és az oldatot R etanollal (96%) 100 ml-re hígítjuk. Lemez: R VRK szilikagél lemez. Kifejlesztőszer: R tömény ecetsav R aceton R toluol ( V/V). Felvitel: 10 μl. Kifejlesztés: a lemezmagasság kétharmadáig. Szárítás: levegőáramban, az ecetsav teljes eltávozásáig. Előhívás: a lemezt frissen készített R kálium-jodid keményítő oldattal bőségesen bepermetezzük, majd 15 percig 254 nm-es ultraibolya fénnyel besugározzuk és nappali fényben értékeljük. Követelmény: nitrátion: a vizsgálati oldat kromatogramján a nitrátion foltja nem lehet intenzívebb az összehasonlító oldat kromatogramján látható foltnál (a glicerin-trinitrát-tartalom 0,5%-a, kálium-nitrátban kifejezve). Rokon vegyületek. Folyadékkromatográfia (2.2.29). Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag 2 mg glicerin-trinitrátnak megfelelő mennyiségét a mozgófázissal 20,0 ml-re oldjuk Összehasonlító oldat (a). 0,10 g CRS glicerin-trinitrát oldatot és 1,0 mg pentaeritrit-tetranitrátnak megfelelő mennyiségű CRS hígított pentaeritrittetranitrátot a mozgófázissal 100,0 ml-re oldunk. Az oldatot ultrahangos vízfürdőben kezeljük és szükség esetén megszűrjük. Összehasonlító oldat (b). A vizsgálati oldat 1,0 ml-ét a mozgófázissal 100,0 ml-re hígítjuk. Oszlop: méretei: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm; állófázis: R kromatográfiás célra szánt, oktadecilszililezett szilikagél (5 μm).

4 Glyceroli trinitratis solutio Ph.Hg.VIII. Ph.Eur Mozgófázis: R acetonitril R víz (50+50 V/V). Áramlási sebesség: 1 ml/perc. Detektálás: spektrofotométerrel, 210 nm-en. Injektálás: 20 μl. Kromatografálási idő: a főcsúcs retenciós idejének háromszorosa. Rendszeralkalmasság: a) összehasonlító oldat: csúcsfelbontás: legalább 2,0, a glicerin-trinitrát és a pentaeritrit-tetranitrát között. Követelmények: szennyezők egyenként: csúcsterületük nem lehet nagyobb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területe (1%, glicerintrinitrátban számolva), szennyezők összesen: csúcsterületük összege nem lehet nagyobb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területének háromszorosa (3%, glicerin-trinitrátban számolva), elhanyagolási határ: a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területének tizedrésze (0,1%). TARTALMI MEGHATÁROZÁS Vizsgálati oldat. Olyan oldatot készítünk, amely 250,0 ml R metanolban 0,1 mg glicerin-trinitrátot tartalmaz. Összehasonlító oldat. 70,0 mg R nátrium-nitritet R metanollal 250,0 ml-re oldunk. Az oldat 5,0 ml-ét R metanollal 500,0 ml-re hígítjuk. Három 50 ml-es mérőlombikba, rendre 10,0 ml vizsgálati oldatot, 10,0 ml összehasonlító oldatot, illetőleg 10 ml R metanolt (ez utóbbit üres kísérlethez) mérünk. Mindhárom mérőlombikba 5 ml R hígított nátrium-hidroxid oldatot öntünk, az elegyítést a lombikok lezárása után végezve. Az oldatokat 30 percig szobahőmérsékleten hagyjuk állni. Ezután 10 ml R szulfanilsav oldatot és 10 ml R hígított sósavat elegyítünk az oldatokhoz. Pontosan 4 perc várakozás után 10 ml R naftil-etiléndiamin-dihidroklorid oldatot elegyítünk az oldatokhoz, majd R vízzel mindhárom lombikot jelig töltjük. 10 perc várakozás után 540 nm-en mérjük a vizsgálati oldat és az összehasonlító oldat abszorbanciáját (2.2.25) az üres kísérletként készült oldattal, mint kompenzáló folyadékkal szemben.

5 Glyceroli trinitratis solutio Ph.Hg.VIII. Ph.Eur A vizsgálati oldat mg-ban kifejezett glicerin-trinitrát-tartalmát a következő kifejezés alapján számoljuk ki: A T m 60,8 A S R C m T, ahol A T = a vizsgálati oldat abszorbanciája, m T = a vizsgálandó anyag tömege mg-ban, C = a referenciaanyag százalékos nátrium-nitrit tartalma, A R = az összehasonlító oldat abszorbanciája, m S = a nátrium-nitrit tömege mg-ban. ELTARTÁS A hígitott oldatokat (10 g/l) fénytől védve, 2 15 C-on, a töményebb oldatokat fénytől védve, C-on tároljuk. FELIRAT A feliraton fel kell tüntetni a deklarált glicerin-trinitrát-tartalmat. SZENNYEZŐK A. szervetlen nitrátok, B. R1 = NO 2, R2 = R3 = H: [(2RS)-2,3-dihidroxipropil]-nitrát, C. R1 = R3 = H, R2 = NO 2 : [2-hidroxi-1-(hidroximetil)etil]-nitrát, D. R1 = R2 = NO 2, R3 = H: [(2RS)-3-hidroxipropán-1,2-diil]-dinitrát, E. R1 = R3 = NO 2, R2 = H: [2-hidroxipropán-1,3-diil]-dinitrát.