EDX EBSD. Elméleti háttér Spektrumok alakja Gyakorlati alkalmazása

Átírás

1

2 EDX Elméleti háttér Spektrumok alakja Gyakorlati alkalmazása EBSD Elméleti háttér Felület előkészítése Orientálás Hough-transzformáció IPF, IQ Felület minősége 2

3 Elektron besugárzás Röntgen foton kisugárzás Fotonszámlálás: energiaérzékeny detektorral Kémiai összetétel (minőség és mennyiség) 3

4 a mérendő elektronátmenetnél nagyobb energiájú elektron gerjesztés a gyakorlatban min. ~1,6 szor nagyobb ha kell, fókuszált nyaláb, kis felületen elektron lökődik ki az elektronfelhő visszarendeződik a minimális energiájú állapotba a kiinduló és a cél nívó energiakülönbségét foton viszi el fundamentális fizikai jelenség minden Z-hez más-más elektronfelhő tartozik a fotonenergia megkülönbözteti a kibocsátó elemeket 4

5 a keltett röntgen-fotonok energiájának mérése (spektrumvonal helye) számlálás (spektrumvonal magassága) Spektrum-analizátor program adattárolás és adatfeldolgozás a fotonszám a gerjesztett atomok koncentrációjával egyenesen arányos (jó közelítés) 5

6 0-1 közé eső szám Adott atom adott héjára vett hányados Hány elektron vesz részt a foton-kibocsátásban (100% => FH=1) Könnyű elemekre nagyon alacsony Ezek analízise nehéz emiatt EDS-sel. 6

7 Felbontás pontszerű gerjesztő nyaláb röntgen foton detektor (SDD) impulzus feldolgozó elektronika és sokcsatornás analizátor spektrumanalizáló program megjelenítés adattárolás elemazonosítás - mennyiségi kiértékelő számítás Cu atomok Al céltárgyban Al atomok Cu céltárgyban 7

8 8

9 Szilícium drift detektor (SDD) Nagytisztaságú Si kristály Dióda, elektródarendszerrel formált potenciáltérrel Elnyelődő fotonok elektron-lyuk párokat keltenek erősítés => impulzus mérése => sokcsatornás analizátor Gyors jelfeldolgozás Rövid holtidő Gyors elemzés Tájékozódó adatgyűjtés mp-en belül Pontosabb és/vagy gyorsabb anyageloszlás térkép Zajcsökkentés: Peltier-elemes hűtés (-55 C) Nagy felületről,nagy térszögben, nagy energia felbontással 9

10 10

11 ca k cb Vékony rétegekre: Cliff-Lorimer eljárás Artefaktumok Közeli a reális detektorban átfedő csúcsok szellem csúcsok energia összegeknél Oka: egymásra ülő impulzusok Elkerülése (csökkentése): számlálási holtidő, szoftveres felismerés Inhomogén minták, árnyékba kerülő területek Durva, üreges felület, porózus anyag Téves csúcs azonosítás Ha kritika nélkül támaszkodunk a szoftverre Kihagyott elemek A berilliumtól tudunk mérni AB, I I A B 11

12 Ipar (fémek, ötvözetek, kerámiák, stb.) Szemcsék egyedi összetétele Ásványtan, kőzettan a mélységi kiformálódás és átalakulás nyomai kövületek égi, földönkívüli ásványok nyomok a külső hatásokról Élettudományok Mikrobiológia sejtbiológia 12

13 Elektron-anyag kölcsönhatása Rugalmasan szóródó elektronok Kristályos anyag: Bragg-törvény Vékony egykristály: pöttyök Vastagabb minta: Kikuchi-vonalak Vastag minta, fókuszált nyaláb: sávok Rugalmas és kis energiaveszteségű rugalmatlan e - e ütközések Bragg-szórás a rácssíkok e -jain: n 2dsin Folyamatok: többszörös szórás, interferencia kev: kicsi => kicsi 13

14 Direkt rács: Reciprok rács: ab A l a l a l a, ahol l V L a ( a a ) a 1 2 3, 1 i j, 0 i j i j ij ij ij B h b h b h b, h : Miller-indexek, h V d H j j b H 1/ V 1/ B : elemi cellán belüli pozíció, j 1,..., N j szóróegységek: a H A L j i 14

15 Szóródó nyaláb intenzitása: maximum szóródás szöge nulla. Feltétel: atomok egymástól távolságra: párhuzamos síkok. Fáziskülönbség: Bejövő nyalábtól eltérülés: Útkülönbség: s2d sin H H d H 2 H Nincs kioltás: 2d sin n, n n 2,n 15

16 Atomokról szórt nyalábok interferenciája Függ: atomok fajtája, atomok helye, bejövő és szórt nyalábok iránya Diffrakció: szórt nyaláb -ja változatlan s R n R n, k (2 / ) n R k R k R ( k k ) 2 m n 0 0 n n ( k k ) 0 n g k k k g n g

17 Reciprok térbeli szerkesztés rögzített k 2 / const. k felvétele, k0 k0 sugarú gömb rajzolása másik ponton áthalad: teljesül a Laue-feltétel, mert k k és ( k k ) g. Ilyen k irányokban Bragg-csúcs figyelhető meg. Diffrakció véges kristályról I g g 2 2 sin ( ts) ( / g), t: minta vastagsága 2 ( ts) Vccosb, F g V F g c : elemi cella térfogata : struktúra faktor 17

18 18

19 Bragg-diffrakció a felső 20 nm-es rétegben (felületi felbontás) Kossel-kúpok Egy diffrakciós síksereghez egy sáv tartozik Kúp sugarához képest kicsi ernyő: egyenesek Dinamikus modell (helyes intenzitás) Hikari kamera Vákuum oldali foszfor felület Speciális üveg (leképző optika) CCD 19

20 Rugalmatlanul szórt elektronok rugalmas szóródása -> Kikuchi-vonalak 20

21 d d B e, H B bands H e bands U U e U e d d 2d H sin B n 21

22 70 -ban döntött minta -7 -ban döntött kamera wd = 5-15 mm-es munkatávolság (rendszámfüggő) z* = mm-es kamera távolság Orientáció, szemcsék eloszlása Lokális textúra, orientáció pontról pontra változása Fázisok azonosítása, eloszlásuk Kvalitatív struktúra analízis 3D szerkezet felderítés (+ FIB) ~ 50 nm-es térbeli felbontás 22

23 Sávok keresése: Hough-transzformáció (x,y) sík (ρ,θ) téglalap, cos Vonalkeresés helyett csúcskeresés Szavazás (voting table) x sin i k i k i y 23

24 Diffrakciós mintázat minősége (anyag, rácstorzulások, elektronnyaláb felbontása) Szemcsehatár: két mintázat szuperpozíciója Nem abszolút (függ: feldolgozás, technika) Alacsony IQ: rácstorzulás V gerj -en belül A feszültségeloszlás kvalitatív leírása IQ-térkép: sötétebb terület alacsonyabb IQ Z IQ fáziskontraszt 24

25 Orientálás: adott tengelyhez képest a szemcse relatív helyzete Euler-szögek (,, )

26 Minta: Al ( 0.1) ( 0.3) ( 0.1) 2 x( m) ( 0.1) y( m) ( 0.18) Kezelés: SEMPrep 1 kev 40 perc 10 IQ : IQ :

27 MICROPOL: elektronikusan vezérelt mechanikus csiszoló/polírozó scan/perc 1 s 60 perc működés 0 5 N terhelés Max. 150 g mozgatható tömeg SEMPrep: Ar ionokkal tisztítás Nagy- és kisenergiás ágyú vákuum Nagyszögű élvágás felülettisztítás Forgatás oszcilláló mozgás 27

28 Csiszolópapír finomsága Cu minta, 600, 2 percig Cu minta, 2500, 10 percig 28

29 Polírozó szemcsék: 10 μm - 50 nm Cu minta, 2500, 10 percig Cu minta, 50 nm, 15 percig 29

30 Időfüggés vizsgálata (7, 10 kv, ROT) 0 perc 18 perc (Avg.) IQ: 629 (Avg.) IQ:

31 Időfüggés vizsgálata (7, 10 kv, ROT) 0 perc 18 perc (Avg.) IQ: 629 (Avg.) IQ:

32 Időfüggés vizsgálata (7, 10 kv, ROT) 0 perc 18 perc (Avg.) IQ: 629 (Avg.) IQ:

33 33

34 [1] Amelinckx, van Dyck, Handbook of Microscopy. Methods I. VCH, [2] Pinsker., Electron Diffraction, Butterworths S. Publ., London, [3] Sólyom, A modern szilárdtestfizika alapjai I. ELTE Eötvös Kiadó, [4] Zaefferer, A critical review of orientation microscopy in SEM and TEM. Cryst.Res.Technol., [5] Schwartz, Kumar, Adams, Field, EBSD in Materials Science. Springer, Köszönöm a figyelmet! 34