QDA TÖMEGDETEKTOR TÖMEGSZELEKTÍV DETEKTÁLÁS KROMATOGRÁFUSOKNAK 2015 Waters Corporation 1
QDA TÖMEGDETEKTOR TÖMEGSZELEKTÍV DETEKTÁLÁS KROMATOGRÁFUSOKNAK 30 év tapasztalat 37 új szabadalom 2015 Waters Corporation 2
A megválaszolatlan igény - Bárcsak. Gyorsan szeretnék új módszereket fejleszteni és a vizsgált csúcsokat megbízhatóan beazonosítani. Könnyen ismerjem fel a koelúciót..legyek biztos benne, hogy az általam mért csúcs valóban azonos a vegyülettel amelyet mérnem kell.vannak problémás nem UV-aktív vegyületeim, amelyeket mérnem kell Szeretném a tömegdetektálást beépíteni a rutin - kvantitatív - kromatográfiás méréseim közé, de a tömegspektrometria összetettsége és képzési igénye nélkül 2015 Waters Corporation 3
Minden kromatográfiás rendszerhez. 2015 Waters Corporation 4
Egyszerű kezelhetőség OPTIMALIZÁLT ES± AUTOMATIKUS KALIBRÁCIÓ BEÁLLÍTÁSMENTES EMPOWER 2&3 Detektor koncepció (mint egy PDA detektor) Beállításmentes Automatikus kalibráció minden bekapcsoláskor Ismert szoftver Empower 2 v.3 2015 Waters Corporation 5
Detektor koncepció gyors indítás Automatikus startup 2015 Waters Corporation 6
Detektor koncepció - autotune Automatikus kalibráció 2015 Waters Corporation 7
Meglévő szoftverekkel Munkaállomástól hálózatig 2015 Waters Corporation 8
Egyszerű Instrument Method készítés Néhány beállítási paraméter, a többit optimalizálja a detektor (érzékenység, felbontás, szkennelési sebesség, dwell time stb.) 2015 Waters Corporation 9
MS információ UV kromatogramnál Mass Analysis ablak: spektrum a csúcs elején, közepén végén 2015 Waters Corporation 10
Karban tartás - tervezetten alacsony karbantartási idő... DISPOSABLE MINIMÁLIS APERATURE KARBANTARTÁSI ONE PIECE IGÉNY PROBE - MEGBÍZHATÓSÁG AUTOMATIC CALIBRATION Kónusz tisztítás helyett csere Plug and Play electrospray probe 2015 Waters Corporation 11
Technikai Tulajdonságok Tömegtartomány: 30-1250 Da Ionizáció: ESI + / - (plug and play probe) Polaritás váltás: 25ms Ion transzfer: (StepWave) Analizátor: Kvadrupól Detektor: PMT 4x10 6 dinamikus tartomány Sebesség: 20Hz Érzékenyég: 100pg szulfadimetoxin: 2000:1 2015 Waters Corporation 12
Édesítőszerek mérése a QDa detektorral A cukormentes élelmiszerekben sokféle édesítőszert használnak A QDa detektor válaszjelet ad nem UV aktív vegyületekre is, tipikusan nagyobb érzékenységgel, továbbá alklamas a ko-elúciók felderítésére. Saccharin Sucralose Neotame Cyclamate Aspartame Ace K Reb A QDa Stevioside Acesulfame K Cyclamate Saccharin Sucralose Neotame Stevioside Rebaudioside A (RebA) Aspartame UV transparent UV transparent Co-elution UV/Vis 2015 Waters Corporation 13
AU Édesítőszerek mérése QDa és PDA összehasonlítása NAGYOBB ÉRZÉKENYSÉG Saccharin Ace K Aspartame Neotame QDa SIRs PDA Data 2015 Waters Corporation 14
AU Édesítőszerek mérése QDa és PDA összehasonlítása NEM UV-AKTÍV VEGYÜLETEK DETEKTÁLHATÓSÁGA Cyclamate Sucralose QDa SIRs UV transparent UV transparent PDA Data 2015 Waters Corporation 15
AU Édesítőszerek mérése QDa és PDA összehasonlítása SZELEKTIVITÁS: KVALITATÍV ÉS KVANTITATÍV MÉRÉS KO-ELÚCIÓ ESETÉN QDa SIRs QDa SIRs Reb A m/z 965.5 Reb A Stevioside Stevioside m/z 803.3 Co-elution PDA Data 2015 Waters Corporation 16
AU Édesítőszerek mérése QDa és PDA összehasonlítása HIGH THROUGHPUT: GYORS ÉS PARALLEL MÉRÉSE AZ ÉDESÍTŐSZEREKNEK Saccharin Sucralose Cyclamate Aspartame Ace K Neotame QDa SIRs Reb A Stevioside UV transparent UV transparent Co-elution PDA Data 2015 Waters Corporation 17
286.1 AU 316.1 182.0 258.0 342.0 300.1 202.0 224.1 196.0 286.1 AU 300.1 342.0 316.1 258.0 182.0 196.0 202.0 224.1 Kromatográfiás csúcsok gyors és megbízható azonosítása a QDa-val. Alacsony és magas ph / CSH C 18 & Acetonitrile 0.60 A tömegadat összekapcsolása az UV kromatogrammal 0.30 Alacsony ph 0.00 0.60 Magas ph 0.30 0.00 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 Minutes 2015 Waters Corporation 18
Tiszta a csúcsom.? KO-ELÚCIÓ AZONOSÍTÁSA ÉS CSÚCSTISZTASÁG ELLENŐRZÉSE Apex Gyors módszereket kell fejlesztenem, de aggódok a koelúciók miatt Csúcstisztaság ellenőrzése a tömeg és az UV adatok alapján Leading Tailing 2015 Waters Corporation 19
Vízben oldható vitaminok mérése Fontos mindennapi tápanyag Élelmiszer kiegészítők Gyakran egyedi módszerek a különböző vitaminokra: ELSD, UV, PDA Végtermék ellenőrzés (QC) Cimkén szereplő információ ellenőrzése Biotin B7 Nicotinic acid B3 Nicotinamide B3 Ca Pantothenate B5 Riboflavin 5 phosphate Thiamine B1 Folic acid B9 Riboflavin B2 Ascorbic acid C Pyridoxine B6 Pyridoxal B6 Cyanocobalamin B12 2015 Waters Corporation 20
Egy közös módszer vízoldható vitaminok kvantitatív mérésére... HIGH THROUGHPUT GYORS ÉS EGYIDEJŰ MÉRÉS 2 ACQUITY QDa előnyök: 6 A vitaminok széles koncetráció tartományban való mérhetősége 1 3 Együtt eluálódó vegyületek 4 pontos mérhetősége 5 1- Ascorbic Acid C 2- Thiamine B1 3- Nicotinic acid B3 4- Pyridoxal B6 5- Nicotinamide B3 6- Pyridoxine B6 7- Ca_Pantothenate B5 8- Cyanocobalamin B12 9- Folic acid B9 10- Riboflavin 5 phosphate 11- Biotin B7 12- Riboflavin B2 Sok vízoldható vitamin gyors és közös módszerből történő mérése 7 QDa SIR channels 10 8 11 9 12 2015 Waters Corporation 21
Patulin almában... MAGAS ÉRZÉKNYSÉG ÉS SZELEKTIVITÁS KEVESEBB INTERFERENCIA Patulin mycotoxin almából készült termékekben Hagyományosan LC- UV detektálás (a Hydroxymethylfurfural HMF - azonos hullámhosszon ad jelet) A tömegdetektálás javítja a mérés érzékenységet és szelektivitását (kiszűr intereferenciákat és zajt a minta mátrixból) HMF A.UV at 276 nm 50 µg.l -1 Patulin Patulin, MW 154.1 Patulin B. Patulin SIR 5 µg.l -1 S/N= 19 HMF, MW 126 HMF C. HMF SIR 2015 Waters Corporation 22
Chloramphenicol tejben... MAGAS ÉRZÉKENYSÉG ÉS SZELEKTIVITÁS A Chloramphenicol használata az EU-ban és sok más országban tiltott az emberi fogyasztásra szánt állatokban. EU MRPL határérték: 0.3 µg.kg -1 Tipikusan ELISA módszerrel mérik, de magas false positive értékkel Screening módszer az ACQUITY QDa-val, amely megfelel au EU által előírt kimutatási határnak. S:N > 50 SIR kromatogramm / chloramphenicol (m/z 321, 0.3 ug/kg) tejből. 8 injektálás közös képe látható. 2015 Waters Corporation 23
ACQUITY QDa detektor élelmiszeranalitikai applikációs gyüjtemény... Vízben oldódó vitaminok Édesítőszerek Mono- és di-szacharidok tejben és csecsemő tápszerben Flavonoidok üdítő italokban Mycotoxinok gabonában Patulin üdítő italokban Chloramphenicol tejben További applikációk: Waters.com 2015 Waters Corporation 25
Költségek alacsony működtetési költségek Olcsóbb karbantartás (Performance Maintenance) Kevesebb áramfogyasztás Egyszerűen kikapcsolható Betanulási idő/költség minimális Készülék ára: 2-3x annyi mint egy diódasoros detektor 2015 Waters Corporation 26
ÖSSZEFOGLALÁS A tömegspektrometria által nyújtott előnyöket biztosítja egy fotodiódasoros detektor egyszerűségével. Alkalmas élelmiszeranalitikai kvalitatív és kvantitatív mérésekre. Robosztus készülék. Gyors betanulás, Empower szoftver Sok esetben a létező műszerállományba integrálható. Alacsony működtetési költségek 2015 Waters Corporation 27
KÖSZÖNÖM A FIGYELMET! Bartha Richárd Sales specialist Waters Kft. [T] +36-1-350-5086 [M] +36-30-5248137 [W] www.waters.com [E] richard_bartha@waters.com 2015 Waters Corporation 28