FÉMEK CPH FCC BCC ( cink ( réz, arany, ezüst ( vas

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "FÉMEK CPH FCC BCC ( cink ( réz, arany, ezüst ( vas"

Donát Bogdán
5 évvel ezelőtt
Látták:

1 FÉMEK szobahőmérsékleten szilárdak (kivéve: higany) fémes kötés elektronok mobilitása jó elektromos és hővezető képesség nagy sűrűség erős fényelnyelés fémes fény CPH (cink) FCC (réz, arany, ezüst) BCC (vas) duktilisak, mechanikailag alakíthatók: dróttá húzhatók, lemezzé kalapálhatók

2 MEGMUNKÁLÁS feszültség öntött, hőkezelt fémek: kevés rácshiba, puhák, alakíthatók mechanikai alakítás rácshibák felhalmozódása, térfogatcsökkenés rideg anyag (üveg) szakadási pontok CPH (cink) BCC (vas) amorf polimer (polisztirén) FCC (réz, arany, ezüst) felkeményedés (duktilitás csökken) hőkezelés rugalmas alakváltozás képlékeny alakváltozás alakváltozás FCC, BCC szakadás a fém alakításának története visszafejthető Scott (1991)

A hőkezelési ciklusok finomra hangolásával és a mechanikus alakítás erősségének és irányának megfelelő megválasztásával különböző textúrákat tudunk

3 A hőkezelési ciklusok finomra hangolásával és a mechanikus alakítás erősségének és irányának megfelelő megválasztásával különböző textúrákat tudunk létrehozni, kontrollálni tudjuk az anyag mechanikai tulajdonságait. dendrites szövet hidegen alakított dendrites szövet hőkezelt homogén kristályos anyag Scott (1991)

4 hőkezelt majd hidegen alakított fém szövete hideg megmunkálás után ismét hőkezelt fém szövete hőkezelés után újra hidegen megmunkált fém szövete Scott (1991)

5 öntött minta hideg megmunkálás hidegen megmunkált öntött szövet erős hőkezelés hideg megmunkálás hőkezelés meleg megmunkálás hőkezelés hőkezelés hideg megmunkálás Scott (1991)

6 ÖSSZETÉTEL Ötvözetek: két vagy több komponensből állnak. A komponensek egymásban való oldhatósága különböző lehet. 1. teljesen oldódnak egymásban: arany-ezüst 2. részben oldódnak egymásban: réz-ezüst 3. egyáltalán nem oldódnak egymásban: réz-kobalt FÁZISDIAGRAMOK tumbaga: réz + arany, prekolumbián Közép-Amerika niello: sötét színű szulfidok (réz~, ezüst~) shakudo: arany + réz, kék-lila patina, Japán Térképek, amiknek a segítségével megjósolhatjuk, hogy egyensúlyi állapotban milyen fázisok lesznek jelen egy ötvözetben. lassú hűlés a régészeti leletek többsége Scott (1991)

7 folyadék L likvidusz tiszta arany olvadáspontja tiszta ezüst olvadáspontja szolidusz folyadék + szilárd oldat α szilárd oldat α 100% ezüst 0% arany 50% ezüst 50% arany 100% arany 0% ezüst Scott (1991)

8 α + β eutektikum α + β eutektikum α dendrit α szemcse β film Scott (1991)

9 KORRÓZIÓ Elektrokémiai reakció egy fém és vízzel telített környezete között. Pl. vas rozsdásodása, azaz nemfémes korróziós termékekké alakulása. Korrózióvizsgálat a kulturális örökség tárgyain 1. Információ a tárgyak eredeti állapotáról 2. Bizonyíték lehet a tárgy eredetiségére 3. Megfelelő restaurálási eljárások kiválasztása STABILITÁSI DIAGRAMOK Artioli, 2010

10 Réz-víz rendszer stabilitási diagramjai +S +Cl Artioli, 2010

11 a legkorábban felhasznált fémek (Cu, Au, Ag) a legritkábbak a földkéregben Artioli, 2010

12 Az egyes fémek történeti felhasználása a fém-oxigén kötés felszakíthatóságával függ össze. Azaz egy fém széles körű történeti felhasználása attól függött, hogy redukáló atmoszférában el tudtáke érni az oxigén-fém kötés felszakításához szükséges hőmérsékletet. Egyszerű pirotechnológiai eszközökkel ( C a korai kemencékben) az elterjedt oxidos érceknek csak egy kisebb része volt fémmé redukálható. Artioli, 2010

13 ESETTANULMÁNY történeti fémfonalak készítéstechnikájának vizsgálata

14 Azonosíthatók-e a korabeli fémfonalkészítési technikák? Aranyművesműhely (1450 körüli metszet) 16. századi aranyművesek aranyozott ezüstlemezt kalapálnak Rekonstruálható-e az aranyozás módja? Dróthúzás a 17. század első felében A walesi hercegnő vázát aranyoz, 1874

15 Milyen a fonalak finom rétegszerkezete?? Milyen vastag a felületi aranyréteg? Hogyan változik a kémiai összetétel a rétegeken keresztül: van-e az aranyozási technikára utaló elemdúsulás (Cu, Hg) az arany/ezüst réteghatáron?

16 A MINTÁK mintaelőkészítés: cm mm szoknya hímzése, kontúrozó, magyar hímzés c. 1610

17 ELSŐ VIZSGÁLATOK FELÜLETI EPMA at% at% kV 20kV 15kV 10kV 5kV Cu Ag Au Cu/Ag=

ELSŐ VIZSGÁLATOK FELÜLETI EPMA at% at% 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 30kV 20kV 15kV 10kV

18 ELSŐ VIZSGÁLATOK FELÜLETI EPMA at% at% kV 20kV 15kV 10kV 5kV Cu Ag Au kV 20kV 15kV 10kV 5kV Cu Ag Au Cu/Ag=

19 AZ ÚJ MÓDSZER: ELEKTRONSUGARAS MIKROELEMZÉSSEL KOMBINÁLT FIB/SEM ANALÍZIS

20 A MÓDSZER új, a mintaelőkészítés során kialakult él eredeti, a 15. századi aranyműves vágta él mintaelőkészítés: mm μm

21 A MÓDSZER mintaelőkészítés: μm nm Pt-lerakás, ionmegmunkálás

22 ELSŐ VIZSGÁLATOK KERESZTMETSZETI EPMA beütésszám 0,00 0,02 0,05 0,07 0,10 0,12 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,29 0,32 0,34 0,37 0, AuL CuK AgL PtL GaK 100 mélység (μm)

23 ELSŐ VIZSGÁLATOK KERESZTMETSZETI EPMA beütésszám 0,00 0,02 0,05 0,07 0,10 0,12 0,15 0,17 0,20 0,22 0,24 0,27 0,29 0,32 0,34 0,37 0, AuL CuK AgL PtL GaK Pt mélység (μm) Au Ag Cu

24 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 1 finom textúra/fémötvözés Cu wt% at% Cu 1,11 1,86 Ag 98,89 98,14 2x2 µm 2 wt% at% Cu 4,65 7,64 Ag 95,35 92,36 térképezett terület wt% at% Cu 9,23 14,73 Ag 90,77 85,27 térképezett terület

25 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 1 finom textúra/fémötvözés 400 nm

26 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 1 finom textúra/fémötvözés Ag 200 nm Cu

27 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 1 finom textúra/fémötvözés

28 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 2 finom textúra/fémmegmunkálás Scott, 1991

29 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 2 finom textúra/fémmegmunkálás

30 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 3 finom textúra/ércfeldolgozás a b c a b c 6 µm a b c Pt Cu a, paramelakonit (Cu 4 O 3 ) (RRUFF: R060978) O

31 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 3 finom textúra/ércfeldolgozás I nm

32 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 3 finom textúra/ércfeldolgozás I 2 I 2 Fe, Cu Fe O I 2 I 2

33 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 3 finom textúra/ércfeldolgozás

34 EREDMÉNYEK az aranyréteg1 finom textúra/aranyozás vastagság

35 EREDMÉNYEK az aranyréteg 2 arany/ezüst határvonal finom textúra/aranyozás

36 EREDMÉNYEK az aranyréteg 3 higany WDX világos wt% at% Cu 3,32 8,07 Ag 25,67 36,72 Au 69,3 54,17 Hg 1,35 1,04 total 99,47 finom textúra/aranyozás WDX sötét wt% at% Cu 3,6 5,64 Ag 83,93 88,17 Au 10,60 6,10 Hg 0,17 0,10 total 97,86

37 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 4 finom textúra/aranyozás higany 4 µm 4 µm 4 µm Pt Au Hg 4 µm 4 µm Hg Ag Pt Ag

38 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 5 korrózió új, a mintaelőkészítés során kialakult él eredeti, a 15. századi aranyműves vágta él wt% at% Cu 5,6 9,15 Ag 94,4 90,85 2x2 µm 2 terület wt% at% Cu 1,33 2,25 Ag 98,67 97,75 2x2 µm 2 terület Cu

39 EREDMÉNYEK az ezüst alapfém 5 korrózió ezüst-klorid ezüstszulfid Pt Cu Cl

40 EREDMÉNYEK az aranyréteg 1 folytonosság/fémmegmunkálás aranyozott ezüstdrót két oldalon aranyozott (aranyozott ezüstdrótból hengerelt) szalag egy oldalon aranyozott ezüstszalag

41 EREDMÉNYEK az aranyréteg 1 folytonosság/fémmegmunkálás aranyozott(?) ezüstdrót

42 EREDMÉNYEK az aranyréteg 1 folytonosság/fémmegmunkálás Die Hausbücher, Mendel I. Amb Folio 40 verso, er-hausbuecher.de/75- Amb v/data

43 EREDMÉNYEK az aranyréteg 1 folytonosság/fémmegmunkálás

44 EREDMÉNYEK fémmegmunkálás alul, felül üllőszerűen túlnyúló szegélyek szimmetrikusan elkeskenyedő, vágásnyomokkal szabdalt él egy oldalon aranyozott ezüstszalag két oldalon aranyozott szalag aszimmetrikusan elkeskenyedő, vágásnyomokkal szabdalt él egy oldalon aranyozott ezüstszalag

45 KÖVETKEZTETÉSEK 1 a FIB/SEM technika használatával először volt lehetőség direkt megfigyelések során megmérni a felületi aranyréteg vastagságát jellemezni az arany/ezüst határfelület geometriáját megvizsgálni a nanotextúrát és a hozzá kapcsolható kémiai összetételbeli változásokat nincs az arany/ezüst határfelülethez köthető elemdúsulás hegesztéses aranyozás (nem tűzi aranyozás, forrasztás)

46 KÖVETKEZTETÉSEK 2 az alapfém réztartalmának inhomogén eloszlását az ezüstkohászat reziduális melléktermékei, a hűlés során kialakuló nem egyensúlyi eutektikus szerkezetek kialakulása, a réz szemcsehatárokhoz köthető szilárd fázisú/alacsony hőmérsékletű szegregációja, elektrokémiai korrózió okozza a felületi elemzések önmagukban nem elegendőek az aranyozási technika meghatározásához

47 KÉMIA + FÁZISANALITIKA + TEXTÚRA

48 OLVASNIVALÓ 1. Scott D.A.: Metallography and microstructure of ancient and historic metals. The Getty Conservation Institute (1991) graphy.pdf 2. Scott, D., Podany J., Considine, B.B. Eds.: Ancient and historic metals, The Getty Conservation Institute (1991) metals1.pdf 3. Ven der Vort, G.: ASM Handbook Volume 9: Metallography and microstrcutures (2004) 4. Artioli, G: Scientific methods and cultural heritage, Oxford University Press (2010) 5. Aucouturier, M. & Darque-Ceretti, E.: The surface of cultural heritage artefacts: physicochemical investigations for their knowledge and their conservation Chemical Society Reviews, 36, (2007)

49 OLVASNIVALÓ 1. Oddy, W. A.: Gilding Through the Ages. Gold Bull., 14, (1981) 2. Nicholson, E.D.: The ancient craft of gold beating. Gold Bull., 12, (1979) 3. Draymann-Weisser, T. (ed): Gilded metals: history, technology and conservation, (2000)

50 OLVASNIVALÓ 1. Pliny: Natural History (1968) XXXIII 2. Vittori, O.: Pliny the Elder on Gilding. Gold Bulletin, 12, (1979) 3. Dodwell, C. R. (translator): Theophilus: The Various Arts De Diversis Artibus (1986) 4. Dodwell, C. R.: Gold metallurgy in the Twelfth Century: The Diversis Artibus of Theophilus the Monk. Gold Bull., 4, (1971) 5. Biringuccio, V.: De la Pirotechnia (1540) 6. Smith, C.S. and Teach Gnudi, M. (translators): The Pirotechnia of Vannoccio Biringuccio (American Inst. of Mining & Metallurgical Eng., New York, 1943) 7. Berthelot, M.: Collection des Anciens Alchimistes Grecs, (Steinheil, Paris, 1888) 8. Tylecote, R. F.: A history of metallurgy (1976) 9. Hunt, L. B.: The oldest metallurgical handbook: Recipes of a fourth century goldsmith. Gold Bull., 9, (1976) 10. Agricola: De Re Metallica Libri XII (1556) 11. Die Hausbücher, Mendel I. Amb Folio 40 verso,

51 Köszönöm a figyelmet!

Hasonló dokumentumok

Történeti aranyozott ezüstfonalak készítéstechnikai vizsgálata

Történeti aranyozott ezüstfonalak készítéstechnikai vizsgálata Gherdán K., Weiszburg T., Járó M., Tóth A., Ratter K., Zajzon N., Bendő Zs., Varga G. és Szakmány Gy. 10 µm 100 µm Azonosíthatók-e a korabeli