Nem mind arany, ami fénylik középkori nanotechnológia: történeti fémfonalak FIB/SEM vizsgálata

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Nem mind arany, ami fénylik középkori nanotechnológia: történeti fémfonalak FIB/SEM vizsgálata"

Regina Szekeresné
4 évvel ezelőtt
Látták:

1 Nem mind arany, ami fénylik középkori nanotechnológia: történeti fémfonalak FIB/SEM vizsgálata Gherdán K., Weiszburg T., Járó M., Tóth A., Ratter K., Zajzon N., Bendő Zs., Varga G. és Szakmány Gy.

2 10 µm 100 µm

3 Azonosíthatók-e a korabeli fémfonalkészítési technikák? Aranyművesműhely (1450 körüli metszet) Rekonstruálható-e az aranyozás módja? 16. századi aranyművesek aranyozott ezüstlemezt kalapálnak

4 ? Milyen a fonalak finom textúrája? Milyen vastag a felületi aranyréteg? Hogyan változik a kémiai összetétel a rétegeken keresztül: van-e az aranyozási technikára utaló elemdúsulás (Cu, Hg) az arany/ezüst réteghatáron?

5 KORÁBBI VIZSGÁLATOK FELÜLETI ELEMZÉSEK EPMA, AES, PIXE+RBS, SIMS rétegek mélységprofilja? KERESZTMETSZETI ELEMZÉSEK EPMA hagyományosan vágott és polírozott keresztmetszeti felületeken a rétegszerkezet roncsolódása rétegen belüli inhomogenitás? IGÉNY: MIKROTÁRGYAK JELLEMZÉSE NANOLÉPTÉKBEN

6 AZ ÚJ MÓDSZER: ELEKTRONSUGARAS MIKROELEMZÉSSEL KOMBINÁLT FIB/SEM ANALÍZIS

7 A MÓDSZER mintaelőkészítés: cm mm

8 A MÓDSZER új, a mintaelőkészítés során kialakult él PUBLIKÁLÁS ALATT eredeti, a 15. századi aranyműves vágta él mintaelőkészítés: mm μm

9 A MÓDSZER PUBLIKÁLÁS ALATT mintaelőkészítés: μm nm Pt-lerakás, ionmegmunkálás

10 EREDMÉNYEK Lehetővé vált: 1) a felületi aranyréteg vastagságának meghatározása PUBLIKÁLÁS ALATT

11 EREDMÉNYEK 2) a finom textúra megfigyelése PUBLIKÁLÁS ALATT

12 EREDMÉNYEK 3) a kémiai összetétel/heterogenitás jellemzése EDX és WDX pont- és területelemzéssel és WDX térképezéssel wt % at % Cu 27,85 39,59 Ag 72,15 60,41 PUBLIKÁLÁS ALATT

13 EREDMÉNYEK 3) a kémiai összetétel/heterogenitás jellemzése EDX és WDX pont- és területelemzéssel és WDX térképezéssel wt% at% Cu 13,07 20,34 Ag 86,93 79,66 2x2 µm 2 Pt BSE PUBLIKÁLÁS ALATT Au Ag Cu wt% at% Cu 2,87 4,77 Ag 97,13 95,23 2x2 µm 2

14 EREDMÉNYEK 4) a kémiai összetétel és textúra összevetésére wt% at% Cu 3,16 5,25 Ag 96,84 94,75 Cu-szegény terület wt% at% Cu 22,11 32,51 Ag 77,89 67,49 Cu-gazdag terület PUBLIKÁLÁS ALATT Cu wt% at% Cu 9,23 14,73 Ag 90,77 85,27 teljes térképezett terület

15 EREDMÉNYEK 4) a kémiai összetétel és textúra összevetésére 400 nm PUBLIKÁLÁS ALATT finom,orientált eutektikus szerkezetek 100 nm hidegmegmunkálás

wt% at% Cu 5,6 9,15 Ag 94,4 90,85 2x2 µm 2

16 EREDMÉNYEK 4) a kémiai összetétel és textúra összevetésére új, a mintaelőkészítés során kialakult él eredeti, a 15. századi aranyműves vágta él PUBLIKÁLÁS ALATT wt% at% Cu 5,6 9,15 Ag 94,4 90,85 2x2 µm 2 terület wt% at% Cu 1,33 2,25 Ag 98,67 97,75 2x2 µm 2 terület Cu

ÖSSZEHASONLÍTÁS A FELÜLETI EPMA-VIZSGÁLATTAL at% at% 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 30kV 20kV

17 ÖSSZEHASONLÍTÁS A FELÜLETI EPMA-VIZSGÁLATTAL at% at% kV 20kV 15kV 10kV 5kV Cu Ag Au kV 20kV 15kV 10kV 5kV Cu Ag Au Cu/Ag=

18 0,00 0,02 0,05 0,07 0,10 0,12 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,29 0,32 0,34 0,37 0,39 beütésszám ÖSSZEHASONLÍTÁS A FELÜLETI EPMA-VIZSGÁLATTAL PUBLIKÁLÁS ALATT AuL CuK AgL PtL GaK 100 mélység (μm)

19 ÖSSZEHASONLÍTÁS A FELÜLETI beütésszám 0,00 0,02 0,05 0,07 0,10 0,12 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,29 0,32 0,34 0,37 0,39 EPMA-VIZSGÁLATTAL AuL CuK AgL PtL GaK Pt PUBLIKÁLÁS ALATT mélység (μm) Au Ag Cu

20 KÖVETKEZTETÉSEK a FIB/SEM analízis hatékony módja a történeti fémfonalak jellemzésének, egyes készítéstechnikák azonosításának: segítségével mérhető zavartalanul és közvetlenül a felületi aranyréteg vastagsága a fonalak nanotextúrája a nanorétegek közötti és e rétegeken belüli kémiai összetétel változás és heterogenitás a konkrétan vizsgált középkori PUBLIKÁLÁS minták ALATT esetében az arany/ezüst határfelületen nem tapasztaltunk elemdúsulást hegesztés? (nem forrasztás) A FIB/SEM vizsgálatok a fémfonalak nanoléptékű erős texturális és kémiai inhomogenitása miatt a korábban használt felületi mikroanalitikai vizsgálatok mellett nagyon jelentős szerepet tölthetnek be a készítéstechnika feltárásában.

21 KÖSZÖNETNYILVÁNÍTÁS A projekt az Európai Unió támogatásával, az Európai Szociális Alap társfinanszírozásával valósul meg (a támogatás száma TÁMOP 4.2.1/B-09/1/KMR ).

22 Köszönjük a figyelmet!

Hasonló dokumentumok

Történeti aranyozott ezüstfonalak készítéstechnikai vizsgálata

Történeti aranyozott ezüstfonalak készítéstechnikai vizsgálata Gherdán K., Weiszburg T., Járó M., Tóth A., Ratter K., Zajzon N., Bendő Zs., Varga G. és Szakmány Gy. 10 µm 100 µm Azonosíthatók-e a korabeli