concentratarum ad haemodialysim Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-1 01/2008:1167 javított 6.3 AQUA AD DILUTIONEM SOLUTIONUM CONCENTRATARUM AD HAEMODIALYSIM Tömény hemodializáló oldatok hígítására szánt víz Az alábbi cikkely tájékoztató célzatú. A leírt analitikai módszerek és az ajánlott határértékek megadásának célja a víz előállítási eljárásának validálása. DEFINÍCIÓ A tömény hemodializáló oldatok hígításához szükséges vizet ivóvízből desztillációval, fordított-ozmózissal, ioncseréléssel, vagy egyéb más alkalmas módszerrel nyerik. Az előállítás, a szállítás és tárolás körülményeit a kémiai és mikrobiológiai szennyeződés veszélyének minimalizálására törekedve alakítják ki. Ha a fent leírt eljárások egyikével előállított víz sem áll rendelkezésre, akkor ivóvíz is felhasználható otthoni dialízisre. Az ivóvíz kémiai összetételére ügyelni kell, mivel az nagymértékben eltér a különböző lakókörzetekben. Az összetétel alapján az ionok mennyiségét úgy kell változtatni, hogy az adott felhasználáshoz a hígított oldatban a koncentrációk megfelelőek legyenek. Ügyelni kell a víz kezelése során visszamaradt szennyezőanyagok (pl. klóraminok) esetleges jelenlétére, és az illékony halogénezett szénhidrogénekre is. A tömény hemodializáló oldatok hígítására szánt víz minőségének rendszeres ellenőrzésére a következő a kémiai összetétel megállapítására és/vagy a lehetséges szennyezők együttes kimutatására alkalmas módszereket és ajánlott határértékeket alkalmazhatjuk. SAJÁTSÁGOK Tiszta, színtelen folyadék. VIZSGÁLATOK
concentratarum ad haemodialysim Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-2 Savasság, lúgosság. Boroszilikát lombikban frissen forralt és lehűtött vizsgálandó víz 10 ml-e 0,05 ml R metilvörös oldattal elegyítve nem lehet vörös színű. A vizsgálandó víz 10 ml-e 0,1 ml R1 brómtimolkék oldattal elegyítve nem lehet kék színű. Oxidálható anyagok. A vizsgálandó víz 100 ml-éhez 10 ml R hígított kénsavat és 0,1 ml 0,02 M kálium-permanganát mérőoldatot adunk. Az elegy 5 perc forralás után is enyhén rózsaszínű maradjon. Összes szabad klór: legfeljebb 0,1 ppm. Egy 125 ml-es kémcsőbe (A) 5 ml R tompítóoldatot (ph 6,5), 5 ml R dietilfeniléndiamin-szulfát oldatot, és 1 g R kálium-jodidot mérünk. Egy második 125 ml-es kémcsőbe (B) 5 ml R tompítóoldatot (ph 6,5) és 5 ml R dietilfeniléndiamin-szulfát oldatot mérünk. Összehasonlító oldatot készítünk olyan módon, hogy R kálium-jodát 10 mg/l töménységű oldatának 1 ml-ében 1 g R kálium-jodidot és 1 ml R hígított kénsavat elegyítünk, az elegyet 1 percig állni hagyjuk, majd 1 ml R hígított nátrium-hidroxid oldattal elegyítjük és R vízzel 100 ml-re kiegészítjük. Az A csőhöz 100 ml vizsgálandó vizet a B csőhöz pedig 100 ml referenciaoldatot adunk egyidejűleg. A vizsgálandó vizet tartalmazó elegy színe nem lehet erőteljesebb, mint az összehasonlító oldatot tartalmazó elegyé. Klorid (2.4.4): legfeljebb 50 ppm. A vizsgálathoz 1 ml vizsgálandó vizet R vízzel 15 ml-re egészítjük ki. Fluorid: legfeljebb 0,2 ppm. Potenciometria (2.2.36, I. módszer). Fluorid ionszelektív mérőelektródot, és ezüst/ezüst-klorid összehasonlító elektródot alkalmazunk. Vizsgálati oldat. A vizsgálandó víz. Összehasonlító oldatok. 2,0, 4,0, 10 ml R fluorid mértékoldatot (1 ppm F) R1 ionerősséget beállító tompítóoldattal 20 ml-re hígítunk. A mérést mindegyik oldattal elvégezzük. Nitrát: legfeljebb 2 ppm. 2 ml vizsgálandó vizet R nitrátmentes vízzel 100 ml-re hígítunk. A hígított oldat 5 ml-ét egy jeges vízbe merülő kémcsőbe mérjük, majd R kálium klorid 100 g/l töménységű oldatának 0,4 ml-ét, és R difenil-amin oldat 0,1 ml-ét adjuk hozzá. Az így kapott elegyhez, rázogatás közben, cseppenként 5 ml R tömény kénsavat adagolunk, majd a kémcsövet 50 ºC-os vízfürdőbe helyezzük. 15 perc elteltével az oldatban esetleg megjelenő kék szín nem lehet erőteljesebb, mint az egyidejűleg és a fentiekkel azonos módon, 0,1 ml R
concentratarum ad haemodialysim Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-3 nitrát mértékoldat (2 ppm NO 3 ) és 4,9 ml R nitrátmentes víz elegyével készült összehasonlító oldat színe. Szulfát (2.4.13): legfeljebb 50 ppm. A vizsgálathoz 3 ml vizsgálandó vizet R desztillált vízzel 15 ml-re egészítünk ki. Alumínium (2.4.17): legfeljebb 10 μg/l. Előírt oldat. 400 ml vizsgálandó vízhez 10 ml R acetát tompítóoldatot (ph 6,0) és 100 ml R vizet elegyítünk. Összehasonlító oldat. 2 ml R alumínium mértékoldathoz (2 ppm Al) 10 ml R acetát tompítóoldatot (ph 6,0) és 98 ml R vizet elegyítünk Üres oldat. 10 ml R acetát tompítóoldathoz (ph 6,0) 100 ml R vizet elegyítünk. Ammónium: legfeljebb 0,2 ppm. 20 ml vizsgálandó vizet egy lapos aljú átlátszó kémcsőbe mérünk, majd 1 ml R lúgos kálium-[tetrajodmerkurát(ii)] oldatot adunk hozzá. 5 perc múlva az oldat nem lehet erőteljesebb színű, mint az egyidejűleg és azonos módon, 4 ml R ammónium mértékoldat (1 ppm NH 4 ) és 16 ml R ammóniamentes víz elegyével készített összehasonlító oldat. A folyadékokat tartalmazó kémcsöveket felülnézetben vizsgáljuk. Kalcium: legfeljebb 2,0 ppm. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, I módszer). Vizsgálati oldat. A vizsgálandó víz. Összehasonlító oldatok. R kalcium mértékoldat (400 ppm Ca) hígításával 1 5 ppm töménységű összehasonlító oldatokat készítünk. Fényforrás: kalcium vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 422,7 nm. Atomforrás: levegő-acetilén láng. Magnézium: legfeljebb 2,0 ppm. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, I módszer). Vizsgálati oldat. 10 ml vizsgálandó vizet R desztillált vízzel 100 ml-re hígítunk. Összehasonlító oldatok. R magnézium mértékoldat (100 ppm Mg) hígításával 0,1 0,5 ppm töménységű összehasonlító oldatokat készítünk. Fényforrás: magnézium vájtkatód lámpa.
concentratarum ad haemodialysim Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-4 Hullámhossz: 285,2 nm. Atomforrás: levegő-acetilén láng. Higany. Legfeljebb 0,001 ppm. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, I módszer). Vizsgálati oldat. A vizsgálandó vízhez literenként 5 ml R tömény salétromsavat elegyítünk. Egy 50 ml-es üvegdugós boroszilikát üvegből készült lombikba 20 ml vizsgálandó vizet mérünk, majd 1 ml R hígított salétromsavat adunk hozzá és a lombik tartalmát összerázzuk. Az oldathoz 0,3 ml R1 brómos vizet adunk, majd a lombikot lezárva, a folyadékot összerázzuk, és 4 órán keresztül, 45 ºCon melegítjük. Ha az ezt követően kihűlt oldat nem lesz sárga színű, akkor 0,3 ml R1 brómos víz hozzáadása után a lombikot ismét 4 órán keresztül, 45 ºC-on melegítjük. Az elegyhez R hidroxilamin hidroklorid frissen készített 10 g/l töménységű oldatának 0,5 ml-ét adjuk, majd az oldatot összerázzuk és 20 percig állni hagyjuk. Összehasonlító oldatok. A frissen készített, 0,0005 0,002 ppm töménységű összehasonlító oldatokat R higany mértékoldatból (1000 ppm Hg) R hígított salétromsav 5 %V/V oldatával hígítva nyerjük, melyeket a vizsgálati oldattal azonos módon kezelünk. Az alkalmazott berendezés szempontjából optimális térfogatú oldathoz ezen térfogat 1/5-ének megfelelő mennyiségű R2 ón(ii)-klorid oldatot mérünk. A higanygőz felfogása érdekében a készüléket azonnal lezárjuk. 20 másodperc elteltével a berendezésen vivőgázként R nitrogént áramoltatunk át. Fényforrás: higany vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 253,7 nm. Atomforrás: lángmentes rendszer, mellyel a higany hideg gőz formában állítható elő. Kálium: legfeljebb 2,0 ppm. Atomemmissziós spektrometria (2.2.22, I módszer). Vizsgálati oldat (a). 50,0 ml vizsgálandó vizet R desztillált vízzel 100 ml-re hígítunk. Az oldattal elvégezzük a meghatározást. Ha a kálium-tartalom nagyobb, mint 0,75 mg/l, akkor a vizsgálandó vizet R desztillált vízzel még tovább hígítjuk. Vizsgálati oldat (b). 50,0 ml vizsgálandó vízhez, vagy szükség esetén annak az a) vizsgálati oldatnál leírt módon készített hígításához 1,25 ml R kálium mértékoldatot (20 ppm K) adunk, majd az elegyet R desztillált vízzel 100,0 mlre hígítjuk.
concentratarum ad haemodialysim Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-5 Összehasonlító oldatok. 0, 0,25, 0,50, 0,75, 1 ppm töménységű összehasonlító oldatokat készítünk, R kálium mértékoldat (20 ppm K) felhasználásával. Hullámhossz: 766,5 nm. A vizsgálandó víz ppm-ben kifejezett kálium-tartalmát az alábbi összefüggéssel számítjuk ki: 0,5 n 2 p n n 1 1 p = az a) vizsgálati oldat készítésénél használt hígítási faktor, n 1 = az a) vizsgálati oldat mért értéke, n 2 = a b) vizsgálati oldat mért értéke. Nátrium: legfeljebb 50,0 ppm. Atomemmissziós spektrometria (2.2.22, I módszer). Vizsgálati oldat. A vizsgálandó víz. Ha a nátrium-tartalom nagyobb, mint 10 mg/l, akkor R desztillált vízzel hígítunk a berendezés számára megfelelő koncentráció eléréséig. Összehasonlító oldatok. R nátrium mértékoldat (200 ppm Na) felhasználásával 0, 2,5, 5,0, 7,5, 10 ppm töménységű összehasonlító oldatokat készítünk. Hullámhossz: 589 nm. Cink: legfeljebb 0,1 ppm. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, I módszer): cinkmentes, illetve a vizsgálat körülményei között cinket le nem adó mintavételi és analitikai eszközöket használunk. Vizsgálati oldat. A vizsgálandó víz. Összehasonlító oldatok R cink mértékoldat (100 ppm Zn) hígításával 0,05 0,15 ppm töménységű összehasonlító oldatokat készítünk. Fényforrás: cink vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 213,9 nm. Atomforrás: levegő-acetilén láng. Nehézfémek (2.4.8/A): legfeljebb 0,1 ppm. A vizsgálandó víz 200 ml-ét vízfürdőn, bepárló csészében addig melegítjük, amíg térfogata 20 ml-re csökken. Az oldat 12 ml-ét vizsgáljuk. Az összehasonlító oldatot R ólom mértékoldattal (1 ppm Pb) készítjük.
concentratarum ad haemodialysim Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-6 Mikrobiológiai szennyezés. TAMC: elfogadhatósági követelmény: 10 2 CFU /g (2.6.12). Bakteriális endotoxinok (2.6.14): kevesebb, mint 0,25 NE/ml.