Szerkezetvizsgálat szintjei

Átírás

1 Anyagtudomány 2013/14 Szerkezetvizsgálat Dr. Szabó Péter János Szerkezetvizsgálat szintjei Atomi elrendeződés vizsgálata (röntgendiffrakció, transzmissziós elektronmikroszkóp, atomerő-mikroszkóp) Mikroszerkezet vizsgálata (pásztázó elektronmikroszkóp, röntgenspektroszkópia) Makroszerkezet vizsgálata (klasszikus metallográfia materialográfia ) Röntgensugárzás keltése Izzókatódos röntgenforrás kv gyorsítófeszültség 1

2 Fehér és karakterisztikus röntgensugárzás 1 2 mv h 2 c Karakterisztikus röntgensugárzás Röntgensugarak elnyelődése I( x) x I 0 e 2

3 Szűrés, monokromatizálás Röntgensugarak elhajlása Bragg-egyenlet d sin d n 2d sin 3

4 Nagyszámú reflektáló sík Laue-módszer fehér röntgensugárzás egykristály minta Si egykristály Laue-képe 4

5 Orientáció Debye-Scherrer módszer monokromatikus röntgensugárzás porminta fázisanalízis rácsállandó meghatározása Diffrakciós kúpok kialakulása 5

6 Diffraktométer Diffraktogram Diffraktogram kiértékelése ASTM (JCPDS) kartotékrendszer ~ kristályos fázis adatai A kártya tartalmazza a fázis tulajdonságait, a mért csúcsok indexelését és azok egymáshoz viszonyított intenzitását Számítógéppel segített azonosítás 6

7 Diffraktogram Diffraktogram Diffraktogram 7

8 Diffraktogram Transzmissziós elektronmikroszkóp d 2nsin fény nm elektron pm Transzmissziós elektronmikroszkóp 8

9 A termoemissziós elektronágyú felépítése Elektromágneses lencsék Lorentz-törvény: F q ( E v B) Változtatható fókusz apertura apertura apertura 9

10 A transzmissziós elektronmikroszkóp üzemmódjai Képalkotás (szemcsék, szemcsehatárok, kristályhibák, diszlokációs szerkezet, kiválások, inhomogenitások) Elektrondiffrakciós ábra (kristályszerkezet, kristálytani orientáció) Diszlokációs szerkezet Diszlokációk Diszlokáció-hurkok létrejötte 10

11 Diszlokációk Tranzisztor emittere egy monolit IC felszínén. Mechanikai behatás. Mikrorepedés kialakulása. A fellépő mechanikus feszültség következtében diszlokációk keletkeztek. Transzmissziós elektronmikroszkóp Transzmissziós elektronmikroszkóp Fe-Pt mágneses nanorészecske 11

12 Elektrondiffrakciós ábra Mintaelőkészítés Vékony mintára van szükség, hogy az elektronnyaláb kellő intezitással tudjon rajta áthaladni d max =100 nm! Elektrolitos maratás, jet-módszer Mintavétel helye bizonytalan Pásztázó alagútmikroszkóp 12

13 Atomerő-mikroszkóp Atomerő-mikroszkóp - működés Atomerő-mikroszkóp 13

14 Atomok mozgatása A világ legkisebb írása 14

15 A világ legkisebb írása Adattárolás A jelenlegi adattárolók fajlagos kapacitásának 83,000- szerese 4 K-en... Pásztázó elektronmikroszkóp Jól fókuszált ( nm) elektronnyaláb Szinkronizált pásztázás a minta felületén és a képalkotó egységen (monitoron) Képalkotás: a minta felületéről kilépő válaszjelek intenzitásával moduláljuk a monitor képpontjainak fényességét 15

16 Röntgensugárzás (kémiai összetétel) Elektron-anyag kölcsönhatás Beeső nyaláb Visszaszórt elektronok (topográfiai és kémiai információ) Szekunder elektronok (topográfiai információ) Minta Katódlumineszcencia (Elektromos tulajdonságok) Augerelektronok (felületközeli összetétel) Mintaáram (elektromos) Elektron-anyag kölcsönhatás Beeso elektronnyaláb 5-50 nm Vizsgálni kívánt objektum Szekunder elektronok Visszaszórt elektronok R x E=E C Karakterisztikus röntgensugárzás Folytonos röntgensugárzás Visszaszórt elektron felbontás Röntgen fluoreszcencia Röntgen felbontás Mélységélesség 16

17 Vákuum szerepe Szénhidrogének krakkolódása Gázatomok ionizációja katód károsodása Katódporlasztás Töltődés, fémbevonás Elektromosan nem vezető minták feltöltődnek Vékonyréteg fémbevonás (Au, Ag, Pd) Szénbevonás gőzöléssel (flash-gőzölés) SEM-vizsgálatok 17

18 DETEKTOR TÍPUSOK BSE A+B DETEKTOR TÍPUSOK BSE A-B BSE vs. SE 18

19 SEM-vizsgálatok SEM-vizsgálatok SEM-vizsgálatok 19

20 Elektronsugaras mikroanalízis Belső héj ionozáció Rekombinálódást követően röntgenfoton kibocsátás Módszerek WDS (wavelength dispersive spectroscopy) Hullámhossz szerinti szétválasztás Érzékeny ( ppm), de lassú EDS (energy dispersive spectroscopy) Energia szerinti szétválasztás Kevésbé érzékeny (kb ppm), de gyors Energiadiszperzív röntgenspektrum 20

21 Vizsgálatok Kvalitatív és kvantitatív elemösszetételmeghatározás Kémiai kötésre nem érzékeny Pontszerű, vonalmenti és területi elemzés Kis felületi objektumok (kiválások, zárványok) összetételének vizsgálata Vonalmenti analízis PbM SnL NiK CuK EDS elemtérkép Cu Pb Sn 21

22 Makroszerkezet vizsgálata Mintavételezés Mintaelőkészítés csiszolás polírozás maratás Optikai mikroszkópos vizsgálat Optikai mikroszkópos vizsgálat fázisok elkülönítése szemcsék mérete, alakja, ezek eloszlása hibák (repedések, üregek, korrózió, stb.) vizsgálható mérettartomány: 0.5 m-től felfelé Optikai mikroszkóp 22

23 Optikai mikroszkóp Maratás hatása Homogén, irányfüggetlen marószer Maratás hatása Homogén, irányfüggő marószer 23

24 Maratás hatása Heterogén marószer Példa -Rétegfelépítés -Rétegvastagság -Szerkezeti felépítés -Deformálódás mértéke/ lágyítás Marató oldatok összehasonlítása Ferrites acél 3% Nital Ferritszemcsehatárokat és cementitet emel ki 4% Pikral Cementitet emel ki Beraha Szemcsefelületeket színez a krisztallográfiai szemcsebeállítástól függően 24

25 Marató oldatok összehasonlítása Hegesztési varrat Hbz* Bázis Hegesztési varrat A varratot 3%-os Nitallal maratták (fent), ez kívánnivalókat hagy maga után. Ezzel szemben a KlemmI szerinti marató anyag (lent) jó kontrasztot mutat. A hőbeáramlási zóna és a bázisanyag nagyon erős elhatárolódása látszik. (A c1 hőmérséklet). *Hőbeáramlási zóna OM SEM töltődés kontraszt mélységélesség OM SEM töltődés kontraszt mélységélesség 25

26 CSATLAKOZÓ SZENNYEZŐDÉSÉNEK VIZSGÁLATA TÖLTŐDÉS JELENSÉGE szerves szennyező aranyozott fém felületeken sem aranyozás, sem szenezés nem alkalmazható töltődés torzítja a képet SÍRKŐ EFFEKTUS OM ÉS SEM KÉPEKEN TÖRETFELÜLET VIZSGÁLATA OM SEM BSE vs. SE kis nagyítású optikai SEM - visszaszórt kis nagyítású SEM SEM - szekunder 26

27 TÖRETFELÜLET SE-BSE GS30 forrasz törés törött kötés töret felülete repedés 100 C-on eltört kötés töret felülete 25 C-on eltört kötés töret felülete 27