1969R1265 HU

Átírás

1 1969R1265 HU Ez a dokumentum kizárólag tájékoztató jellegű, az intézmények semmiféle felelősséget nem vállalnak a tartalmáért B A BIZOTTSÁG 1265/69/EGK RENDELETE (1969. július 1.) az intervenciós hivatalok által felvásárolt cukor minőségének meghatározására szolgáló módszerek megállapításáról (HL L 163, , o. 1) Módosította: Hivatalos Lap Szám Oldal Dátum M1 Regulation (EEC) No 1280/71 of the Commision of 18 June 1971 (*) L M2 Commision Regulation (EEC) No 2103/77 of 23 September 1977 (*) L M3 Commission Regulation (EC) No 187/1999 of 27 January 1999 (*) L (*) Ez a jogi aktus sosem jelent meg magyar nyelven.

2 1969R1265 HU A BIZOTTSÁG 1265/69/EGK RENDELETE (1969. július 1.) az intervenciós hivatalok által felvásárolt cukor minőségének meghatározására szolgáló módszerek megállapításáról AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA, tekintettel az Európai Gazdasági Közösséget létrehozó szerződésre, tekintettel a 2100/68/EGK rendelettel ( 1 ) módosított, a cukor piacának közös szervezéséről szóló, december 18-i 1009/67/EGK tanácsi rendeletre ( 2 ) és különösen annak 9. cikke (8) bekezdésére, mivel a cukor intervenciós hivatalok által történő felvásárlása alkalmazásának részletes szabályai megállapításáról szóló, június 26-i 782/68/EGK bizottsági rendelet ( 3 ) különböző minőségi jellemzőket állapított meg a fehércukorra és a nyers cukorra; mivel annak elkerülése érdekében, hogy a tagállamok különböző módszereket alkalmazzanak e minőségi jellemzők meghatározására, közösségi szinten egységes szabályokat kell előírni; mivel ezekhez a szabályokhoz általánosan elfogadott analitikai módszereket kell használni; mivel a szóban forgó módszereket alkalmazhatóvá kell tenni az intervenciós hivatalok általi felvásárlásra az 1009/67/EGK rendelet hatálybalépésének napjától kezdve, miután ilyen módszerek hiányában a szerződéseket feltételes alapon kötötték meg; mivel az e rendeletben foglalt intézkedések összhangban vannak a Cukorpiaci Irányítóbizottság véleményével, ELFOGADTA EZT A RENDELETET: 1. cikk A cukor minőségi jellemzőinek a M2 2103/77/EEC rendeletben említett meghatározási módszereit e rendelet melléklete állapítja meg. 2. cikk Ez a rendelet az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő harmadik napon lép hatályba. Rendelkezéseit az intervenciós hivatalok által felvásárolt cukorra június 1-jétől kezdődő hatállyal kell alkalmazni. Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban. ( 1 ) HL L 309., , 4. o. ( 2 ) HL 308., , 1. o. ( 3 ) HL L 145., , 6. o.

3 1969R1265 HU MELLÉKLET A FEHÉRCUKOR MINŐSÉGÉNEK MEGHATÁROZÁSI MÓDSZEREI AZ EGK-BEN A. PONTOZÁSI ELJÁRÁS 1. Hamutartalom ICUMSA: Hamu-vezetőképesség (forrás: Az ICUMSA évi 14. ülésszakának jegyzőkönyve, 88. o.). Készülékek Vezetőképesség-mérő műszer 0,5 μs cm 1 -ig ( 1 ) terjedő mérésre ± 2 % pontossággal. Ajánlatos mérőcellákat használni, amelyek hőmérséklete vízfürdő segítségével 20 C ± 0,2 C-on tartható. 100 ± 0,05 cm 3 -es, 500 ± 0,25 cm 3 -es és 1000 ± 0,40 cm 3 -es mérőlombikok; 10 ± 0,2 cm 3 -es térfogatú pipetták ( 2 ). Minden oldat (cukoroldatok és káliumklorid-oldatok) elkészítéséhez kétszer desztillált vagy iontalanított, 2 μs cm 1 -nél kisebb fajlagos vezetőképességű vizet kell használni. Használat előtt minden edényt és pipettát ilyen minőségű vízzel alaposan ki kell öblíteni. A vezetőképesség-mérő műszereket ötezred-normál káliumklorid-oldattal kalibráljuk. Ebből a célból 745,5 mg, előzetesen kb. 500 C-ig azaz enyhe vörös izzásig történő hevítéssel dehidrált kálium-kloridot (A. R.) 1 literes mérőlombikban vízben feloldunk és vízzel jelig feltöltjük. Ennek a század-normál oldatnak 10 cm 3 -ét pipettával 500 cm 3 -es mérőlombikba juttatjuk és vízzel jelig feltöltjük. Pontosan 20 C hőmérsékleten ennek az ötszázad-normál káliumkloridoldatnak a fajlagos vezetőképessége 26,6 ± 0,3 μs cm 1 lesz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességének levonása után. A használt műszer működésmódjának megfelelően a műszert úgy kell beállítani, hogy a fent említett értéket plusz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességét mutassa; vagy pedig a fent említett értéket plusz a felhasznált víz fajlagos vezetőképességét kell használni a cellaállandó kiszámítására. Minden egyes kalibrálás előtt friss káliumklorid-oldatot kell készíteni. 31,3 ± 0,1 g víznek 20 C ± 0,2 C hőmérsékleten 100 cm 3 -es mérőlombikban való feloldása, vagy pedig 28 g cukornak vízben való feloldása és 100 g-ra való feltöltése útján 28 %-os cukoroldatot készítünk. Az oldatot megfelelő keverés után a mérőcellába juttatjuk. Az értéket akkor olvassuk le, amikor az oldat hőmérséklete pontosan 20 C ± 0,2 C. A leolvasott értékből levonjuk a felhasznált vízre vonatkozó leolvasott érték 50 %-át. Így a kapott eredmény: C 28 = C leolvasott 0,5 C víz C = fajlagos vezetőképesség μs cm 1 -ben. Az alsó indexben szereplő 28 azt jelenti, hogy 28 %-os cukoroldatot használtunk. Pontszám = 0,320 C 28, azaz: 3,13 μs cm 1 1 pontnak felel meg, vagyis 1 pont = 0,0018 % hamu. Hamu % = 0, C 28. A felhasznált víz fajlagos vezetőképességét következőképpen határozzuk meg: Ugyanannak a víznek, amelyet a cukoroldathoz használtunk, ugyanakkora mennyiségét 100 cm 3 -es mérőlombikban keverjük ugyanúgy, mint a cukor feloldásakor. 100 cm 3 -re feltöltjük, és körülbelül 20 C hőmérsékleten elvé- ( 1 ) 1 μs cm 1 = 10 6 Ω 1 cm 1. ( 2 ) A feltüntetett tűréshatárok megfelelnek az ISO határozatokban meghatározottaknak vagy megegyeznek azokkal.

4 1969R1265 HU gezzük a mérést. A méréskor nincs szükség pontos termosztatikus szabályozásra, mivel minden lehetséges hőmérséklet-korrekció nyilvánvalóan a lehetséges hibahatáron belül van. 2. Szín A Brunswick Intézet módszere (Forrás: Schneider F., A. Emmerich és J. Dubourg, Zucker 18., 571 (1965) és Sucr. Franç., 106, 219 (1965).) Eszközök 0 6 standard Brunswick-színskála. Fehér fényű fluoreszkáló lámpát szerelünk egy elöl nyitott, 20 cm mély, 120 cm széles, 50 cm magas kis dobozba, úgy, hogy a lámpa és a cukorminták közötti merőleges távolság körülbelül 35 cm legyen. A kezelő személy szemét körülbelül 15 cm széles védőszalaggal kell védeni a lámpa közvetlen fényétől. Erre a célra Osram HNT 120 vagy Philips TL W/55 lámpák használata javasolt. Más lámpákat előzetes vizsgálat nélkül nem szabad használni, tekintettel a kibocsátott fény színképmegoszlásának fontosságára. Annak érdekében, hogy a cukorminták sárgásbarna színe kellően kitűnjön, a doboz falait belülről matt barna színűre fessük (például sötét diópáccal). A fenékfelületre tegyünk fehér szűrőpapírt, amely előtt tisztán kitűnik a cukor színe. A kis dobozt úgy helyezzük el, hogy a lámpa körülbelül szemmagasságban legyen. Az összehasonlításkor a mintákat ne érje közvetlen napfény, se pedig más közeli lámpák fénye, mert ez megnehezíti a vizsgálatot. A cukrot kis négyzet alapú, fehér vagy világoskék bélésű (60 mm oldalszélességű és 28 mm magasságú) dobozokba tesszük, és a fedő segítségével elegyengetjük. Ügyeljünk arra, hogy a mintát és a standard mintákat tartalmazó dobozokat színültig megtöltsük. A bélés színének mindegyik dobozban teljesen azonosnak kell lennie, mert máskülönben nyilvánvalóan hamis eredményeket nyerhetünk. A dobozokat rés nélkül, közvetlenül egymás mellé kell helyezni; ezért kerek dobozok nem alkalmasak. Kezdetben a mintát durván összehasonlítjuk úgy, hogy a színskálán különböző helyekre tesszük. Ezután gondosan összehasonlítjuk a legközelebbi színekkel. Ez úgy történik, hogy az összehasonlításra szolgáló színnek felváltva hol a bal, hol a jobb oldalára tesszük. Három független megfigyelő személy eredményeit átlagoljuk. Ezt az átlagot a színegység tizedeiben fejezzük ki. Cukor esetében a standard mintáktól különböző kristályméretnél a kristályok színét és nem a fényvisszaverését figyeljük meg. Pontszám = színegység 2, azaz 0,5 színegység = 1 pont. 3. Oldat színe ICUMSA-módszer vagy (a higanykiszorításos módszer szerint) 0,45 um-es, vagy (a Hagen Poiseuille-módszer szerint) 0,6 μm-es membránszűrőn keresztül történő szűrés után. (Forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964, 57. o., Az ICUMSA 12. ülésszakának jegyzőkönyve (1958, 55. o.)).) Eszközök Az oldat elkészítéséhez a következőkre van szükség: Erlenmeyer-lombikok (200 cm 3 ), vákuumszűrő készülék membránszűrőkhöz, szűrőlombikok (kapacitás: 500 vagy 250 cm 3 ), vákuumszivattyú és (a higanykiszorításos módszer esetében) 0,45 μm-es, illetve (a Hagen Poiseuille-módszer esetében) 0,6 μmes átlagos pórusátmérőjű membránszűrők. Az oldat töménységét refraktometriás úton határozzuk meg.

5 1969R1265 HU Az extinkció mérésére bármilyen fotométer megfelel, amely lehetővé teszi a mérések kellő pontosságú elvégzését 420 ± 10 mm mellett. A cellákat úgy válasszuk meg, hogy két desztillált vízzel megtöltött cella egymással összehasonlítva zéró extinkciót adjon. A cellák hossza legalább 3 cm legyen. Széles szájú Erlenmeyer-lombikba bemérünk 50 g ± 0,1 g cukrot. Hozzáadunk tömeg szerint 50 g vagy térfogat szerint 50 cm 3 desztillált vizet (mérőhengerrel), majd kézi rázással vagy rázógéppel feloldjuk. Szükségtelen a töménység nagyobb pontosságára törekedni, mert szűrés közben ez úgyis változhat. Időközben egy membránszűrőt legalább tíz percre desztillált vízbe áztatunk, majd a szűrőkészülékbe helyezzük. Az oldat légtelenítése azalatt történik, amíg a szűrést végezzük. A töménységet refraktometriásan határozzuk meg ( Brix), a cellát azután töltve meg, miután előbb némi oldattal átöblítettük. A cellát azonnal fedjük be, hogy elkerüljük a folyadékcsíkok megjelenését. Az összehasonlító cellát töltsük meg desztillált vízzel, és azonnal végezzük el a mérést 420 nm-en. Az összehasonlító cellában felhasznált vizet membránszűrőn át kell szűrni. ICUMSA-egység = 100 ε 420 = E = extinkciós együttható ε 420 l d Pontszám = = extinkció (leolvasott) = cella hossza (cm-ben) = fajsúly azaz 7,5 ICUMSA-egység 1 ponttal egyenértékű. B. TOVÁBBI SZEMPONTOK 1. Polarizáció ICUMSA-módszer nyers cukorhoz (forrás: Az ICUMSA 12. ülésszakának jegyzőkönyve, 1958, 84. o. és a következő oldalak; Az ICUMSA 13. ülésszakának jegyzőkönyve, 1962, 83. o. és a következő oldalak; Az ICUMSA 14. ülésszakának jegyzőkönyve, 1966). Felszerelés Nemzetközi cukorskálás ( S), az ICUMSA-meghatározásoknak megfelelő polariméter. ± 0,001 g pontosságú analitikai mérleg. 100 cm 3 -es mérőlombikok. Ezeknek a lombikoknak speciálisan kalibráltaknak kell lenniük. Térfogatuk 100,00 ± 0,02 cm 3 vagy ekkora pontosságra korrigált legyen. A 200 mm-es polarimétercsövek toleranciája nem haladhatja meg a ± 0,03 mm-t. Ha rövidebb csöveket használunk, relatív pontosságuk hasonló legyen, például a 100 mm-eseké ± 0,015 mm. Végfelületük tíz ívpercen belül párhuzamos legyen. A beillesztett cső forgása az optikai tengelye körül ne okozzon szemmel látható változást az optikai értékben. A véglemezek nem mutathatnak belső feszültséget, azaz nem mutathatnak optikai aktivitást. Felületük öt ívpercen belül párhuzamos legyen. A felhasznált szűrőpapír víztartalmának 6 és 8 % között kell lennie. 26 g ± 0,002 g cukrot lemérünk és mérőlombikba teszünk (lásd fent) körülbelül 60 cm 3 desztillált vagy ionmentes vízzel.

6 1969R1265 HU A cukrot hevítés nélkül oldjuk fel. Ha derítésre van szükség, adjunk hozzá 0,5 cm 3 lúgos ólomacetát-oldatot. Ez a reagens feleljen meg az ICUMSA követelményeinek (forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 122. o.). Alapos keverés után adjunk hozzá vizet majdnem a jelig. Ha hab képződne, egy csepp alkohollal vagy éterrel diszpergáljuk. A lombikot tizenöt percig hagyjuk szabályozott hőmérsékletű vízfürdőben (a hőmérsékletet lásd alább). A lombik nyakának belső falát szűrőpapírral szárítsuk meg. Hegyes végű pipettával pontosan a jelig töltsük fel. A lombik tartalmát legalább ötszöri felfordítással keverjük össze, közben a száját kézzel fogjuk be. Ha deríteni kellett, a szűrést most végezzük el. A szűrő mérete akkora legyen, hogy a 100 cm 3 -t egyszerre bele lehessen önteni. A tölcsér szárának igen rövidnek kell lennie, hogy az oldat párolgása nélkül lehessen a pohárra illeszteni. Ugyanezért a tölcsért óraüveggel fedjük be. A polarimétercsövet előzetes megtisztítás és megszárítás után kétszer átöblítjük térfogatának körülbelül a kétharmadát kitevő cukoroldattal. Töltés közben ügyelni kell arra, hogy a csőben ne legyenek buborékok. Ezután a csövet beillesztjük a polariméterbe és 5 mérést végzünk 0,05 S pontossággal. a) Ha kvarcékes szacharimétert használunk, az egésznek az optikai forgása a hőmérséklet függvénye. Ebben az esetben mielőtt az oldatot 100 cm 3 -re feltöltjük hőmérsékletét emeljük fel a szachariméter hőmérsékletére. A két hőmérséklet közötti különbség nem haladhatja meg a 0,5 C-t. A vizuális műszereket ötször olvassuk le 0,05 S-ig. Az átlagot egy S egy századáig fejezzük ki. A szacharimétert kvarclemezzel ellenőrizzük, amelynek ekvivalens értéke körülbelül 100 S legyen. A kvarcékes szachariméter hőmérsékletének korrigálása: Adjunk hozzá 0,03 S-t C-onként, vagy vonjunk le belőle 0,03 S-t Conként 20 C alatt. b) Ha a mérés körskálás polariméterrel történik, kettős falú csöveket ajánlatos használni. Ezeket egy 20 C ± 0,2 C hőmérsékletre beállított vízfürdőhöz kapcsoljuk. A lombik jelig való feltöltését szintén 20 C ± 0,2 C hőmérsékleten kell elvégezni. A kvarc kontroll-lemez hőmérsékletének szintén 20 C ± 0,2 C-nak kell lennie. Ha ez nem lehetséges, értékét a következőképpen kell megállapítani. S t ¼ S 20 ½1 þ 0,00014 ðt-20þ. Példa: S 20 = 98,45 S; t = 23,8 C S t = 98,45 (1 + 0, ,8) 98,45 1,00053 = 98,50 S. 2. Redukáló anyagok (invertcukor) ICUMSA-módszer a Berlin Intézet módszere. (Forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 25. o.; Schneider F. és Emmerich A., Zucker Beih. 1, 17 (1951).) Felszerelés Vízfürdő, 300 cm 3 -es Erlenmeyer-lombikok, pipetták, 50 cm 3 -es büretták. Reagensek Müller-féle oldat: 35 g kristályos rézszulfátot (CuSO 4 5 H 2 O) (A. R.) feloldunk 400 cm 3 forró desztillált vízben.

7 1969R1265 HU g Rochelle-féle sót (K-Na-tartarát) és 68 g vízmentes nátrium-karbonátot ugyancsak feloldunk 500 cm 3 forró vízben. Lehűlés után a két oldatot 1 literes mérőlombikban összekeverjük és vízzel jelig feltöltjük. Az oldatot 2 g aktív szénnel erőteljesen rázzuk össze, majd miután több órán át állni hagytuk szűrjük át keményített szűrőpapíron vagy membránszűrőn. Ha a tárolás folyamán apró rézoxid-részecskék kiválását észleljük, újra szűrjük át az oldatot. Öt-normál ecetsav. Harmincad-normál jódoldat. Harmincad-normál nátriumtioszulfát-oldat. Keményítőoldat: oldható keményítő 1 %-os oldata telített NaCl-oldatban. A jód- és a tioszulfát-oldat pontos töménységét a szokásos módon (például kálium-jodáttal) határozzuk meg. 300 cm 3 -es Erlenmeyer-lombikban 10 g cukrot desztillált vagy ionmentes vízben feloldunk. Az oldatot víz hozzáadásával 100 cm 3 -re hígítjuk. Pipetta segítségével hozzáadunk 10 cm 3 Müller-féle oldatot; alaposan összekeverjük és 10 percig ± 5 másodpercig forrásban levő vízfürdőbe állítjuk. A forrás nem maradhat abba a lombiknak a vízfürdőbe helyezése folytán. A lombikokat felfüggesztjük úgy, hogy az oldat szintje 2 cm-rel a víz szintje alatt legyen. A hevítési szakasz végén folyó hideg vízben gyorsan lehűtjük őket. E művelet folyamán az oldat mozgatását kerülni kell, mert különben a levegő oxigénje újra feloldhatja a rézoxid-csapadékot. Az oldat lehűlése után adjunk hozzá 5 cm 3 ötször-normál ecetsavat, majd közvetlenül ezután keverés nélkül adjunk hozzá ismert, fölös mennyiségű (20 40 cm 3 ) harmincad-normál jódoldatot. Ezután a csapadékot az oldat rázásával feloldjuk. A jódfölösleget harmincad-normál tioszulfát-oldattal visszatitráljuk. A kapott forralás utáni érték néven ismert jódfogyási értékből a következő korrekciókat vonjuk le (cm 3 -ben kifejezve): A vak érték az olyan teszt során nyert jódfogyási érték, amelynél cukoroldat helyett vizet használtak, és amelyet a forralás utáni érték alatt leírt módon végeztek el. Ezt a korrekciót csupán egyszer kell elvégezni minden egyes Müller-féle oldatos tételnél. Tiszta reagensek használata esetén ez az érték nem haladja meg a 0,1 cm 3 -t. A forralás nélküli érték az olyan teszt során nyert jódfogyási érték, amelyben a cukoroldat és a Müller-féle oldat keverékét nem hevítették, hanem szobahőmérsékleten tíz percig állni hagyták az ecetsav hozzáadása előtt. A szacharóz-korrekció figyelembe veszi a szacharóz redukáló hatását. A fentebb leírt körülmények között (10 g cukor használata esetén) 2,0 cm 3 -rel egyenlő. Ezeknek a korrekcióknak a levonása után azt a harmincad-normál jódoldat fogyási értékét kapjuk meg, amelynek 1 cm 3 -e a mintában lévő 1 mg invertcukornak felel meg. Így tehát 1 cm 3 jódoldat 0,01 % invertcukornak felel meg. 3. Nedvességtartalom ICUMSA-módszer (forrás: De Whalley, ICUMSA cukorelemzési módszerek (1964), 44. o.). Legalább 20 g őröletlen cukrot belemérünk egy szorosan záródó fedelű, előzetesen lemért tömegű alumíniumtokba vagy csiszolt üvegdugós üvegedénybe. Az edények átmérőjét úgy kell megválasztani, hogy a cukorréteg vastagsága ne haladja meg az 1 cm-t. 20 g tömeg esetében ennek az átmérőnek legalább 6 cm-nek kell lennie. A mintát három órára tegyük 105 C hőmérsékletű kemencébe. A szárítási folyamat alatt vegyük le az edények fedelét.

8 1969R1265 HU Hűtés végett a lezárt edényeket tegyük szárítókamrába. Miután szobahőmérsékletre lehűltek, újra mérjük meg a tömegüket. A tömeg méréséhez 0,1 mg pontosságú analitikai mérleget használjunk. Nedvességtartalom% ¼ súlyveszteség ðgþ 100 cukor ðgþ