1 Havancsák Károly, ELTE Fizikai Intézet A nanotechnológia mikroszkópja EGIS 2011. június 1.
FEI Quanta 3D SEM/FIB 2 Havancsák Károly, ELTE Fizikai Intézet A nanotechnológia mikroszkópja EGIS 2011. június 1.
FEI Quanta 3D SEM/FIB 3 Anton van Leeuwenhoek (1632-1723, Delft) FEI (Philips) Eindhoven
A SEM működés alapjai 4 1. A minta elektronforrás felőli oldalán kiváltott termékeket használjuk a képalkotáshoz. 2. A pásztázás elvét használjuk (Max Knoll 1935). Soros képképzés (itt nem érvényes az Abbe-feltétel). 3. Fókuszált nyaláb pásztázza a minta felületét. A kiváltott termék (szekunder elektron, visszaszórt elektron, röntgen foton) intenzitását detektor érzékeli. A detektor jelével moduláljuk a képernyő pixeleinek fényességét. 4. A SEM nagyítását geometriai viszonyok határozzák meg. L N = l N képernyő pixelméret minta minimális pixelméret 0,1 mm 1 nm 5 max ~ = = 10
A SEM felépítése 5 Fő egységek 1. Elektron forrás (Schottky-forrás) 10-7 Pa 2. Mágneses lencsék 3. Pásztázó mágnesek 10-5 Pa 4. Detektorok (SED, BSED, EDX) 5. Vákuum rendszer vezető minták esetén szigetelő minták esetén biológiai minták esetén 100% páratartalom 10-3 Pa nagyvákuum üzemmód 10 130 Pa alacsony-vákuum üzemmód 10 4000 Pa környezeti üzemmód
Kétsugaras mikroszkóp 6 Kétsugaras mikroszkóp (FIB = focused ion beam) 19 mm Elektron nyaláb függőlegesen ionnyaláb 52 o -ot zár be a függőlegessel 10 mm Hogy a FIB merőlegesen lássa a mintát, dönteni kell azt 52 o -kal Két nyaláb a munkatávolságon találkozik, megmunkálás közben látható az eredményt
Az ionnyaláb szerepe 7 Gallium ionforrás Porlasztás ionnyalábbal Gázkémia (nanolitográfia)
FEI Quanta 3D SEM/FIB detektorai 8 Detektorok - szekunder elektron detektor (SED); Everhard-Thornley-detektor - visszaszórt elektron detektor (BSED); félvezető detektor - szilícium drift röntgen detektor (EDX); energia diszperziv detektálás folyékony nitrogén mentes (Peltier-hűtésű), a berilliumtól az uránig képes elemanalízisre; - infravörös CCD kamera a mintatér optikai megfigyelésére. A SEM felbontás paraméterei: - SED max. felbontás nagyvákuum esetén, 30 kv gyorsító feszültség mellett: = 1 nm. - BSED felbontás nagyvákuum esetén, 30 kv gyorsító feszültség mellett: 2,5 nm. - EDX detektor energia felbontásra: 130 ev @ Mn K α. A detektor sebessége: 10 5 cps. Koncentráció meghatározás pontossága (standard minta esetén): (0,1 1) %
FEI Quanta 3D SEM/FIB 9 ion oszlop elektron oszlop omniprobe nanomanipulátor EDX detektor gáz injektorok cont. dynode electr. multiplier = CDEM detektor (SE, SI) mintakamra ajtó mintatartó mechanikus mozgatógombokkal EBSD detektor GSED erősítő
FEI Quanta 3D SEM/FIB 12 mintatartó mikroszkóp nyitott ajtóval
FEI Quanta 3D SEM/FIB 13 cont. dynode electr. multiplier = CDEM detektor (SE, SI) ion oszlop vége elektron oszlop vége gáz injektor Everhard-Thornly- SED/BSED low kv vcd (visszahúzható) pásztázó transzmissziós detektor (STEM) EBSD detektor infravörös CCD kamera alacsony nyomású szekunder elektron detektot (LVSED)
FEI Quanta 3D SEM/FIB 14 cont. dynode electr. multiplier = CDEM detektor (SE, SI) ion oszlop vége elektron oszlop vége gáz injektor Everhard-Thornly- SED/BSED low kv vcd (visszahúzható) pásztázó transzmissziós detektor (STEM) EBSD detektor infravörös CCD kamera alacsony nyomású szekunder elektron detektot (LVSED)
Szekunder elektron kép 15 Szekunder elektron detektor (SED) - A szekunder elektronok energiája < 50 ev, jellemzően 3 10 ev. Könnyen összegyűjthetők. - A kis energia miatt csak a felületről, illetve kis mélységből jutnak a detektorba. Információ a felület alakjáról. - Itt a legnagyobb a felbontás. Ideális esetben a Quanta 3D esetében a SED felbontása 1 nm. - Kisebb nagyítás esetén a mélységélesség nagy Everhard-Thornley-detektor arany részecskék grafit felületen kalcit melegvízű forrás üledékében
Visszaszórt elektron kép 16 Visszaszórt elektron detektor (BSED) - A visszaszórt elektronok energiája > 5 kev, - A nagy energia miatt mélyebbről hoz információt. - A felbontás ideális esetben a 2 3 nm. - A kép tükrözi az összetételt, azaz Z kontrasztos. Ugyanannak a tartománynak a ETD és a BSED képe (barlangi víz üledéke))
Röntgen elemanalízis 17 Röntgen detektor (Energia diszperziv röntgen detektor = EDX) - Szilícium drift detektor, elemanalízis - Nem igényel folytonos folyékony N hűtést Peltier-hűtés ~ - 60 o C. - A detektor sebessége: 10 5 cps. - A detektor energia felbontásra: 130 ev @ Mn Kα. visszaszórt elektron kép röntgen elemtérkép szfalerit ásvány spektruma elemtérkép készítése (gyökérkövület)
FIB: keresztmetszeti minta készítése 18
FIB: keresztmetszeti minta készítése 19
FIB: keresztmetszeti minta készítése 20
FIB: keresztmetszeti minta készítése 21
FIB: keresztmetszeti minta készítése 22
FIB: keresztmetszeti minta készítése 23
FIB: keresztmetszeti minta készítése 24
FIB: keresztmetszeti minta készítése 25
FIB: keresztmetszeti minta készítése 26
FIB: keresztmetszeti minta készítése 27
FIB: mikropillár készítés 28 mikropillár
Mikropillár deformáció 29 deformáció hatása
PLGA Sem vizsgálata 30 PLGA (polylactic-co-glycolic acid) kopolimer gömböcskék
FEI Quanta 3D SEM/FIB 31 PLGA (polylactic-co-glycolic acid) kopolimer gömböcskék
FEI Quanta 3D SEM/FIB 32 Hagyományos retard gyógyszer belseje
FEI Quanta 3D SEM/FIB 33 Hagyományos retard gyógyszer belseje
FEI Quanta 3D SEM/FIB üzemmódok 34 Szén nanostruktúrák vizsgálata Szén nano (mikro-) kónusz
FEI Quanta 3D SEM/FIB 35 kréta (coccoliths)
Összefoglalás 36 Információtartalom: alak, méret, finomszerkezet a mikro- és nanométeres tartományban. Ideális minta: mm-cm nagyságrendű vastagságú, vezető, félvezető, vízmentes. Mérhető még: nanorészecskék, vékony film, biológiai minták, nedves minták. A képalkotáshoz felhasznált termékek : szekunder elektronok (SE), visszaszórt elektronok (BSE) Felbontás (vízszintes): 1 5 nm. Felbontás (mélységi): 10 1000 nm (BSE). 1 10 nm (SE). Mélységélesség: az objektív apertúrával változtatható. Általában nagy: a képszélesség 0,1 1. része. Képinformáció: - topografikus (SE, BSE), - összetétel (BSE), - kristály orientáció (EBSD).
Összefoglalás 37 Röntgen elemanalízis: kvalitatív (energia diszperzív), kvantitatív: (1-0,1) % pontossággal. Fókuszált ionsugár (FIB): keresztmetszeti mintakészítés, felület megmunkálása (csiszolás), TEM mintakészítás (kiemelés nanomanipulátorral), mikro és nanostruktúrák létrehozása. Visszaszórt elektron-diffrakció (EBSD): kristályszerkezet meghatározás, szemcse orientáció meghatározás (textúra vizsgálat). Pásztázó transzmissziós detektor (STEM): vékony minta esetén TEM kép is készíthető, felbontás: (0,9 1) nm. További részletek: submicro.elte.hu havancsak@ludens.elte.hu
38 Havancsák Károly, ELTE Fizikai Intézet EGIS 2011. június 1. EGIS 2011. június 1.