Energia-diszperzív röntgen elemanalízis

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Energia-diszperzív röntgen elemanalízis"

Elvira Soósné
6 évvel ezelőtt
Látták:

1 Fókuszált ionsugaras megmunkálás Energia-diszperzív röntgen elemanalízis FEI Quanta 3D SEM/FIB Dankházi Zoltán március 1

2 EDS = Energy Dispersive Spectroscopy Hol található a SEM/FIB berendezésen? elektron oszlop EDS detektor 2

3 Hogyan működik? elektron besugárzás egyik termék foton lumineszcencia jelenség részben a röntgen tartományba esik atomfajtánként eltérő energia fotonszámlálás energia-érzékeny detektor: SDD sokcsatornás analizátor 3

4 A röntgen spektroszkópia - alapjelenség Belső héjak (core electrons) gerjesztése. A gerjesztéshez általában több száz ev - kev nagyságrendű energia szükséges. (Az energia pl. Cu K héja esetében ~ 9 kev. ) Jelölések: n = 1, 2, 3,... főkvantumszám helyett a K, L, M,... l = 1, 2,...n-1 mellékkvantumszám (pálya impulzus momentum) s, p, d, f Az elektron energiája kismértékben függ még a spin impulzus momentumtól (s) is. A teljes impulzus momentumot jellemző érték: j = 1/2, 3/2,... Kiválasztási szabály l-re és j-re: Δ l 1; Δ j 0, 1 Gerjesztés: min. ~1,6 x E 0 elektron lökődik ki visszarendeződés energiakülönbség -> foton 4

5 A röntgen spektroszkópia - alapjelenség Ha a K héjon keletkezett elektron vakancia az L héjról töltődik be: K α vonal. (Cu K α E ~ 8 kev). Ha a K héjon keletkezett elektron vakancia az M héjról töltődik be: K β vonal. (Cu K β E ~ 8,9 kev). Ezután a L héjon keletkezik vakancia, amely magasabb héjról töltődik be, stb. Így keletkezik az egy atomra jellemző spektrum, amely alkalmas ennek azonosítására. Az atom K vonalainak keletkezése (Ha az elektron vakancia betöltődés során keletkező energia foton formájában nem távozik az atomból, hanem átadódik egy külső héjon lévő elektronnak, akkor ez az elektron kilökődik, ez az Auger-elektron. A KL 1 L 23 és MNN átmenetek gyakoriak.) Az atom L vonalainak keletkezése 5

6 A röntgen spektroszkópia - detektálás Szilícium drift detektor (Silicon Drift Detector, SDD) Alapanyaga: nagytisztaságú Si egykristály n típusú félvezetőnek szennyezve. Már NINCS Li szennyezés! Egyik felületén folyamatos, másikon gyűrűkben p típusú réteg > formált potenciáltér Elnyelődő fotonok elektronlyuk párokat keltenek Befelé vándorló elektronok a középen kialakított FET-be jutnak. Kisméretű anód > gyors ( cps) alacsony holtidő gyors elemzés

képalkotó nyalábbal már lehet elemezni csekély az e-nyaláb terhelő, károsító hatása intenzív

7 SDD röntgendetektor (folytatás) szobahőmérsékleten tárolható szobahőmérséklet közelében üzemeltethető zajcsökkentés végett Peltier-elemes hűtés nagy felület, nagy térszög mérsékelt nyalábintenzitásnál: a képalkotó nyalábbal már lehet elemezni csekély az e-nyaláb terhelő, károsító hatása intenzív elektronnyaláb: gyors, pontos elemzés, anyagtérkép ΔE/E = 130 ev / 5899 ev (Mn K α ) 2,2% Ametek EDAX Apollo X 7

8 FELBONTÁS vizsgálati mélység laterális felbontás Anderson Hasler R X-Ray = 0,064*(E 0 1,68 -E c 1,68 )/ρ [μm] [kev] [g/cm 3 ] Cu atomok Al céltárgyban Al atomok Cu céltárgyban 8

A röntgen spektroszkópia - adatfeldolgozás a keltett röntgen-fotonok energiájának mérése: SDD (spektrumvonal helye) számlálás (spektrumvonal magassága) spektrumanalizátor

9 A röntgen spektroszkópia - adatfeldolgozás a keltett röntgen-fotonok energiájának mérése: SDD (spektrumvonal helye) számlálás (spektrumvonal magassága) spektrumanalizátor program adattárolás és adatfeldolgozás a fotonszám a gerjesztett atomok koncentrációjával egyenesen arányos (jó közelítés) az eredményt számítógép képernyőjén jeleníthetünk meg 9

10 beütésszám Fókuszált ionsugaras megmunkálás példa spektrum gyűjtés elem azonosítás fotonenergia [kev]

11 Elemtérkép készítés

12 korlátok, artefaktumok közeli a reális detektorokban átfedő csúcsok szakirodalmi példa: PtAuNb ötvözet 2, ,25 kev "szellem" csúcsok energia-összegeknél oka: egymásra ülő impulzusok elkerülése (csökkentése): számlálási holtidő, szoftveres felismerés inhomogén minták, árnyékba kerülő területek durva, üreges felület, porózus anyag téves csúcs azonosítás ha kritika nélkül támaszkodunk a beépített szoftverre kihagyott elemek a berilliumtól tudunk mérni 12

13 Alkalmazási területek Ipar - fémek és fémötvözetek - kerámia - üveg Néhány μm... néhány mm-es szemcsék egyedi összetétele kutatás+fejlesztés, minőségellenőrzés, hibaelemzés újabban hibajavítás Félvezetőgyártás és -fejlesztés szakirodalma van 13

14 KÉTSUGARAS SPECIALITÁSOK 1 2 mélységi EDS térkép ionsugár gerjesztés: mellékhatás: ionporlasztás (nem roncsolásmentes) 14

15 ÖSSZEFOGLALÁS 5 kev kev-es elektronok által gerjesztett atomok elektronszerkezetének helyreállásakor keletkező röntgen fotonokat mérünk a mély nívók érzéketlenek a kémiai kötésre és a tömbi anyag térszerkezetére alkalmas az atomi összetétel minőségi és mennyiségi elemzésére behatolás célterülete: átmérő ~1 nm gerjesztett mélység és "szélesség" 0, μm ez egyben a laterális felbontás mérés a berilliumtól az uránig az SDD detektor a mai csúcstechnika percek alatt nyers eredményt ad, sorozatmérésekre alkalmas az energiaspektrum egyszerűen értelmezhető sztenderdek nélkül is viszonylag pontos összetétel-eredmény ~ 2% a minta károsodása minimális kimutathatóság: a besugárzástól függő, a mindennapi gyakorlatban 0.01% = 100 ppm röntgenvonal átfedések miatt egyes anyagpárok esetében kedvezőtlenebb %-on belüli reprodukálhatóság 15

Hasonló dokumentumok

Energia-diszperzív röntgen elemanalízis és Fókuszált ionsugaras megmunkálás FEI Quanta 3D SEM/FIB

Energia-diszperzív röntgen elemanalízis és Fókuszált ionsugaras megmunkálás FEI Quanta 3D SEM/FIB Dankházi Zoltán 2015. március 1 Energia-diszperzív Fókuszált ionsugaras röntgen megmunkálás elemanalízis