Szerkezetvizsgálat szintjei

Átírás

1 Anyagszerkezettan és anyagvizsgálat 2015/16 Finomszerkezetvizsgálat Dr. Szabó Péter János Szerkezetvizsgálat szintjei Atomi elrendeződés vizsgálata (röntgendiffrakció, transzmissziós elektronmikroszkóp, atomerő-mikroszkóp) Mikroszerkezet vizsgálata (pásztázó elektronmikroszkóp, röntgenspektroszkópia) Makroszerkezet vizsgálata (klasszikus metallográfia materialográfia ) Röntgensugárzás keltése Izzókatódos röntgenforrás kv gyorsítófeszültség 1

2 Fehér és karakterisztikus röntgensugárzás Fehér röntgen: elektronok fékeződése az atomok terében. Karakterisztikus röntgensugárzás Röntgenfoton L- vonalak K- vonalak Külsö héj elektron M- vonalak Belső héj elektron Primer elektron Belső héj ionozáció Rekombinálódást követően röntgenfoton kibocsátás Röntgensugarak elhajlása 2

3 Bragg-egyenlet n 2d sin Nagyszámú reflektáló sík Laue-módszer fehér röntgensugárzás egykristály minta orientáció meghatározás 3

4 Orientáció Si egykristály Laue-képe Diffraktométer, 2 4

5 Diffraktogram Diffraktogram kiértékelése ASTM (JCPDS) kartotékrendszer ~ kristályos fázis adatai A kártya tartalmazza a fázis tulajdonságait, a mért csúcsok indexelését és azok egymáshoz viszonyított intenzitását Számítógéppel segített azonosítás Transzmissziós elektronmikroszkóp d 2nsin fény nm elektron pm 5

6 Transzmissziós elektronmikroszkóp A termoemissziós elektronágyú felépítése Elektromágneses lencsék Lorentz-törvény: F q ( E v B) 6

7 Változtatható fókusz apertura apertura apertura A transzmissziós elektronmikroszkóp üzemmódjai Képalkotás (szemcsék, szemcsehatárok, kristályhibák, diszlokációs szerkezet, kiválások, inhomogenitások) Elektrondiffrakciós ábra (kristályszerkezet, kristálytani orientáció) Diszlokációs szerkezet 7

8 Diszlokációk Diszlokáció-hurkok létrejötte Diszlokációk Tranzisztor emittere egy monolit IC felszínén. Mechanikai behatás. Mikrorepedés kialakulása. A fellépő mechanikus feszültség következtében diszlokációk keletkeztek. Elektrondiffrakciós ábra 8

9 Mintaelőkészítés Vékony mintára van szükség, hogy az elektronnyaláb kellő intezitással tudjon rajta áthaladni d max =100 nm! Elektrolitos maratás, jet-módszer Mintavétel helye bizonytalan Pásztázó alagútmikroszkóp Piezocső vezérlőfeszültség Piezoelektormos cső vezérlő elektródákkal Alagútáram erősítő Pásztázó egység Hegy Minta Alagútfeszültség Adatfeldolgozás, kijelzés Atomerő-mikroszkóp Detektor és visszacsatoló elektronika Fotodióda (detektor) Lézer Rugalmas tartó és hegy Minta felszíne 9

10 Atomerő-mikroszkóp Atomok mozgatása A világ legkisebb írása 10

11 Adattárolás A jelenlegi adattárolók fajlagos kapacitásának 83,000-szerese 4 K-en... Pásztázó elektronmikroszkóp Jól fókuszált ( nm) elektronnyaláb Szinkronizált pásztázás a minta felületén és a képalkotó egységen (monitoron) Képalkotás: a minta felületéről kilépő válaszjelek intenzitásával moduláljuk a monitor képpontjainak fényességét Válaszjelek Visszaszórt elektronok Szekunder elektronok Karakterisztikus röntgensugárzás Fény Hő Mintaáram 11

12 Elektronanyag kölcsönhatás Mélységélesség Elektronnyaláb Mintafelszín Mélységélesség Elméleti fókusszík Effektív fókusztartomány Vákuum szerepe Szénhidrogének krakkolódása Gázatomok ionizációja katód károsodása Katódporlasztás 12

13 Töltődés, fémbevonás Elektromosan nem vezető minták feltöltődnek Vékonyréteg fémbevonás (Au, Ag, Pd) Szénbevonás gőzöléssel (flash-gőzölés) SEM-vizsgálatok SEM-vizsgálatok 13

14 Elektronsugaras mikroanalízis Röntgenfoton L- vonalak K- vonalak Külsö héj elektron M- vonalak Belső héj elektron Primer elektron Belső héj ionozáció Rekombinálódást követően röntgenfoton kibocsátás Karakterisztikus röntgensugárzás Energiadiszperzív röntgenspektrum 14

15 Optikai mikroszkópos vizsgálat fázisok elkülönítése szemcsék mérete, alakja, ezek eloszlása hibák (repedések, üregek, korrózió, stb.) vizsgálható mérettartomány: 0.5 mm-től felfelé Optikai mikroszkóp Optikai mikroszkóp 15

16 Maratás hatása Homogén, irányfüggetlen marószer Maratás hatása Homogén, irányfüggő marószer Maratás hatása Heterogén marószer 16

17 Példa -Rétegfelépítés -Rétegvastagság -Szerkezeti felépítés -Deformálódás mértéke/ lágyítás Marató oldatok összehasonlítása Ferrites acél 3% Nital Ferritszemcsehatárokat és cementitet emel ki 4% Pikral Cementitet emel ki Beraha Szemcsefelületeket színez a krisztallográfiai szemcsebeállítástól függően Marató oldatok összehasonlítása Hegesztési varrat Hbz* Bázis Hegesztési varrat A varratot 3%-os Nitallal maratták (fent), ez kívánnivalókat hagy maga után. Ezzel szemben a KlemmI szerinti marató anyag (lent) jó kontrasztot mutat. A hőbeáramlási zóna és a bázisanyag nagyon erős elhatárolódása látszik. (A c1 hőmérséklet). *Hőbeáramlási zóna 17

18 Fogalmak Röntgensugarak keltése Fehér és karakterisztikus röntgensugárzás Röntgensugarak elnyelődése Bragg-egyenlet Laue-módszer Kristályorientáció Diffraktométer JCPDS-kartotékrendszer Felbontóképesség Termoemissziós elektronágyú Elektromágneses lencsék TEM üzemmódjai Pásztázó alagútmikroszkóp Atomerőmikroszkóp Pásztázó elektronmikroszkóp Kölcsönhatási térfogat Információs térfogat Szekunder elektronok Visszaszórt elektronok Mélységélesség Elektronsugaras mikroanalízis Optikai mikroszkóp Kémiai maratás Színes maratás 18