Milyen simaságú legyen a minta felülete jó minőségű EBSD mérésekhez

Átírás

1 1 Milyen simaságú legyen a minta felülete jó minőségű EBSD mérésekhez Havancsák Károly Dankházi Zoltán Ratter Kitti Varga Gábor Visegrád január

2 Elektron diffrakció 2 Diffrakció - kinematikus elmélet - Rugalmas szórás - Koherens szórás - Többszörös szórás nincs (vékony minta) - Interferencia (Fraunhofer- kép) - Bragg-egyenlet - Ewald-szerkesztés 2 d sinθ = nλ k = g

3 Elektron diffrakció sajátosságai 3 Elektron diffrakció sajátosságai λ h nm = = 2mE ( ) / 2 [ E( ev )] 3 Pl. E=30 kev λ = 7 10 nm 2π 3 1 ko = 10 nm λ 1 g = 10 nm (tipikus reciprokrács méret). Következmények θ 1 - A Bragg-szög kicsi ( ) - Azokról a kristálysíkokról kapunk diffrakciós képet, amelyek közel merőlegesek a detektor síkjára. - A diffrakciós kép egy reciprokrács sík leképezése. Egy-egy pötty egy hkl síksereget képvisel. - Vékony minta esetén a diffrakciós kép pontokból áll. o - Az ábra jellemző a kristály típusára és írányítottságára.

4 TEM Kikuchi-vonalak 4 - Vastagabb minták esetén fekete-fehér vonalpárok jelennek meg Kikuchi-vonalak. - Pontos diffrakciós helyzetben a vonalak átmennek a diffrakciós pöttyökön. - Nem pontos diffrakciós helyzet esetén a vonalak nem mennek át a diffrakciós pöttyökön - Vastag minta esetén már csak a Kikuchi-vonalak maradnak 4

5 Kikuchi-vonalak 5 A Kikuchi-vonalak magyarázata - Rugalmatlan szórás (plazmon gerjesztés, elektron gerjesztés stb.) (az energia veszteség < 100 ev, diffrakcióra alkalmasak) - Többszörös szórás. - Eredmény: vastagabb mintában a kristály síkokra minden irányból érkeznek elektronok. - A Bragg-szög alatt érkező elektronok (kúpfelületen) erősítő interferenciát hoznak létre. - Ahova szóródnak világos vonal, ahonnan szóródnak sötét vonal keletkezik. 5

6 Visszaszórt elektron diffrakció (EBSD) 6 - Visszaszórt elektronok diffrakcióját vizsgáljuk. - A beeső és a visszaszórt nyaláb elválik. - A maximális visszaszórt intenzitás érdekében a mintát 70 o fokos szögben megdöntjük. - A diffrakciós képet fluoreszcens ernyőn hozzuk létre. A felület menti és a mélységi felbontás: (10 100) nm.

7 Visszaszórt elektron diffrakció (EBSD) 7 - Visszaszórt elektronok diffrakcióját vizsgáljuk. - A beeső és a visszaszórt nyaláb elválik. - A maximális visszaszórt intenzitás érdekében a mintát 70 o fokos szögben megdöntjük. - A diffrakciós képet fluoreszcens ernyőn hozzuk létre.

8 FEI Quanta 3D SEM/FIB 8

9 EBSD-kép pásztázó elektronmikroszkópban 9 Ni EBSD Kikuchi-ábrája

10 EBSD-kép pásztázó elektronmikroszkópban 10 - A direkt nyaláb nem látszik a képen - Vastag minta, tehát diffrakciós pöttyök nincsenek - A kinematikus kép szerint vonalakat látunk, amelyekre a következő igaz: A kúp nyílásszöge nagy, ezért az ernyőn egyenes vonal látszik. Távolságuk a képen: D ~ 2 sinθ 2θ = d hkl A diffraktáló sík vetülete a képernyőn a vonalpárok távolságát felezi és a vonalakkal párhuzamosan fut. Egy vonalpár egy síksereget képvisel, idexelhető. A vonalrendszer jellemző a kristályra. Irányítottsága a kristály orientációjával kapcsolatos. A sávok találkozása kristálytani irányokat jelöl. λ

11 Kikuchi-sávok intenzitás eloszlása 11 A kinematikus elmélet csak vékony mintákra igaz. A valódi EBSD ábra magyarázatához a dinamikus elmélet szükséges. A dinamikus elmélet a Schrödinger-egyenlet megoldását jelenti: 2 2m Ψ + E Vg exp( i ) = 0 2 gr Ψ g - Figyelembe vesszük a kristály potenciált, ami rácsperiódikus, tehát Fourier-sorba fejthető a reciprorács vektorok szerint. - A megoldásnak ki kell elégíteni a határfeltételeket, és fel kell vennie a rács priodicitását (Bloch-hullámok). ( Ψ = ε j j ) ψ ( j )

12 A dinamikus modell megoldása 12 - Direkt hullámok és a szórt hullámok. j annyi, ahány hullámszám eleget tesz az Ewald-feltételnek. ( j ) k o Különbözik az eredeti k o -tól, a kristálypotenciál miatt. ( j ) ( j ) k = k + g o g Kétsugaras közelítés. n sugaras közelítés. Az n 2 hullám interferenciája alakítja ki az interferencia képet,

13 Visszaszórt elektron diffrakció (EBSD) 13 Polikristályos nikkel EBSD orientációs térképe inverz pólusábra

14 Ar felületi megmunkálás, szögfüggés 14

15 Ar megmunkálás szögfüggés 15

16 Ar megmunkálás szögfüggés 16

17 Ar megmunkálás szögfüggés 17

18 Ar megmunkálás szögfüggés 18

19 Ar megmunkálás szögfüggés 19

20 A szögfüggés mérés tanulságai 20 Polírozás után SEM AFM 10 fok 30 perc után AFM hullámosság SEM AFM AFM hullámosság

21 A szögfüggés mérés tanulságai 21

22 A szögfüggés mérés tanulságai 22 SEM kép EBSD orientációs térkép EBSD IQ kép

23 A szögfüggés mérés tanulságai 23 Cu 35 fok 30 perc után SEM kép SEM kép EBSD kép

24 Összefoglalás 24 Mechanikai megmunkálást követő 1 kev, Ar porlasztás után jó minőségű EBSD orientációs térkép készíthető. A Gentle Mill berendezés alkalmas SEM EBSD minták felületének kialakítására. A 10 tűnik az ideális maratási szögnek. Az EBSD mérés textúra meghatározásra és szemcseméret vizsgálatra egyaránt alkalmas. Más anyagú mintákon végzendő további mérési protokollok szükségesek.