Történeti aranyozott ezüstfonalak készítéstechnikai vizsgálata

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Történeti aranyozott ezüstfonalak készítéstechnikai vizsgálata"

Márta Bodnárné
7 évvel ezelőtt
Látták:

1 Történeti aranyozott ezüstfonalak készítéstechnikai vizsgálata Gherdán K., Weiszburg T., Járó M., Tóth A., Ratter K., Zajzon N., Bendő Zs., Varga G. és Szakmány Gy.

2 10 µm 100 µm

3 Azonosíthatók-e a korabeli fémfonalkészítési technikák? Aranyművesműhely (1450 körüli metszet) 16. századi aranyművesek aranyozott ezüstlemezt kalapálnak Rekonstruálható-e az aranyozás módja? Dróthúzás a 17. század első felében A walesi hercegnő vázát aranyoz, 1874

4 Milyen a fonalak finom textúrája, rétegszerkezete?? Milyen vastag a felületi aranyréteg? Hogyan változik a kémiai összetétel a rétegeken keresztül: van-e az aranyozási technikára utaló elemdúsulás (Cu, Hg) az arany/ezüst réteghatáron?

5 KORÁBBI VIZSGÁLATOK FELÜLETI ELEMZÉSEK EPMA, AES, PIXE+RBS, SIMS rétegek mélységprofilja? KERESZTMETSZETI ELEMZÉSEK EPMA hagyományosan vágott és polírozott keresztmetszeti felületeken a rétegszerkezet roncsolódása rétegen belüli inhomogenitás? IGÉNY: MIKROTÁRGYAK JELLEMZÉSE NANOLÉPTÉKBEN

6 AZ ÚJ MÓDSZER: ELEKTRONSUGARAS MIKROELEMZÉSSEL KOMBINÁLT FIB/SEM ANALÍZIS

7 A MÓDSZER mintaelőkészítés: cm mm

8 A MÓDSZER új, a mintaelőkészítés során kialakult él eredeti, a 15. századi aranyműves vágta él mintaelőkészítés: mm μm

9 A MÓDSZER mintaelőkészítés: μm nm Pt-lerakás, ionmegmunkálás

10 EREDMÉNYEK - az ezüst (alapfém) aranyozott ezüstdrót két oldalon aranyozott (aranyozott ezüstdrótból hengerelt) szalag egy oldalon aranyozott ezüstszalag

11 EREDMÉNYEK - az ezüst (alapfém) wt% at% Cu 3,16 5,25 Ag 96,84 94,75 Cu-szegény terület wt% at% Cu 22,11 32,51 Ag 77,89 67,49 Cu-gazdag terület Cu wt% at% Cu 9,23 14,73 Ag 90,77 85,27 teljes térképezett terület

12 EREDMÉNYEK - az ezüst (alapfém) 400 nm finom,orientált eutektikus szerkezetek 100 nm hidegmegmunkálás

13 EREDMÉNYEK - az ezüst (alapfém) új, a mintaelőkészítés során kialakult él eredeti, a 15. századi aranyműves vágta él wt% at% Cu 5,6 9,15 Ag 94,4 90,85 2x2 µm 2 terület wt% at% Cu 1,33 2,25 Ag 98,67 97,75 2x2 µm 2 terület Cu

14 EREDMÉNYEK - az ezüst (alapfém) fenn-nőtt ezüst-szulfid és ezüst-klorid kristályhalmazok

15 EREDMÉNYEK - az ezüst (alapfém) Pt Au Hg aranyozott ezüstszalag Hg Ag Pt Ag

16 EREDMÉNYEK - az ezüst (alapfém) Cu Cu Cu aranyozatlan ezüstszalagok

17 EREDMÉNYEK - az ezüst (alapfém) Pt Cu Cl Pt Cu O aranyozatlan ezüstszalagok

18 KÖVETKEZTETÉSEK I - az ezüst (alapfém) az alapfém minden esetben réztartalmú: izometrikus szemcsék (visszamaradt szilárd szemcsék és eutektikus szételegyedések) orientált, nyúlt, cseppszerű lencsék: eutektikus szételegyedések korróziós üregek környezetében az alapfém rézben szegényedett a korróziós üregek egy részében fenn-nőtt ezüst-klorid és ezüstszulfid kristályhalmazok találhatók az alapfémben higany nem mutatható ki

19 EREDMÉNYEK - az aranyréteg - geometria folytonosság aranyozott ezüstdrót két oldalon aranyozott (aranyozott ezüstdrótból hengerelt) szalag egy oldalon aranyozott ezüstszalag

20 EREDMÉNYEK - az aranyréteg - geometria folytonosság aranyozott(?) ezüstdrót

21 EREDMÉNYEK - az aranyréteg - geometria folytonosság

22 EREDMÉNYEK - az aranyréteg - geometria folytonosság

23 EREDMÉNYEK - az aranyréteg - geometria vastagság

24 EREDMÉNYEK - az aranyréteg - geometria határvonal aranyozott ezüstdrót két oldalon aranyozott (aranyozott ezüstdrótból hengerelt) szalag egy oldalon aranyozott ezüstszalag

25 EREDMÉNYEK - az aranyréteg - kémia WDX világos wt% at% Cu 3,32 8,07 Ag 25,67 36,72 Au 69,13 54,17 Hg 1,35 1,04 total 99,47 WDX szürke wt% at% Cu 3,16 5,64 Ag 83,93 88,17 Au 10,60 6,10 Hg 0,17 0,10 total 97,86 aranyozott ezüstszalag

26 EREDMÉNYEK - az aranyréteg - kémia Pt Au Hg aranyozott ezüstszalag Au Hg Au Hg Pt

27 EREDMÉNYEK - az aranyréteg - kémia összehasonlító minta aranyszalag Ag Cu Au Hg wt% at% wt% at% Cu 3,02 7,79 3,16 8,05 Ag 17,65 26,85 17,56 26,39 Au 77,21 64,31 77,43 63,72 Hg 1,29 1,06 2,28 1,84 total 99,17 100,43

28 KÖVETKEZTETÉSEK II - az aranyréteg az aranyréteg felületi nanofilmként van jelen az aranyréteg felszíni határfelülete és az arany/ezüst réteghatár geometriája eltérő a húzott drót ok és a megnyúlásra merőlegesen erősen deformált (kalapált vagy hengerelt) szalagok esetében a felületi aranyréteg kis mennyiségű higanyt tartalmaz, de jelenléte nem az aranyozási eljáráshoz, hanem az arany feldolgozásához köthető

29 EREDMÉNYEK - mechanikai megmunkálás alul, felül üllőszerűen túlnyúló szegélyek elkeskenyedő, vágásnyomokkal szabdalt él két oldalon aranyozott (aranyozott ezüstdrótból hengerelt) szalag egy oldalon aranyozott ezüstszalag

30 KÖVETKEZTETÉSEK III mechanikai megmunkálás megnyúlás irányával párhuzamosan változó felszíni morfológia és kémiai heterogenitás (vastagabb és vékonyabb aranyréteggel borított sávok) dróthúzás a szalagok peremének geometriája üllőszerű hengerlés vágásokkal szabdalt, elkeskenyedő él kalapálás

31 KÖVETKEZTETÉSEK IV - az aranyozási technika arany/ezüst réteghatáron sem higany, sem réz dúsulása nem volt kimutatható hegesztés (nem forrasztás, nem tűzi aranyozás) az egy oldalon aranyozott ezüstszalagok réztartalma a drótokénak mintegy kétszerese - szándékos technológiai jellegzetesség?? réztartalmú forraszanyag használata helyett magasabb réztartalmú (alacsonyabb olvadáspontú) ezüst alkalmazása?

32 ÖSSZEFOGLALÁS Az ionsugaras megmunkálással kombinált nagyfelbontású SEM, valamint EDX, WDX vizsgálatok most először adtak lehetőséget a történeti textíliákat díszítő fémfonalak keresztmetszetének vizsgálatára. Ennek során direkt megfigyelésekkel megismerhettük a fémfonalak nanotextúráját, kémiai összetételét, a felületi aranyréteg vastagságát, és a korábbiaknál közvetlenebb következtetéseket vonhattunk le az aranyozás technikájára. A FIB/SEM vizsgálatok a fémfonalak nanoléptékű erős texturális és kémiai inhomogenitása miatt a korábban használt felületi mikroanalitikai vizsgálatok mellett nagyon jelentős szerepet tölthetnek be a készítéstechnika feltárásában.

33 TERVEK - mechanikai megmunkálás EBSD jön

34 KÖSZÖNETNYILVÁNÍTÁS A projekt az Európai Unió támogatásával, az Európai Szociális Alap társfinanszírozásával valósul meg (a támogatás száma TÁMOP 4.2.1/B-09/1/KMR ). Köszönjük az Aurolux Kft. segítségét!

35 Köszönjük a figyelmet!

36 ÖSSZEHASONLÍTÁS A FELÜLETI EPMA-VIZSGÁLATTAL at% at% kV 20kV 15kV 10kV 5kV Cu Ag Au Cu Ag Au kV 20kV 15kV 10kV 5kV Cu/Ag=

37 ÖSSZEHASONLÍTÁS A FELÜLETI EPMA-VIZSGÁLATTAL beütésszám ,00 0,02 0,05 0,07 0,10 0,12 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,29 0,32 0,34 0,37 0,39 AuL CuK AgL PtL GaK mélység (μm)

38 ÖSSZEHASONLÍTÁS A FELÜLETI EPMA-VIZSGÁLATTAL beütésszám ,00 0,02 0,05 0,07 0,10 0,12 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,29 0,32 0,34 0,37 0,39 AuL CuK AgL PtL GaK Pt mélység (μm) Au Ag Cu

Hasonló dokumentumok

Nem mind arany, ami fénylik középkori nanotechnológia: történeti fémfonalak FIB/SEM vizsgálata

Nem mind arany, ami fénylik középkori nanotechnológia: történeti fémfonalak FIB/SEM vizsgálata Gherdán K., Weiszburg T., Járó M., Tóth A., Ratter K., Zajzon N., Bendő Zs., Varga G. és Szakmány Gy. 10 µm