Dankházi Z., Kalácska Sz., Baris A., Varga G., Ratter K., Radi Zs.*, Havancsák K.

Átírás

1 Dankházi Z., Kalácska Sz., Baris A., Varga G., Ratter K., Radi Zs.*, Havancsák K. ELTE, TTK KKMC, 1117 Budapest, Pázmány Péter sétány 1/A. * Technoorg Linda Kft., 1044 Budapest, Ipari Park utca 10.

2 Műszer: FEI Quanta 3D FEG Magyarországon egyedülálló: kétsugaras elektron és Ga ion nyaláb teljes detektor készlet szekunder elektron, visszaszórt elektron, röntgen, EBSD,... mikroszkópia ( 1 nm felbontás) spektroszkópia elektron diffrakció (EBSD) Részletesen: a poszterbemutatón (Kalácska Szilvia) 2

3 Műszer: FEI Quanta 3D FEG Magyarországon egyedülálló: kétsugaras elektron és Ga ion nyaláb teljes detektor készlet szekunder elektron, visszaszórt elektron, röntgen, EBSD,... mikroszkópia ( 1 nm felbontás) spektroszkópia elektron diffrakció (EBSD) Részletesen: a poszterbemutatón (Kalácska Szilvia) 3

4 Az anyagvizsgálatban a szemcseszerkezet vizsgálat alapvető szemcseméret meghatározás orientációs térkép készítés fázisazonosítás 3D térképezés Szemcse megjelenítési módszerek: orientációs kontraszt (BSE, SE) SE kép - hőkezelt nikkel drót 4

5 Az anyagvizsgálatban a szemcseszerkezet vizsgálat alapvető szemcseméret meghatározás orientációs térkép készítés fázisazonosítás 3D térképezés Szemcse megjelenítési módszerek: orientációs kontraszt (BSE, SE) Ga ionos képalkotás (channelling) Ga ion kép - hőkezelt nikkel drót 5

6 Az anyagvizsgálatban a szemcseszerkezet vizsgálat alapvető szemcseméret meghatározás orientációs térkép készítés fázisazonosítás 3D térképezés Szemcse megjelenítési módszerek: orientációs kontraszt (BSE, SE) Ga ionos képalkotás (channelling) elektron diffrakciós vizsgálat (EBSD) EBSD szemcsetérkép: nikkel drót 6

7 TEM-hez hasonló diffrakció, de: a minta vastag 20 -os e - nyaláb beesés pontok helyett sávok Információs tartomány: pontról-pontra pásztázva a minta néhányszor 10 nm-es felületi rétege Hagyományos minta-előkészítés: sokszor nem jó! 7

8 Képminőség (Image Quality, IQ) nikkel bemetszés IQ térkép 8

9 Képminőség (Image Quality, IQ) Inverz pólus ábra (Inverse Pole Figure, IPF) nikkel bemetszés IQ térkép IPF térkép 9

10 Kipróbált módszerek: hagyományos elektrokémiai polírozás mechanikus polírozás 1 µm szemcsemértel polírozott réz EBSD IPF térkép 10

11 Kipróbált módszerek: hagyományos elektrokémiai polírozás mechanikus polírozás Fókuszált ion nyaláb (FIB) bemetszés EBSD IPF térkép ECAP deformált, hőkezelt ezüst 11

12 Kipróbált módszerek: hagyományos mechanikus polírozás elektrokémiai polírozás FIB bemetszés Hosszadalmas vagy drága módszerek, és sok esetben nem adnak EBSD mérésre alkalmas felületet. Más mintakészítési módszer: SC-1000 SEMPrep magyar fejlesztés és gyártás Technoorg Linda Kft. (a vállalat kiállítóként jelen van a konferencián) kutatás-fejlesztési együttműködés az EBSD protokollok fejlesztésére 12

13 2 db Ar ion ágyú kisenergiás (0,1-2) kev, max. 10 ma/cm² nagyenergiás (2-10) kev, max. 240 ma/cm² Polírozás: kis- és nagyenergiás ágyú Bemetszés: nagyenergiás ágyú Minta mozgatás: döntés 0-30 síkban forgatás 360 síkban oszcillálás ±(10-45) 13

14 Martenzites acél : 10 kv, 7 döntés, 26 perc, forgatással EBSD IQ térkép EBSD IPF térkép 14

15 A kialakított felület minősítése: EBSD IQ térkép átlaga Azonos területek vizsgálata (hely, méret ill. képpontszám) IQ átlag meghatározás a felület-kialakítás előtt és után FIB bemetszés (mészkő) IPF térkép IQ térkép 15

16 A kezdő lépés mindig mechanikus polírozás Recept meghatározása különböző anyagokra optimalizálás beesési szögre marási időre példa: idő IQ függés vizsgálata polikristályos réz IQ(t) függvény (Cu, 7 döntés) 16

17 A kezdő lépés mindig mechanikus polírozás Recept meghatározása különböző anyagokra optimalizálás beesési szögre marási időre IQ(t) függvény (Cu, 7 döntés) 17

18 A kezdő lépés mindig mechanikus polírozás Recept meghatározása különböző anyagokra optimalizálás beesési szögre marási időre IQ(t) függvény (Cu, 7 döntés) 18

19 Al-Si drót: 10 kv, 30 -os döntés, ± 30 -os oszcilláció, 120 perc, 1.8 µm/perc sebesség IPF térkép szekunder elektron kép 19

20 Nanoszerkezetű anyag vizsgálata szemcseméret 50 nm (HPT ezüst minta) szekunder elektron kép IPF térkép 20

21 SC-1000 SEMPrep berendezés: Gyorsabb, mint a hagyományos eljárások 3 mm 2 polírozott felület Az ionos marások közül a leghatékonyabb költségben, ráfordított időben, a kialakított felület nagyságában. EBSD felület-előkészítési vizsgálatok: paraméterek és módszerek kidolgozása különböző anyagokra fémek, kőzetek, nanoszerkezetű anyagok 50 nm szemcseméretig orientációs térkép, fázistérkép készítés 21

22 Kalácska Szilvia PhD hallgató (ELTE Fizikus Doktori Iskola) Baris Adrienn MSc diplamunkás (ELTE Fizikus Anyagtudomány szak), operátor Varga Gábor fizikus (ELTE Anyagfizikai tanszék), operátor Ratter Kitti PhD hallgató (ILL, Grenoble), volt operátor Radi Zsolt fizikus (Technoorg Linda Kft.), fejlesztési vezető Havancsák Károly fizikus (ELTE TTK KKMC), SEM laborvezető