Röntgenanalitika. Röntgenradiológia, Komputertomográfia (CT) Röntgenfluoreszcencia (XRF) Röntgenkrisztallográfia Röntgendiffrakció (XRD)

Átírás

1 Röntgenanalitika Röntgenradiológia, Komputertomográfia (CT) Röntgenfluoreszcencia (XRF) Röntgenkrisztallográfia Röntgendiffrakció (XRD)

2 A röntgensugárzás Felfedezése (1895, W. K. Röntgen, katódsugárcső, ZnS-os ernyő, X-[ismeretlen]-sugárzás, X-ray, Röntgen-Strahlung) Elektromágneses, nagy energiájú és nagy áthatoló képességű sugárzás. Jellemzői: Energiája: E=h ν=h c/λ 0, kev Hullámhossza: 0,01-10 nm Csoportosítása: folytonos (fékezési) sugárzás karakterisztikus sugárzás

3 A röntgensugárzás előállítása Izzókatódos röntgencső

4

5 A röntgensugárzás kölcsönhatása Abszorpció az anyaggal Fotoelektromos hatás (pl. Fluoreszcencia) Szórás (koherens, inoherens)

6 1. Abszorpció (elnyelődés) x, rétegvastagság, ρ, sűrűség, µ m, tömegabszorpciós tényező A µ m rendszám (Z) és hullámhossz (λ) függése: N A, Avogadro szám, A, atomtömeg Keverékekre, vegyületekre: Az átlagos µ m,t : w i, atomi tömegtörtek m I I 0 = e N = k Z A µ ρ x 4 3 A 3 3 m Z µ λ λ n = µ µ w m, T m, i i i= 1

7 1. Abszorpció (elnyelődés) µ m,pt K L I-III Hullámhossz, λ (Å) Abszorpciós élek: K-, L I -, L II -, L III -, M I-V, N I-VII,... stb. Ugrásszerűen változik a µ m. Belső (atomtörzsi) ionizáció játszódik le. A lezárt atomhéjak elektronkötési energiájára, energiaszintjeire következtethetünk.

8 E E=h c/λ emissziója. 2. Fluoreszcencia λ λ 3 0 λ 1 V N M L K E 2 E 3 E 1 Az emittált karakterisztikus sugárzások jellemzőek az adott elemre. Stabilizálódás E i =hν i = E i röntgenfotonsorozat karakterisztikus röntgensugárzás kibocsátásával Karakterisztikus röntgenvonalak Nagy rendszámú elemek több karakterisztikus vonalat emittálnak; λ 0 < λ 1, λ 2, λ 3,...emittált röntgensugarak (fluoreszcencia); A lezárt atomhéjak energiaszintjeinek különbségeire következtethetünk.

9 3. Diffrakció (koherens szórás) Diffrakció (hullámok elhajlása és interferenciája) alapfeltétele: λ rtg ~d rács λ Bragg-egyenlet: s = ( n) λ = 2d sinθ A periodikusan ismétlődő, hosszútávú rendet mutató kristályrácson erősítés csak kitűntetett irányokban jelentkezik, egyéb irányokban teljes kioltás tapasztalható. Az erősítés geometriai feltételét a Bragg-egyenlet adja meg (az interferáló hullámok útkülönbsége egyezzen meg azok hullámhosszának egészszámú többszörösével): s = 2 d sinθ = (n) λ λ, a röntgensugarak hullámhossza (Å), n = 1, 2, 3,..., kis egészszám (ált. n=1-nek tekintjük), d, az elhajlást okozó síksereg jellegzetes rácssíktávolsága (Å), θ, a röntgensugár szöge

10 Röntgenpordiffrakció Pordiffrakciós kép: d i (2θ i ) - I rel (= 100 I i /I 100% ) adatpár-sorozat A pordiffrakciós kép minden kristályos fázisra egyedileg jellemző (bár hasonló szerkezeteknél hasonlók lehetnek) Az egyes kristályos anyagok (vegyületek, elemek) minőségük szerint azonosíthatók (kristályos fázisok, pl. módosulatok, eltérő oxidációs fokú oxidok, eltérő savanyúságú sók, vesekövek azonosítása); A kristályos fázisok keverékeikben is megtartják önálló diffrakciós képüket röntgendiffrakciós fázisanalízis (XRD), azonosítás szilárd keverékekben;

11 Röntgenpordiffrakció Fázisösszetétel minőségi és mennyiségi meghatározása. Röntgendiffraktométer részei: Röntgencső (Cu, Cr, Mo anód), generátor; Rések: Soller-rés, divergencia rés; Mintatartó; Goniométer; Rések: vevőrés, Soller-rés, szórást csökkentő rés; Monokromátor; Detektor (proporcionális, szcintillációs, szilárdtest)

12

13 Röntgenpordiffrakció A SZHELY 1. minta röntgendiffrakciós felvétele (*-glaserit PDF20-928, T-thenardit PDF36-397, Q- kvarc PDF , K-kalcit PDF5-586, S-szingenit PDF28-739, G-gipsz PDF33-311)

14 Röntgen-kártya

15 Röntgenspektrometria Elemi összetétel minőségi és mennyiségi meghatározása. Típusai: szekvenciális, szimultán hullámhossz-, energia-diszperzív Röntgenspektrométer részei: Röntgencső (pl. Rh anód); Mintatartó; Jelfelbontó egység (analizáló kristály); Detektor (proporcionális, szcintillációs, szilárdtest).

16

17 Röntgenspektrometria Tipikus ED-XRFS spektrumrészlet (bauxit minta)