6-7. PÁSZTÁZÓ ELEKTRONMIKROSZKÓPIA MEGBÍZHATÓSÁGI HIBAANALITIKA VIETM154 HARSÁNYI GÁBOR, BALOGH BÁLINT

Átírás

1 6-7. PÁSZTÁZÓ ELEKTRONMIKROSZKÓPIA MEGBÍZHATÓSÁGI HIBAANALITIKA VIETM154 HARSÁNYI GÁBOR, BALOGH BÁLINT BUDAPEST UNIVERSITY OF TECHNOLOGY AND ECONOMICS DEPARTMENT OF ELECTRONICS TECHNOLOGY

2 PÁSZTÁZÓ ELEKTRONMIKROSZKÓP Nincs klasszikus értelemben vett mikroszkópos képalkotás A gyakorlati anyagvizsgálat meghatározó eszköze Egy mai korszerő elektronmikroszkóp beszerzési ára 50 és 100 millió forint között van... Hibaanalitika SEM 2/66

3 ALAPELV Egy elektronágyúval vékony elektronnyalábot állítunk elı. Ezzel pásztázzuk (eltérítı tekercsek segítségével) a minta felszínét. A válaszként kilépı jelek intenzitásával moduláljuk egy szinkronban pásztázó katódsugárcsı képét. Hibaanalitika SEM 3/66

4 SZINKRON PÁSZTÁZÁS elektron ágyú erısítı kondenzor lencsék eltérítı tekercsek objektív lencse pásztázó gen. eltérítı tekercs minta jel detektor Hibaanalitika SEM 4/66

5 VÁKUUM SZEREPE Szénhidrogének krakkolódása Gázatomok ionizációja katód károsodása Katódporlasztás KÖRNYEZETSZIMULÁLÓ ELEKTRONMIKROSZKÓP (ESEM) Nem kell vákuum a mintakamrában Töltıdı minták vizsgálata is lehetséges Hibaanalitika SEM 5/66

6 ELEKTRONFORRÁSOK Termikus wolfram-katód: főtött, V-alakú, kb. 20 µm átmérıjő wolframszál, amelybıl hı hatására elektronok lépnek ki. Hibaanalitika SEM 6/66

7 TULAJDONSÁGOK Áramsőrőség a katód felületén: Φ j = A T 2 e kt k A: konstans T: hımérséklet Φ: elektron kilépési munka k: Boltzmann-állandó e 0 :elektron töltése U 0 : gyorsítófeszültség Fényesség: β = β max = áram felület térszög jke0u πkt Termikus W-katódra: j k =1,75 A/cm 2 (A=60 A/cm 2, T=2700 K Φ=4,5 ev) 0 Hibaanalitika SEM 7/66

8 EMISSZIÓS ÁRAM ÉS A FŐTİÁRAM KAPCSOLATA Hibaanalitika SEM 8/66

9 EGYÉB KATÓD-ANYAGOK LaB 6 : lantán-hexaborid elektron kilépési munka: Φ W =4,5 ev, Φ LaB6 =2,4 ev élettartam: W-katód: üó j LaB 6 -katód: 1000 üó Φ 2 kt k = A T e = j k πee kt β 0 Hibaanalitika SEM 9/66

10 A TERMOEMISSZIÓS ELEKTRONÁGYÚ FELÉPÍTÉSE Hibaanalitika SEM 10/66

11 TÉREMISSZIÓS ELEKTRONÁGYÚ W-alapú hegyes tő 100 nm-es lekerekítési sugárral Kb V/cm térerı Ultranagy vákuum kell Hibaanalitika SEM 11/66

12 KATÓDOK JELLEMZİI, ÖSSZEHASONLÍTÁSA Termikus volfrám LaB 6 Termikus téremissziós Hideg téremissziós Fényesség, A/cm 2 sr Crossover átmérı, nm >2, <10 2 <10 Energiaszórás, ev ,3..1 0,2..0,3 Élettartam, óra Vákuum, Pa Forrás: Pozsgai, 1995 Hibaanalitika SEM 12/66

13 ELEKTROMÁGNESES LENCSÉK Lorentz-törvény: F = q ( E + v B) Hibaanalitika SEM 13/66

14 VÁLTOZTATHATÓ FÓKUSZ Hibaanalitika SEM 14/66

15 SZFÉRIKUS ABERRÁCIÓ Korrigálása: objektívblende szőkítése Hibaanalitika SEM 15/66

16 KROMATIKUS ABERRÁCIÓ Korrigálása: az elektronenergia szórásának minimalizálása. E term =1-2 ev, E térem. =0,2-0,3 ev Hibaanalitika SEM 16/66

17 ASZTIGMATIZMUS Korrigálása: kompenzáló elektromágneses tér. Hibaanalitika SEM 17/66

18 ELEKTRON-ANYAG KÖLCSÖNHATÁS Röntgensugárzás (kémiai összetétel) Beesı nyaláb Visszaszórt elektronok (topográfiai és kémiai információ) Katódlumineszcencia (Elektromos tulajdonságok) Szekunder elektronok (topográfiai információ) Minta Augerelektronok (felületközeli összetétel) Mintaáram (elektromos) Hibaanalitika SEM 18/66

19 KÖLCSÖNHATÁSI TÉRFOGAT INFORMÁCIÓS TÉRFOGAT Hibaanalitika SEM 19/66

20 MONTE CARLO SZIMULÁCIÓ Hibaanalitika SEM 20/66

21 MONTE CARLO SZIMULÁCIÓ primer elektronnyaláb energiája kölcsönhatás valószínősége ütközés utáni energia és irány elektron szabad úthossz random faktor Hibaanalitika SEM 21/66

22 A primer elektronok lehetséges kölcsönhatásai a minta atomjaival: kölcsönhatás nélküli áthaladás rugalmas szórás rugalmatlan szórás Hibaanalitika SEM 22/66

23 Rugalmas szóródás: kis energiaveszteség nagy szóródási szög Rugalmatlan szóródás: jelentıs energiaveszteség kis szóródási szög Hibaanalitika SEM 23/66

24 A LEGGYAKORIBB VÁLASZJELEK Szekunder elektronok: E<50 ev Visszaszórt elektronok: E>0.8*E 0 Karakterisztikus röntgensugárzás: E=0,5 20 KeV Hibaanalitika SEM 24/66

25 SZEKUNDER ELEKTRONOK A szekunder elektronok rugalmatlan szóródás eredményei. A primer nyaláb egy elektronja kiüti a helyérıl a minta egy atomjának valamely külsı elektronját. E SE tipikusan kisebb, mint 50 ev. Hibaanalitika SEM 25/66

26 SZEKUNDER ELEKTRONOK Bár a teljes kölcsönhatási térfogatban létrejöhetnek, csak a legfelsı rétegekbıl tudnak kilépni, alacsony energiájuk miatt. Hibaanalitika SEM 26/66

27 VISSZASZÓRT ELEKTRONOK A primer elektronok rugalmasan visszapattannak a minta atomjairól. Maximum 20% energiaveszteség adódik. BSE Back Scattered Electrons Hibaanalitika SEM 27/66

28 VISSZASZÓRT ELEKTRONOK A teljes kölcsönhatási térfogatban létrejöhetnek, és nagyobb energiájuk révén a mélyebb rétegekbıl is ki tudnak jönni. Hibaanalitika SEM 28/66

29 KARAKTERISZTIKUS RÖNTGENSUGÁRZÁS A primer nyaláb elektronja ionizálja a minta valamely atomját. Rekombináció révén a kilépett elektron helyét egy magasabb energiaállapotban lévı elektron foglalja el. Az energiacsökkenés egy röntgenfoton formájában távozik. Hibaanalitika SEM 29/66

30 KARAKTERISZTIKUS RÖNTGENSUGÁRZÁS Nagy energiájának köszönhetıen a karakterisztikus röntgensugárzás egészen mély rétegekbıl is detektálható. Hibaanalitika SEM 30/66

31 FELBONTÁS Adott vizsgálat felbontóképessége attól függ, mekkora térfogatból származnak a detektálható jelek. Hibaanalitika SEM 31/66

32 INFORMÁCIÓS TÉRFOGAT Primer nyaláb átmérıje (nyalábáram) Primer nyaláb energiája (gyorsítófeszültség) A minta atomjainak tömegszáma Esetleges bevonat a minta felületén Hibaanalitika SEM 32/66

33 A GYORSÍTÓFESZÜLTSÉG HATÁSA Z = rendszám E = primer nyaláb energiája (~Gyorsítófeszültség: E = qu) Hibaanalitika SEM 33/66

34 GYORSÍTÓFESZÜLTSÉG 3 kev 20 kev A nagyobb gyorsítófeszültség fényesebb képet eredményez... Hibaanalitika SEM 34/66

35 GYORSÍTÓFESZÜLTSÉG 3 kev 20 kev... de a felbontás rosszabb lesz. Hibaanalitika SEM 35/66

36 A GYORSÍTÓFESZÜLTSÉG ÉS A RENDSZÁM HATÁSA Hibaanalitika SEM 36/66

37 FELBONTÁS Ha kicsi a kölcsönhatási térfogat, minden egyes pontról külön-külön kapunk információt. Ebben az esetben a pontok között nincs átlapolás. Hibaanalitika SEM 37/66

38 FELBONTÁS Ha ugyanolyan raszter mellett megnövekszik az információs térfogat, akkor az egyes pontok információs térfogatai átlapolnak, így a kép rossz felbontású lesz. Hibaanalitika SEM 38/66

39 FELBONTÁS Képpont: a vizsgálni kívánt pont átmérıje. d kp =0,1 mm / M, ahol M a nagyítás. A kép életlen, ha a nyaláb információs térfogata kétszerese a vizsgálni kívánt képpontnak. Példa: nyalábátmérı 50 nm, a hozzá tartozó információs térfogat visszaszórt elektronok esetén 100 nm. 2000x-es nagyítás esetén d kp =50 nm, vagyis a kép már életlen lesz. Hibaanalitika SEM 39/66

40 DETEKTÁLÁS A JELEK SZÁRMAZÁSA Hibaanalitika SEM 40/66

41 DETEKTÁLÁS SZEKUNDER ELEKTRONOK Lencsén belüli detektor: jobb hatásfok Hagyományos detektor: adott szög alatt látja a mintát, a lencsén kívül helyezkedik el. Hibaanalitika SEM 41/66

42 DETEKTÁLÁS SZEKUNDER ELEKTRONOK Oldalra szerelt SE detektor: jelentıs árnyékhatás Lencsén belüli detektor: elhanyagolható árnyékhatás Hibaanalitika SEM 42/66

43 KONVENCIONÁLIS SE DETEKTOR Egy elıfeszített, ún. Faradaykalitka berántja a kis energiájú szekunder elektronokat a szcintillátorba, amelyben a becsapódó elektronok hatására fotonok keletkeznek. Hibaanalitika SEM 43/66

44 KONVENCIONÁLIS SE DETEKTOR A szcintillátor által keltett fotonok egy fotoelektronsokszorozóba kerülnek. Hibaanalitika SEM 44/66

45 KONVENCIONÁLIS SE DETEKTOR A fotoelektron sokszorozóban a fotonok száma megsokszorozódik, majd a végén egy fotodióda detektálja az intenzitást. Hibaanalitika SEM 45/66

46 Az elektronok belépési szöge és a minta vastagsága döntıen meghatározzák a kilépı elektronok számát. Élhatás Hibaanalitika SEM 46/66

47 Az élhatást kihasználva jobb kilépı nyalábintenzitást érhetünk el, ha a mintát megdöntjük a detektor felé. Hibaanalitika SEM 47/66

48 VISSZASZÓRT ELEKTRONOK A visszaszórt elektronok, nagy energiájuknál fogva, nem detektálhatók szcintillációs detektorral. Kivéve: a Faradaykalitka negatív elıfeszítésével. Hibaanalitika SEM 48/66

49 VISSZASZÓRT ELEKTRONOK Leggyakoribb elrendezés: négy részre osztott félvezetı detektor Hibaanalitika SEM 49/66

50 BSE és SE képalkotás összehasonlítása Visszaszórt elektronok - BSE rendszám kontraszt atommagokról verıdnek vissza Szekunder elektronok - SE csak a felsı néhány 10nm-es rétegbıl finom felületi struktúrák megjelenítése Hibaanalitika SEM 50/66

51 DETEKTOR TÍPUSOK BSE A+B A+B Compo üzemmód rendszámkontraszt Hibaanalitika SEM 51/66

52 DETEKTOR TÍPUSOK BSE A Hibaanalitika SEM 52/66

53 DETEKTOR TÍPUSOK BSE B Hibaanalitika SEM 53/66

54 DETEKTOR TÍPUSOK BSE A-B A-B Topo üzemmód topográfiai információ Hibaanalitika SEM 54/66

55 DETEKTOR TÍPUSOK - SE Hibaanalitika SEM 55/66

56 BSE vs. SE Hibaanalitika SEM 56/66

57 BSE vs. SE Hibaanalitika SEM 57/66

58 ELEKTRONSUGARAS MIKROANALÍZIS Belsı héj ionozáció Rekombinálódást követıen röntgenfoton kibocsátás Hibaanalitika SEM 58/66

59 KARAKTERISZTIKUS RÖNTGENSUGÁRZÁS Hibaanalitika SEM 59/66

60 MŐTERMÉKEK Összegcsúcsok Szökési csúcsok A folyékony nitrogén forrása Szénkrakkolás Hibaanalitika SEM 60/66

61 SZÖKÉSI CSÚCS Sn esc. Hibaanalitika SEM 61/66

62 EZÜST Hibaanalitika SEM 62/66

63 EZÜST Hibaanalitika SEM 63/66

64 ARANYOZÁS Hibaanalitika SEM 64/66

65 EDS - ELEMTÉRKÉP Cu Pb Sn Hibaanalitika SEM 65/66

66 VONALMENTI ELEMPROFIL furatszerelt láb Cu láb bevonat Ni forrasz SnAg furatfémezés Cu Hibaanalitika SEM 66/66